ICS

71.040.01CCS

43湖 南 省 地 方 標 準DB43/T

2263—2021有機碳硫的測定 管式電阻爐紅外法Determination

of

organic

carbon

and

sulfur

by

tube

furnaceand

infrared

spectrometry

method2021

-

12

-

29

發布

2022

-

-

實施湖南省市場監督管理局

發

布DB43/T

2263— 前言Ⅲ1 12 規范性引用文件13 術語和定義

14 15 設備及材料

26 試劑和材料

27 實驗步驟38 結果計算39 精密度5DB43/T

2263— 本文件按照

GB/T

—2020《標準化工作導則 第

1

部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省工業和信息化廳提出并歸口。本文件起草單位：長沙開元儀器有限公司，湖南省計量檢測研究院。本文件主要起草人：徐開群、胡彪、袁康、周磊、文勝、李葵、康希平。本文件為首次制定。IIIDB43/T

2263— 1

試劑與材料、實驗步驟、結果計算、方法精密度內容。本文件適用于煤、焦炭、固態生物質燃料、土壤等有機物樣品。2

規范性引用文件文件。GB/T

煤的工業分析方法GB/T

25214—2010 煤中全硫測定 紅外光譜法GB/T

30733—2014 煤中碳氫氮的測定 儀器法3

術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1有機碳硫

Carbon

and

Sulfur有機物在

1350

℃可完全分解的全部碳、硫元素。3.2環形燃燒室 Annular

1340～1360于

6

。3.3管式爐

Furnace有環形燃燒室結構的管狀加熱爐。3.4質量流量控制器 （MFC）Mass

指用于控制氣體流量恒定的機械或電子可調式氣體閥。4

檢測器，測定樣品中的碳、硫含量。12.00EDTA41.1041.8118.62BBOT72.537.47DB43/T

2263—5

設備及材料5.1 有機碳硫分析儀5.1.1 管式爐管式爐中環形燃燒室最高溫度≥1350

5.1.2 碳紅外檢測器5.1.3硫紅外檢測器5.2 分析天平：分度值

mg。5.3 烘箱：最高溫度≥

℃。6

試劑和材料6.1 氧氣體積分數≥99.995％或儀器安裝要求純度。6.2 標準物質有證標準物質或優級純化學試劑，保存條件和有效期符合購買標準物質的說明書。

表

1 表

1 常用標準物質的碳、硫含量（質量分數％）無水高氯酸鎂：粒狀或片狀。燃燒舟：耐溫在

1350

℃以上。6.4 樣品樣品是干燥、均勻、粒度≤0.2

mm

的粉末狀固體。煤和焦炭樣品，實驗前應達到空氣干燥平衡，并按

GB/T

方法測定樣品中的水分含量。按儀器操作規程稱取適當樣量的樣品。DB43/T

2263—7

實驗步驟7.1 儀器準備7.1.1 氣路檢測符合氣密性要求。7.1.2 氧氣壓力

0.25

，氧氣流量

4

L/min，

抽氣流量

3

L/min。7.1.3 管式爐環形燃燒室恒溫區溫度（1340～1360）℃。7.1.4

200

s

內波動不超過

5

mV。7.2 儀器校準7.2.1 系統空白機后連續做

3

次以上，需使各元素的空白值降到儀器操作規程要求。7.2.2 空白分析

3

穩定，數據差值達到儀器操作規程要求后方可進行樣品檢測。7.2.3 校準曲線的繪制不同量的標準物質，以標準物質的元素含量和對應的信號值繪制儀器的校準曲線。校準曲線采用線性擬合方程時，應選擇校準點≥6；校準曲線采用二次擬合方程時，應選擇校準點≥78

4

值的平均值作為這個校準點的信號值。根據標準物質元素含量和對應信號值，擬合校準曲線。7.2.4 1～2定度范圍內，校準曲線有效，否則應找出原因，或重新繪制校準曲線。

7.3樣品測定煤、焦炭、生物質樣品，稱取（270～350）

樣品，稱準到

。土壤樣品，稱取（～）mg

樣品，稱準到

0.2

。時，樣品應重新測定。8

結果計算8.1 計算公式根據實際需要采用多次擬合方程，得到式（1）：DB43/T

2263—i i iyi

aa1A

a2A2

a3

A3i i i式中： ——碳或硫元素；

——元素的絕對質量，單位為毫克（mg）；——元素對應產物的信號值；、

、、、為擬合系數。碳、硫元素含量按式（2）計算：Wi，ad

=

yim

100%……………（2）式中：m ——樣品稱取的質量，單位為毫克（mg）；Wi，

——被測樣品中元素的空干基含量測得值。當日漂移因子

K

按式（3）計算：i

=

i,adi,ad

………………（3）式中：Xi,ad

——標準物質中元素的空干基含量測得值；

——元素的當日漂移因子。

1.1

8.2分析結果采用校準曲線法或校準曲線法結合當日漂移因子對所測未知試樣進行定量結果計算。樣品中的元素含量按式（4）計算：iNi,ad

W,ad

Ki100%…………………（4）i式中：Ni,

——被測樣品中元素做漂移計算后的空干基含量測定值；

R20.999

元素含量的空干基換算成干基，按式（5）計算：Ni,d

Ni,ad

100100Mad

…………………（5）式中：M

——被測樣品中水分含量；N

——元素的干基含量測定值。測定結果以各元素的干基含量測定值報出。

測試煤和焦炭中元素時，應用實驗前測得的

帶入式（）中參與計算；測試一般干燥粉末樣品時，可取=0

t,adt,d1.50.050.151.50.100.254.00.200.350.501.30DB43/T

—9

精密度有機物中碳元素測定的