PTA裝置及加氫精制工藝簡介PTA裝置及工藝PTA裝置概況PTA技術簡介生產工藝方法AMOCO工藝法ICI工藝法MPC工藝法PTA裝置及工藝國內PTA裝置概況燕山石化公司3.6萬噸/年AMOCO1981年投產上海石化股份有限公司22.5萬噸/年MPC1985年投產揚子石化公司45萬噸/年AMOCO1989年投產濟南化纖總廠7.5萬噸/年MPC1991年投產儀征化纖股份有限公司25萬噸/年AMOCO1995年投產烏魯木齊石化總廠7.5萬噸/年ICI1995年投產遼陽石油化纖公司22.5萬噸/年ICI1996年投產天津石化公司25萬噸/年MPC2000年投產PTA裝置及工藝天津PTA裝置概況概況1997年1月30日在北京中石化總公司國際事業公司和日本三井造船株式會社簽定了以對二甲苯為原料年生產能力為25萬噸的精對苯二甲酸（PTA）的生產裝置合同，1997年7月1日生效。PTA項目總投資：130829.4萬元、占地43050M2本裝置共有設備機械等577臺，買方供貨237臺，賣方供貨340臺PTA裝置及工藝設計基礎

PTA裝置設計的年生產能力為25萬噸精對苯二甲酸，設計運轉時間7200小時每年，每小時產量35噸PTA，操作彈性在70%—110%之間。裝置組成

PTA裝置包括粗對苯二甲酸（TA）生產單元；精對苯二甲酸（PTA）生產單元；輔助設施和公共設施。PTA裝置及工藝

1.TA單元流程PTA裝置及工藝

TA單元生成PTA的原料粗TA（CTA），采用MPC專有的液相催化氧化對二甲苯的工藝。TA單元主要由進料準備、氧化、分離和干燥、溶劑和催化劑回收四部分組成。基礎工藝流程為對二甲苯（PX）、醋酸溶劑（Q）和醋酸鈷、醋酸錳催化劑、及四溴乙烷（TBE）助催化劑一起進入氧化反應器TD-201，空氣(空氣與純氧的混合氣)在流量控制下進入反應器底部，三臺在線氧分析儀檢測尾氣中氧氣的濃度。氧化主反應PX+O2==TA+2H2O(催化劑,醋酸溶劑）氧化副反應PX+O2==4CBA+H2O氧化工藝簡介PTA裝置及工藝

反應溫度通過改變壓力來調節。底進軸錨式攪拌器TJ-201使空氣和液體有效的接觸，防止氧化反應器的內壁結垢，并保持固體為懸浮狀態。氧化反應放出的熱量通過蒸發溶劑來帶走，反應器的頂部有一個脫水塔用來除去氧化反應中生成的水。PTA裝置及工藝

反應器塔底物連續排入漿料罐TD-203，在其中一步減壓至常壓，通過降壓閃蒸沉淀TA，將漿料送入離心機TM-300，分離出的濕濾餅進入再打漿罐TD-300進行再打漿后送入旋轉真空過濾機（RVF）TM-301A、B，使TA與母液分離，母液進入循環再作反應溶劑。TA濾餅進入干燥機TM-304內干燥后得到CTA，利用反應尾氣或N2風送至料倉TTK-400。PTA裝置及工藝加氫精制工藝技術概述反應原理PTA裝置及工藝此加氫反應為非均相催化反應，包括：固相：鈀-碳催化劑液相：對苯二甲酸水溶液氣相：氫氣和水蒸汽PTA裝置及工藝工藝流程PTA裝置及工藝PTA單元工藝流程總貌圖PTA裝置及工藝

干燥的CTA通過風送系統從TA日料倉TTK-400送入CTA料斗PTK-101，通過自動稱重進料器PM-101和漿料罐螺旋進料器PM-102以恒定的流量進入進料漿料罐PD-101，經脫離子水（DIW）打漿加壓，加熱溶解，進入加氫反應器PD-201與H2在287℃，7.6Mpa的條件下，通過鈀—碳（Pd/C）催化劑床層進行加氫反應，使4—CBA轉化成易溶于水的對甲基苯甲酸（P—TA）。

