任務(wù)3工業(yè)鹽中NaCl含量的測(cè)定思考

1.如何測(cè)定工業(yè)鹽NaCl中含量（重要指標(biāo)）2.所測(cè)定工業(yè)鹽的質(zhì)量是幾級(jí)

能力目標(biāo)1.能用沉淀滴定法測(cè)定工業(yè)鹽中NaCl的含量,2.能正確制定采樣、制樣、確定分析方案3.會(huì)規(guī)范使用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。4.會(huì)配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液

知識(shí)目標(biāo)1.掌握沉淀滴定法測(cè)定工業(yè)鹽中NaCl含量的方法；了解實(shí)驗(yàn)原理，過(guò)程及注意事項(xiàng)；2.掌握常見的沉淀滴定法的原理、計(jì)算；掌握沉淀溶解平衡及其影響因素；溶度積常數(shù)及原理、溶度積與溶解度的關(guān)系、沉淀溶解平衡的有關(guān)計(jì)算；3.掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法

學(xué)習(xí)情境1．實(shí)驗(yàn)原理：樣品溶液調(diào)至中性，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定氯離子。2．實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：一套滴定分析儀；注意：測(cè)定氯離子用的容量瓶、滴定管和移液管必須預(yù)先經(jīng)過(guò)校正。本方法所用試劑和水未注明要求時(shí)，均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水（或相應(yīng)純度的水）。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與使用必須進(jìn)行溫度校正。氯化鈉（GB1253）：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸銀（GB670）：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻酸鉀：10％溶液3．試驗(yàn)程序：取25g粉碎至2mm以下的均勻樣品（氯化鎂不必粉碎，稱40g）,稱準(zhǔn)至0.001g,置于400mL燒杯中，加200mL水，加熱近沸至樣品全部溶解，冷卻后移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)過(guò)濾）。從中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-),置于150mL燒杯中,加4滴鉻酸鉀指示劑，均勻攪拌下用硝酸銀0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。4.結(jié)果的表示和計(jì)算：氯離子含量（％）＝（V-V0）×TAgNO3/CI-

/W式中V----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V0---空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；TAgNO3/CI-

---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度(mg/mL);W------稱取樣品質(zhì)量，mg。5.允許差6.分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過(guò)差時(shí)應(yīng)重做，若不超差則取平均值作為報(bào)告值7．實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：判斷原鹽NaCl質(zhì)量是否合格？產(chǎn)品質(zhì)量為幾級(jí)？（查閱國(guó)標(biāo)）相關(guān)理論知識(shí)一.沉淀滴定法概述:以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。屬于化學(xué)分析法中一種。對(duì)沉淀滴定反應(yīng)要求：1.溶解度要小；2.沉淀表面吸附力要??；3.有合適指示劑；4.無(wú)干擾應(yīng)用較廣的是生成難溶銀鹽的反應(yīng)，即銀量法。Ag++Cl-=AgCl↓Ag++SCN-=AgSCN↓。

分類：銀量法按照指示劑確定滴定終點(diǎn)方法的不同，莫爾法、佛爾哈德法法揚(yáng)斯法應(yīng)用：測(cè)定Cl-

、Br-、I-

、Ag+

和SCN-等，主要用于化學(xué)工業(yè)和冶金工業(yè)，如食鹽水的測(cè)定，電解液中Cl-

的測(cè)定以及農(nóng)業(yè)、三廢等方面經(jīng)常遇到的Cl-

的測(cè)定等。。二.莫爾法原理：以鉻酸鉀（K2CrO4

）作指示劑的銀量法。在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定Cl-

（或Br-

）。根據(jù)分步沉淀原理，用AgNO3

溶液滴定時(shí)，AgCl首先沉淀出來(lái)，待滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，隨著AgNO3

的不斷加入，溶液中Cl-

濃度減小，Ag+濃度相應(yīng)地增大，磚紅色Ag2CrO4

沉淀的出現(xiàn)指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)，其反應(yīng)為Ag++Cl-=AgCl↓（白色）

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（磚紅色）測(cè)定條件1.要嚴(yán)格控制K2CrO4的用量。如果指示劑K2CrO4的濃度過(guò)高或過(guò)低，沉淀Ag2CrO4析出就會(huì)提前或滯后。最佳量[CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1)注意：考慮K2CrO4顏色影響實(shí)際值略小2.溶液應(yīng)控制在中性或弱堿性（pH=6.5～10.5）條件下進(jìn)行滴定注意：溶液中有氨存在，因?yàn)橐仔纬葾g（NH3）2+溶液酸度以控制在pH=6.5～7.2為宜。若試液為強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可先用酚酞做指示劑以稀NaHCO3或稀HNO3調(diào)節(jié)酸度，然后再滴定。

3.方法干擾1）與CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等陽(yáng)離子，2）與Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根，3）在中性或弱堿性溶液中能發(fā)生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等離子存在，都應(yīng)預(yù)先分離。4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色離子存在，也會(huì)影響滴定終點(diǎn)的觀察。因此可知莫爾法的選擇性是較差的。4.莫爾法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于測(cè)定I-和SCN-，因?yàn)锳gI、AgSCN的吸附能力太強(qiáng)，滴定到終點(diǎn)時(shí)有部分I-或SCN-被吸附，將引起較大的誤差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定過(guò)程中，應(yīng)劇烈震蕩溶液，可以減少吸附，以獲得正確的終點(diǎn)。佛爾哈德法是以鐵銨礬［NH4Fe（SO4

）2］·12H2O作指示劑的銀量法，分為直接滴定和間接滴定兩種方法。

（1）直接滴定法原理：

在硝酸介質(zhì)中，以鐵銨礬作指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定含Ag+

的溶液。在滴定過(guò)程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，稍過(guò)量的SCN-

與Fe3+

生成紅色的配離子FeSCN