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分析化驗中心化驗室質(zhì)量控制意識與責(zé)任31233質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制操作部分意識與責(zé)任31觀念的力量:保證質(zhì)量的關(guān)鍵在于10%的技術(shù)加90%的態(tài)度質(zhì)量培訓(xùn)的目的:樹立正確的質(zhì)量觀,提高質(zhì)量意識與能力,掌握先進(jìn)的操作技巧和方法,提高工作質(zhì)量為各裝置提供數(shù)據(jù),正確的指導(dǎo)生產(chǎn),為企業(yè)節(jié)約成本質(zhì)量的理解:產(chǎn)品和服務(wù)的特性符合給定的規(guī)格要求,通常是定量化的要求;產(chǎn)品和服務(wù)滿足顧客期望質(zhì)量的表現(xiàn):實用的質(zhì)量、感覺的質(zhì)量、安全的質(zhì)量、節(jié)約的質(zhì)量和服務(wù)的質(zhì)量2質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結(jié)果表達(dá)等質(zhì)量控制不僅是具體技術(shù)工作,也是一項實驗室管理工作科學(xué)的實驗室管理制度正確的操作規(guī)程以及考核建立質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量控制內(nèi)容質(zhì)量控制是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施,將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi),是一個對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系,包括保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施。測定均會產(chǎn)生測量誤差,誤差來源有:取樣和樣品處理,試劑和水純度,儀器量度和儀器潔凈,分析方法,測定過程、數(shù)據(jù)處理等。質(zhì)量控制的任務(wù)就是把所有誤差(系統(tǒng)誤差,隨機(jī)誤差,過失誤差)減至最小。對整個分析過程(從取樣到分析結(jié)果計算)進(jìn)行質(zhì)量控制。采取有效辦法,對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評價,及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題,確保分析結(jié)果的可靠性。質(zhì)量控制的過程與任務(wù)類別系統(tǒng)誤差偶然誤差性質(zhì)又稱可測誤差。它是由測量過程中的某些經(jīng)常原因造成的,只要分析條件不變,重復(fù)測量量,它會重復(fù)出現(xiàn),其大小不變,對測定結(jié)果的影響較為固定又稱隨機(jī)誤差,是不可測的。是由測定過程中多種因素的隨機(jī)變動引起。重復(fù)測量時其大小是隨機(jī)的,但多次測量時,呈正態(tài)分布,正負(fù)偏差出現(xiàn)的幾率大致相等,大偏差出現(xiàn)的次數(shù)少,小偏差出現(xiàn)的次數(shù)多產(chǎn)生原因測量過程中的固定因素引起的。如方法有缺陷——如稱量分析中沉淀的溶解度不夠小;滴定分析中反應(yīng)進(jìn)行得不夠完全;滴定終點與理論終點不一致等。儀器未校準(zhǔn)——分析天平、玻璃量器未校。試劑不夠純——水中有雜質(zhì),試劑純度不夠我,或試劑失水、吸水、吸附二氧化碳等。操作者個人恒定誤差——滴定管讀數(shù)時習(xí)慣性偏差,滴定終點時對指示劑色變的觀察偏差測量過程中多種因素的隨機(jī)波動引起的——環(huán)境溫度、濕度壓力波動;電源不穩(wěn),電壓波動;儀器噪音、本底波動;操作者判斷力波動減小、消除途徑采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗原用的分析方法,確定方法誤差并加以校正;校準(zhǔn)儀器并使用校正值;作空白試驗,對照試驗,檢驗試劑純度;嚴(yán)格訓(xùn)練,提高操作者水平對同一試樣,在相同條件下,作多次重復(fù)測定,對結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理。在對系統(tǒng)誤差校正后,可得近于真值的平均結(jié)果,或給出不確定度;常規(guī)分析中,測量次數(shù)有限,一般取平均值除上述兩類誤差外,實際工作中還有由于粗心大意、操作失誤造成的過失誤差,如濺失溶液、加錯試劑、讀錯或記錯數(shù)據(jù)等。這種過失是能夠也是應(yīng)該避免的。對于這類過失,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)必須舍棄過程中產(chǎn)生的誤差正確理解和運(yùn)用有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則如實記錄測量數(shù)據(jù)——分析過程中所用的儀器、量器的精度不等,操作時所需時間、精力也不等,用它們測量所得的數(shù)據(jù),其準(zhǔn)確度不一樣。實際操作中測量至哪一位,就記到哪一位,既不允許多記,也不應(yīng)該少記正確估算試劑、樣品用量——分析常量組分時,常用滴定分析,稱量分析。這類分析方法準(zhǔn)確度高,方法誤差可小于0.1%。