加氫主反應4CBA+H2==PT酸+H2OPTA裝置及工藝

然后將漿料依次經過PD-301、PD-302、PD-303、PD-304逐級降壓結晶，使漿料中析出PTA，然后通過離心機PM-401、旋轉真空過濾機PM-402進行母固分離，洗滌精制后的濾餅，經螺旋輸送器進入干燥機PM-404中干燥，得到合格的PTA產品，再用反應尾氣或N2將PTA輸送至料倉PTK-800A、B，供后面PET（聚酯）使用或由倉儲車間打包裝置打包外售。PTA裝置及工藝加氫過程中的付化學反應：1）當使用新鮮的鈀-碳催化劑時，有可能發生下述反應，但很快就停止2）如果氫氣分壓非常低時，將發生下述反應：PTA裝置及工藝進料部分干燥的粗TA通過風送系統從TA日料倉TTK-400送入粗TA料斗PTK-101,之后通過自動稱重進料器PM-101和漿料罐螺旋進料器PM-102以恒定的流量進入進料漿料罐PD-101.進料漿料罐中加入循環工藝水與TA混合,進料漿料罐攪拌器PJ-101使PD-101中的固體和水混合,并使之保持為均一的懸浮液。進料漿料罐下的反應器進料提升泵ＰＰ－101用來提升反應進料泵ＰＰ－102的入口壓力，ＰＰ－102向加氫反應器ＰＤ－201提供經過預熱的高壓進料。反應器進料通過進料預熱器（ＰＥ－101Ａ~ＰＥ－101Ｅ）加熱到所需的反應溫度。前三個預熱器ＰＥ－101Ａ，Ｂ＆Ｃ通過蒸汽加熱，最后兩個預熱器ＰＥ－101Ｄ＆Ｅ用熱油加熱。PTA裝置及工藝進料部分流程圖PTA裝置及工藝常見問題PM-104袋濾器壓差高，呼吸閥起跳現象：PI-2105壓力高并達到高值，PDI-2104壓差高并達到高值；呼吸閥起跳原因：CTA進料中濕含量大；CTA進料中雜質含量超標；PZ-100轉閥損壞處理：熱水運轉或切漿料運轉時對PM-04進行更換濾袋PTA進料系統波動現象：PD-101中的漿料密度控制不穩，波動較大；FC-2101A進料量指示波動較大原因：PM-101-1的排氣線堵塞；KCV-2101故障，氣動膜頭損壞處理：用木榔頭敲擊PM-101-1的排氣線，使其暢通；調大PM-101-1排氣線的氮氣吹掃量，使氮氣正常通入；儀表人員進行檢查、維修。PTA裝置及工藝工藝切RS運轉原因：FC-2601低流量聯鎖（200kg/h）；PP-101泵停；PP-102雙運中突然一臺故障自停；PD-201壓力PS-2203高聯鎖（8.33MPa)；PE-01換熱器堵，FC-2201流量突然降低處理：程序自動切RS運轉；內操操作DCS軟開關切RS運轉動作：SDV-2103、SDV-2105關閉，SDV-2104打開PTA裝置及工藝加氫部分澄清的ＴＡ水溶液連續地經過預熱器進入加氫反應器ＰD－201，經過催化劑床層。加氫反應器中通入氫氣。在ＰＤ－201發生催化加氫反應，使ＴＡ中的不純物轉化成可溶于水的物質。主要反應為對醛基苯甲酸（4－ＣＢＡ）轉化成對甲基苯甲酸（P-TA），后者通過結晶極易從ＰＴＡ中除去。PTA裝置及工藝加氫部分流程圖PTA裝置及工藝常見問題PC-201油路斷流現象：調壓閥油路斷流；PD-201進氫壓力波動較大，造成PD-201的液位波動原因：PC-201設備本身故障處理：切換氫壓機PE-101B/C疏水器故障現象：PE-101B和PE-101C的出口溫度降低，PE-101D/E的加熱熱油（HO）用量增大原因：PE-101B和PE-101C的疏水器直跑，不能正常憋壓，造成換熱效果不好處理：更換新疏水器；關閉該疏水器的后手閥，根據其出口溫度調整手閥開度大小PTA裝置及工藝結晶部分加氫反應生成物進入到四級連續攪拌閃蒸結晶器（ＰＤ－301～ＰＤ－304），在其中逐步進行降壓。由于成功的降壓，水便閃蒸出來使剩下的溶液冷卻，這樣ＰＴＡ便以期望的粒度分布結晶析出。從頭兩個結晶器（ＰＤ－301＆ＰＤ－302）閃蒸出的蒸汽通過在第一和第二結晶器排氣冷凝器（ＰＥ－301＆ＰＥ－302）中產生蒸汽來進行部分冷凝。結晶器間的漿料輸送利用它們之間的壓差進行。結晶器的攪拌器ＰＪ－301至ＰＪ－304用來保持漿料為懸浮液。從最后兩個結晶器（ＰＤ－303＆ＰＤ－304）閃蒸出的蒸汽直接送到第一預熱器ＰＥ－101Ａ作為熱媒。PTA裝置及工藝結晶部分流程圖PTA裝置及工藝常見問題產品質量中粒徑偏大或偏小處理：改變PD-301的液位控制，由35%提至38%或由35%降至32%；改變PD-301的壓力控制，由4.21MPA提至4.3MPA或由4.21MPA降至4.1MPA；檢查現場工藝管線的保溫情況；改變PV-2201的閥開度排料線出現堵塞現象：前面的結晶罐液位升高；排料線上的液位調節閥異常開大原因：液位調節閥卡料處理：活動液位調節閥（0%~100%）；投用MPW沖洗程序進行沖洗PTA裝置及工藝PD-301、302的壓力出現較大波動現象：壓力控制不穩，波動較大；PT-501的壓力波動較大原因：10BW用量波動（TP-1210泵故障）；PE-301、302的液位調節閥滯后；PE-301換熱器出現堵塞處理：切換TP-1210泵；儀表檢查PE-301、302的液位調節閥；打開現場MPW手閥對PE-301的管程進行沖洗PM-301、303、304下料線堵現象：PM-301、303、304的下料溫度降低原因：各結晶罐的壓力波動造成閃蒸蒸汽中夾帶固含量大，從而堵塞其下料線。處理：用LPW或MPW對其下料線進行沖洗PTA裝置及工藝分離和干燥部分第四結晶器中產生的ＰＴＡ漿料送入離心機ＰＭ－401分離成濕ＰＴＡ餅和母液。濕ＰＴＡ餅靠重力連續排入再打漿罐ＰＤ－401，母液也連續地排入母液罐ＰＤ－403。母液在液位控制下，從母液罐進入常壓下的母液閃蒸罐ＰＤ－404。ＰＤ－404中的母液通過廢溶劑泵ＰＰ－404送到廢母液處理區。從ＰＭ－401來的ＰＴＡ餅在再打漿罐ＰＤ－401中用新鮮的熱脫離子水進行再打漿。ＰＤ－401中的PTA漿料在液位控制下排入旋轉真空過濾機的進料罐ＰＤ－402，之后通過旋轉真空過濾機的進料泵ＰＰ－402在液位控制下送入旋轉真空過濾機ＰＭ－402。為防止固體沉積，提供了一條從ＰＭ－402過濾機進料盤到ＰＤ－402的漿料溢流管線。ＰＭ－402過濾端的真空由ＲＶＦ真空泵ＰＣ－403提供。濾液，洗滌液和蒸氣/惰性氣體排入濾液分離罐ＰＤ－405，分離出的液體用泵PTA裝置及工藝

