鴇精礦化學(xué)分析方法

第20部分：汞含量的測(cè)定

固體進(jìn)樣直接測(cè)定法MethodsforchemicaIanalysisoftungstenconcentrates—

Part20：DeterminationofmercuryContent—

SolidsampIinganddirectmercuryanalysismethod（討論稿）20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施GBT6150.20—20xxGBT6150.20—20xxGBT6150.20—20xxGBT6150.20—20xx22三氧化鴇含量的測(cè)定鴇酸鐐灼燒重量法三氧化鴇含量的測(cè)定鴇酸鐐灼燒重量法錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法磷含量的測(cè)定磷鋁黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)紅外吸收法和燃燒頂量法鈣量的測(cè)定EDTA容量法和原子吸收光譜法濕存水含量的測(cè)定重量法擔(dān)幌量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法粗含量的測(cè)定硫氧酸鹽分光光度法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鉛含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法二氧化硅含量的測(cè)定硅鋁藍(lán)分光光度法和重量法礎(chǔ)含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法銘量的測(cè)定硫酸亞鐵鐐?cè)萘糠ê突鹧嬖游展庾V法鏡含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法掃含量的測(cè)定原子熒光光譜法細(xì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法氟含量的測(cè)定離子選擇電極法汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法本文件按照GBT1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GE/T6150《鴇精礦化學(xué)分析方法》的20部分。GE/T6150已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：——第2部分：——第3部分：——第4部分：——第5部分：——第。部分：——第7部分：——第8部分：——第9部分：——第10部分——第11部分——第12部分——第13部分——第14部分——第15部分——第16部分——第17部分——第18部分——第19部分——第20部分請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SACTC243)歸口。本文件起草單位：江西省鴇與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢燈認(rèn)證有限公司、寧波檢燈檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、江西理工大學(xué)本文件主要起草人：鴇精礦是一種重要的戰(zhàn)略資源，以其作為重要工業(yè)原料生產(chǎn)的鴇及鴇合金，由于具有高信點(diǎn)、高比重、高硬度的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工、冶金、采礦、電子電訊、建筑工業(yè)、兵器工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域。GBT6150旨在通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究過(guò)建立一套完整、切實(shí)可行、且適應(yīng)于鴇精礦產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術(shù)獨(dú)立性等方面原因，GBT6150擬由20個(gè)部分組成。——第1部分：三氧化鴇含量的測(cè)定。建立重量法測(cè)定鴇精礦中三氧化鴇含量的方法。——第2部分：錫含量的測(cè)定。建立容量法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鴇精礦中錫含量的方法。——第3部分：磷含量的測(cè)定。建立分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鴇精礦中磷含量的方法。一一第4部分：硫含量的測(cè)定。建立高頻姓外吸收法和碘量法測(cè)定鴇精礦中硫含量的方法。——第5部分：鈣量的測(cè)定。建立容量法和原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中鈣含量的方法。——第&部分：濕存水含量的測(cè)定。建立重量法測(cè)定鴇精礦中濕存水量的方法。——第7部分：擔(dān)幌量的測(cè)定。建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法測(cè)定鴇精礦中擔(dān)銳含量的方法。——第8部分：鋁含量的測(cè)定。建立分光光度法測(cè)定鴇精礦中鋁含量的方法。——第9部分：銅量的測(cè)定。建立火焰原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中銅含量的方法。——第10部分：鉛含量的測(cè)定。建立原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中鉛含量的方法。——第11部分：鋅量的測(cè)定。建立火焰原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中鋅含量的方法。——第12部分:二氧化硅含量的測(cè)定。建立分光光度法和重量法測(cè)定鴇精礦中二氧化硅含量的方法。——第13部分：礎(chǔ)含量的測(cè)定。建立原子熒光光譜法和分光光度法測(cè)定鴇精礦中礎(chǔ)含量的方法。——第14部分：銘量的測(cè)定。建立容量法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中銘含量的方法。——第15部分:鈔含量的測(cè)定。建立原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定鴇精礦中鈔含量的方法。——第16部分：鐵量的測(cè)定。建立分光光度法測(cè)定鴇精礦中鐵含量的方法。——第17部分：錫含量的測(cè)定。建立原子熒光光譜法測(cè)定鴇精礦中錫含量的方法。——第18部分:細(xì)含量的測(cè)定。建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鴇精礦中制含量的方法。——第19部分：氧含量的測(cè)定。建立離子選擇電極法測(cè)定鴇精礦中氟含量的方法。——第20部分：汞含量的測(cè)定。建立固體進(jìn)樣直接測(cè)定法測(cè)定鴇精礦中汞含量的方法。汞是一種有毒有害元素，在鴇精礦的開(kāi)采、冶煉、加工和利用過(guò)程中，其中的汞將隨之遷移和濃縮富集，進(jìn)入到廢渣、廢水中，對(duì)環(huán)境造成污染。本文件的制定，對(duì)國(guó)家保護(hù)生態(tài)環(huán)境的戰(zhàn)略具有重要意義，不僅可以滿足市場(chǎng)對(duì)鴇精礦質(zhì)量檢燈的需求，同時(shí)新標(biāo)準(zhǔn)方法的建立有利于大家采用統(tǒng)一的分析方法開(kāi)展產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)工作，有利于市場(chǎng)公平交易環(huán)境的形成。GBT6150.20—20xxGBT6150.20—20xx鴇精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定