為了保證方法的準(zhǔn)確度,就必須將分析過程中每一步驟的操作誤差都控制在0.1%以下準(zhǔn)確報告分析結(jié)果——要符合實際測量的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度報高了與實際不符,是錯誤的;報低了就等于降低了測量工作的水平有效數(shù)字是指只含有一位可疑數(shù)字的數(shù)值。有效位數(shù)是在一個表示量值大小的數(shù)值中,含有的對量值大小起作用的數(shù)字位數(shù),在一個數(shù)值中,數(shù)字1~9不論處于那一位均是有效的,但數(shù)字0是否有效,則與它在數(shù)值中所處的位置有關(guān)數(shù)值修約規(guī)則:四要舍,六要入;五后有數(shù)就進(jìn)一,五后為零看左方,左為奇數(shù)需進(jìn)一,左為偶數(shù)全舍去;不論修約多少位,都要一次修到位;在涉及安全或已知極限的情況下,則應(yīng)只單向修約:只進(jìn)不舍或只舍不進(jìn)精密性:表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示,室間精密度用相對平均偏差表示準(zhǔn)確性:指測量值與真實值的符合程度。從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響;反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo),它決定著分析結(jié)果的可靠性;用絕對誤差或相對誤差表示;準(zhǔn)確性的評價方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確表述代表性:在規(guī)定的時間、地點按規(guī)定的采樣要求采集有效的樣品,且采集的樣品必須能反映實際情況,分析結(jié)果才有效平行性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度重復(fù)性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間中的任一項不相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測定結(jié)果之間的符合程度再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā),為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實際情況,要求分析數(shù)據(jù)具有代表性、精密性、準(zhǔn)確性、可比性和完整性。這些均反映分析結(jié)果的可靠性
分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān),應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。精密度會因測定實驗條件的改變而變動,最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時期內(nèi)進(jìn)行分析,檢查精密度。要有足夠的測定次數(shù)。以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度,與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度,精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。分析方法應(yīng)注意問題分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計布點和采樣保存等過程。可比性則是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性,才是正確可靠的,也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕,因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論分析精密度分析結(jié)果33質(zhì)量控制操作部分物質(zhì)配備與管理制度化驗室實際定崗7個,定員71人。分析技術(shù)能力達(dá)到同行業(yè)水平,化驗員定崗人數(shù)為48人,其中技師1人,高級工11人,中級工24人,初級工4人,持證上崗率100%管理條例:涉及人員分工與職責(zé);儀器設(shè)備的維護(hù)與清潔保養(yǎng);技術(shù)資料、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)的管理使用以及現(xiàn)場衛(wèi)生管理等操作規(guī)程:設(shè)備安全操作規(guī)程、綜合分析操作規(guī)程、各裝置分析班組操作規(guī)程安全守則:針對實際情況制定相應(yīng)的水、電、氣和危險化學(xué)品安全守則及有毒有害三廢物質(zhì)的處理規(guī)定分析化驗中心下設(shè)6個班組,標(biāo)準(zhǔn)溶液由分析化驗中心統(tǒng)一發(fā)放,各班組有獨(dú)立的天平室、高溫間、分析室、更衣室及班前會議室等,擁有10萬元以上設(shè)備5套分析檢測中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法空白值:就是除了不加樣品外,按照樣
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