通過循環溶劑加熱器ＰＥ－403送入循環溶劑罐ＰＤ－501，分離出的蒸汽經過過濾機的蒸氣冷凝器ＰＥ－405送回到過濾機的真空泵。真空泵排料至真空泵分離罐ＰＤ－406，分離出的液體送入干燥機N2洗滌塔PT-401用作洗滌液，分離出的氣體返回到過濾機，其中的一部分用來排放濾餅。濕濾餅通過流料槽ＰＭ－403進入常壓操作的干燥機ＰＭ－404。濕濾餅中蒸發出的水蒸汽被反向一次通過的惰性氣體吹走。離開干燥機的這股氣體中夾帶有少量固體，在干燥機洗滌塔中用反向接觸的冷ＤＩＷ進行洗滌。離開洗滌塔的氣體直接排空。最后得到的干燥粉末狀ＰＴＡ晶體產品通過風送系統送入ＰＴＡ日料倉ＰＴＫ－800，然后送到ＰＴＡ產品料倉ＰＴＫ－810或不合格料倉ＴＴＫ－401或界區外ＰＥＴ車間。PTA裝置及工藝離心和干燥部分流程圖PTA裝置及工藝離心和干燥部分流程圖PTA裝置及工藝離心和干燥部分流程圖PTA裝置及工藝常見問題離心機堿洗頻繁現象：現場離心機主體躁聲大；DCS震動、扭矩指示值增大，VI-2400超過120UM；油泵躁聲大原因：主體皮帶松；設備內部組件損壞；離心機超負荷運轉；油泵出現故障處理：將離心機切出進行泄壓、堿洗、維修；檢修油泵RVF工作狀況不好現象：真空度偏低；抽出濾液量低；PD-402的液位高；RVF轉速高原因：工藝系統中漿料的粒徑偏小；PP-402出口的溫度偏高；PE-405換熱器管程部分堵塞；RVF工藝系統泄漏；濾布臟PTA裝置及工藝處理：降低離心機的打漿水量；調整PP-402出口補入DIW的量；更換濾布；清掃PE-405的列管；緊固工藝系統的各道法蘭；調整結晶器系統增大粒徑