固體進(jìn)樣直接測(cè)定法1范圍本文件規(guī)定了鴇精礦中汞含量的測(cè)定方法。本文件適用于鴇精礦中汞含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010卩gg?15.0卩gg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBT8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理樣品導(dǎo)入燃燒催化爐后，經(jīng)干燥、熱分解及催化反應(yīng)，各形態(tài)汞被還原成單質(zhì)汞，單質(zhì)汞進(jìn)入齊化管生成金汞齊，齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸氣形式釋放出來(lái)，汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計(jì)，汞蒸氣對(duì)253.7nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強(qiáng)度與汞的濃度成正比。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑。水，GRT6682,二級(jí)。硝酸（p=1.42gmL）,優(yōu)級(jí)純。5-3重銘酸鉀浴酒（10gL）:稱取1g優(yōu)級(jí)純重銘酸鉀溶于100mL水中。5-4汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶酒：稱取1354g預(yù)先用五氧化二磷干燥24h的二氧化汞，溶于少量水中,加入50mL硝酸（5.2）,10mL重銘酸鉀浴酒（5.3）,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶，用水定容至標(biāo)線，揺勻。此溶酒1mL含1000pg汞，亦可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5-5汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶酒A:移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶'液（5.4）2.00ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2）,ImL重銘酸鉀溶酒（5.3）,用水定容至標(biāo)線，混勻。此溶'液ImL含20四汞。56汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶酒B：移取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶'液05）10.0ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2）,ImL重銘酸鉀溶酒（5.3）,用水定容至標(biāo)線，混勻。此溶'液ImL含2四汞。5-7高純氧氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%）。6儀器設(shè)備固體測(cè)汞儀，儀器參數(shù)參照附錄A中給出的推薦條件進(jìn)行設(shè)定。7樣品7.1試樣粒度應(yīng)小于100pmo7-2試樣經(jīng)自然風(fēng)干或60。。烘干2h后置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試樣按表1稱取試料，精確至0.0001go表1試料皇汞的含里典2)試料里(g)0.010-1.000.10>1.00-5.000.05>5.00-15.000.028.2平行試驗(yàn)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3測(cè)定8.3.1空白測(cè)定測(cè)定前應(yīng)做儀器本底空白測(cè)定，即在不進(jìn)試樣的情況下測(cè)試至空白直滿足儀器規(guī)定的要求。8.3.2試料測(cè)定將試料(&1)置于樣品舟中在測(cè)汞儀上，于253.7nm處測(cè)定試料中汞的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣中汞的質(zhì)量。在測(cè)定高含量的試樣之后應(yīng)重做空白試驗(yàn)至滿足要求。8.5工作曲線的繪制8.5.1低濃度工作曲線：移取0.00mL、l.OOmL、2.50mL、5.00mL、］O.0mL、B.OrnL汞標(biāo)準(zhǔn)使用|溶液B(5.6)置于一組100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(5.2),ImL重銘酸鉀浴酒(5.3),用水稀釋至刻度，揺勻。分別吸取100渉標(biāo)準(zhǔn)溶酒于樣品舟中，于253.7nm處測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶酒的信號(hào)值，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)重復(fù)測(cè)量2次，職其平均值。以相應(yīng)汞的質(zhì)量(ng)為橫坐標(biāo)，信號(hào)值為縱坐標(biāo),繪制工作典線。8.5.2高濃度工作曲線：W1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用I溶液A(5.5)置于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重銘酸鉀浴酒(5.3),用水稀釋至刻度，揺勻。分別吸取100渉標(biāo)準(zhǔn)溶酒于樣品舟中，于253.7nm處測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶酒的信號(hào)值，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)重復(fù)測(cè)量2次，職其平均值。以相應(yīng)汞的質(zhì)量(ng)為橫坐標(biāo)，信號(hào)值為縱坐標(biāo),繪制工作典線。注?可根據(jù)儀器所甑置檢刪器的類型、里程確定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中汞的濃度范圍。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理汞含量以社鴕計(jì)，數(shù)值以微克每克(昭g)表示，按式(1)計(jì)算:

(1)7WX1O-3(1)式中：“一從工作曲線中查的汞的含量，單位為納克（ng）；吸一試料量，單位為克愆）。若計(jì)算結(jié)果小于1ggg,保留兩位有效數(shù)字。若計(jì)算結(jié)果大于等于1ggg,保留三位有效數(shù)字。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r）,超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得，精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。表2重復(fù)性限'W(ggg)17%10.2再現(xiàn)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（月），超過(guò)再現(xiàn)性限（月）的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限（尺）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得，精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。表3再現(xiàn)性限、曲(ggg)R/%11試驗(yàn)報(bào)告本童規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:——試驗(yàn)對(duì)象；—一本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；一一觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。附錄A（資料性）直接測(cè)汞儀推薦的儀器參數(shù)固體進(jìn)樣直接測(cè)汞儀（汞齊化型）測(cè)定鴇精礦中汞含量推薦的測(cè)量條件如表A.1所示:表A.1儀器測(cè)量條件測(cè)量條件參考值干燥溫度（°C）300干燥時(shí)間（S）20熱解溫度（°C）850熱解時(shí)間（S）210催化剤加熱溫度（°C）60