極譜法測定食品中痕量鉛

報紙、報紙和其他印刷品可以為人們提供各種有用和豐富的信息，但由于其含有重金屬元素和鉛，它對人們的健康健康有潛在的危險。報紙中的鉛主要來源于造紙原料和印刷油墨。監測印刷品中鉛的含量對控制鉛中毒、保障人們身體健康具有重要意義。國內外對鉛的測定方法已有許多研究,但對生活固體廢棄物中鉛的分析報道尚不多見。本文研究催化極譜測定廢報紙等生活固體廢棄物中痕量鉛的新方法,此法儀器簡單,操作簡便快速,檢出限低。用于實際樣品測定,結果滿意。1實驗部分1.1酸含量的測定JP-303型極譜分析儀(成都儀器廠),三電極系統。鉛標準溶液(1mg/ml):準確稱取1.000g高純金屬鉛(99.99%)溶于適量6mol/L硝酸中,用水準確稀釋到1L,搖勻、備用。使用前再稀釋到所需濃度。硝酸-高氯酸混合液(4+1),鹽酸溶液(1+2),磷酸溶液(1+1),酒石酸鉀鈉溶液(10%),溴化鉀溶液(40%),鹽酸羥胺溶液(20%)。酒石酸鉀鈉(天津化學試劑廠);溴化鉀(上海試四赫維化工有限公司);濃鹽酸(南寧嘉緣精細化工廠);濃磷酸(廣西師范學院化學試劑廠);鹽酸羥胺(上海試四赫維化工有限公司);三乙醇胺(廣州市新港化工有限公司);高氯酸(上海桃浦化工廠);硝酸(廣東省廉江市愛廉化學試劑有限公司)。以上試劑均為分析純,水為去離子水。1.2實驗方法1.2.1標準溶液的配制取6個50ml干凈容量瓶。依次加入40%溴化鉀7.5ml、20%鹽酸羥胺5ml、10%酒石酸5ml、(1+2)HCl2.5ml、(1+1)磷酸4ml、三乙醇胺1.5ml。將鉛標準溶液稀釋到所需濃度。準確移取不同體積的鉛標準溶液(0～1μg)于加完底液的容量瓶中,定容。以-0.2V為起始電位,-0.7V為終止電位做一階導數極譜掃描,掃描速率為250mV/s,讀取0.47V處的峰電流(圖1),作濃度對電流的工作曲線。1.2.2硝酸鹽消解法準確稱取廢報紙、導購彩報樣品0.5g于100ml錐形瓶中,加入5ml濃硫酸使樣品完全炭化,加入10ml(4+1)硝酸-高氯酸混合酸,置于萬用電爐上低溫加熱消解至無色透明。若消解過程中溶液顏色加深呈現棕黑色時停止加熱,稍冷卻后補加適量硝酸,繼續加熱至溶液呈無色透明,并冒白煙。再加入5ml左右的水,加熱驅酸,至殘液5ml左右(重復2次)。取下冷卻,然后轉移到50ml容量瓶中,定容待測。對廢棄尼龍麻袋樣品,采用36%醋酸浸取,浸取液可直接用于極譜測定鉛。1.2.3底液的稀釋移取消解好的溶液5ml于50ml容量瓶中,依次加入溴化鉀、鹽酸羥胺、酒石酸鉀鈉、鹽酸、磷酸、三乙醇胺等組成底液,用水稀釋到刻度。按標準工作曲線制作的步驟進行測定,根據峰高,求出試樣中鉛的含量。2結果與分析2.1極譜測量條件的選擇2.1.1溴化鉀濃度升出率主要在峰電流中的穩定性在此體系中,峰電流先是隨溴化鉀濃度升高而升高,當溴化鉀濃度升高到6%時,峰電流達到最大,隨后峰電流基本不變。本實驗確定溴化鉀的用量為6%。2.1.2濃度達到2%時體系有沉淀酒石酸鉀鈉濃度在1%以內時,峰電流基本保持不變,濃度達到2%時體系有沉淀析出。酒石酸鉀鈉可用于掩蔽一些干擾離子的影響,因此確定酒石酸鉀鈉濃度為1%。2.1.3鹽酸濃度測定此體系的pH值為1～2時穩定性最佳。為了保證溶樣后體系酸度達到pH值為1～2,我們確定鹽酸質量濃度為0.7%。2.1.4磷酸濃度為實驗的峰電流隨磷酸濃度的增加先增大后減小,當濃度為5%時峰電流最大。磷酸有改善峰形的作用,因此確定磷酸質量濃度為5%。2.1.5峰電流最平穩鹽酸羥胺在體系中濃度為1%～2%時峰電流最平穩,鹽酸羥胺的主要作用是除去氧波和穩定波形。考慮到樣品的復雜性,我們取2%鹽酸羥胺以保證量足夠。2.1.6乙醇胺體積濃度的確定在實驗過程中,我們發現三乙醇胺體系體積比濃度為3%時峰電流最大,因此確定三乙醇胺體積濃度為3%。綜上所述,我們確定極譜測定體系為6%溴化鉀、1%酒石酸鉀鈉、0.7%的鹽酸、5%磷酸、2%鹽酸羥胺、3%(體積)三乙醇胺。2.2線性回歸方程和檢出限在所選的體系中,鉛的濃度在0.2～300ng/ml范圍內與極譜峰電流有良好的分段線性關系,其中在0.2～2ng/ml時,線性回歸方程為Iy=14.26Cx+1.739,R=0.9922;檢出限為0.16ng/ml。在2～10ng/ml時,線性回歸方程為Iy=4.243Cx+1.517,R=0.9962;在10～20ng/ml時,線性回歸方程為Iy=1.891Cx+1.079,R=0.9973;在20～300ng/ml時,線性回歸方程為Iy=1.732Cx+7.629,R=0.9995。2.3對測定體系的干擾在選定的底液中,對30種離子進行了干擾試驗。結果在鉛濃度為100ng/ml,測定相對誤差為±5%時,500倍的Sn2+、Co2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、CO2?332-、Ni2+、Ca2+、Al3+、Zn2+、ClO-4、ClO-3、SiO2?332-、F-、Na+、Ag+、Hg2+、Sr2+、La3+,200倍的Cd2+、VO-3、Zr4+、Bi3+、Sb3+,20倍的MoO2?442-、Cu2+、Ba2+、WO2-4、In3+對測定體系無干擾。2.4l容量瓶內容量的測定將廢棄物消化處理液定量轉移至50ml容量瓶中,按上述測定方法加入底液,定容。以單掃描極譜法進行測定,根據工作曲線求出樣品的鉛含量,結果見表1。3廢棄報紙、地理單元的鉛含量本文在溴化鉀-酒石酸鉀鈉-鹽酸-磷酸-三乙醇胺-鹽酸羥胺極譜測定體系中,采用單掃描極譜法測定生活中的廢棄報紙、導購彩報、廢棄尼龍麻袋中的鉛含量,結果發現,廢棄報紙、導購彩報都含有鉛,平均值在2～4μg/g之間。尼龍包裝袋中鉛的含量