RVF電流高，過載現象：RVF電流波動且逐漸偏高，最后過載停原因：RVF運轉時間長；濾布臟，濾橋堵料處理：通入堿液進行浸泡，然后排放，循環處理數次PM-404內壓高原因：RVF下料濕含量大；PM-404排料少，主體內積料；PM-403下料端LPW噴淋故障，循環氮進PT-401的入口處堵料；PM-404加熱疏水器故障；PM-403的LPW沖洗未關閉。PTA裝置及工藝處理：調整離心、過濾系統，降低下料濕含量；檢查PM-404風送線的過濾網是否堵塞；檢查PM-403的LPW的噴淋閥是否關閉；儀表確認進入PM-403端的LPW噴淋程控閥及程序是否正常；檢查干燥機疏水器是否直跑，造成物料干燥效果不好；調整干燥機下料。

PZ-403停現象：PM-404-1、PM-404-2停；RVF破壞真空即PV-2405全開，PV-2402全開原因：TS-2415聯鎖（低于132℃）；PZ-403密封氮氣堵，故障停；塊料落下堵塞轉閥，過載停處理：SD-2404掛旁路側；啟動PZ-403、PM-404-1、PM-404-2；RVF抽真空，恢復進料PTA裝置及工藝溶劑部分從第一和第二結晶器冷凝器排出的工藝排氣通過一共用的排氣集管進入排氣洗滌塔ＰＴ－501。這股氣體中含有閃蒸時帶出的固體，其中排氣洗滌塔中用塔頂的回流進行洗滌。第一和第二結晶罐的冷凝液也進入排氣洗滌塔，旋轉真空過濾機的濾液，干燥機Ｎ2洗滌塔的塔底物和排氣洗滌塔（ＰＴ－501）的塔底物都進入到循環溶劑罐ＰＤ－501，并最后循環到進料漿料罐。工藝要求提供脫離子水作為補充水。兩股獨立的水作為溶劑補充。一部分冷的脫離子水直接進入攪拌器和泵的密封系統，另一部分在經過洗滌塔排氣冷凝器ＰＥ－501，排氣冷凝器ＰＥ－404和工藝、沖洗水加熱器ＰＥ－502后加入工藝水罐ＰＤ－502。這股熱脫離子水用于離心機餅的再打漿和低壓沖洗，其中的一部分進行進一步的加熱加壓后用于高壓沖洗。PTA裝置及工藝溶劑部分流程圖PTA裝置及工藝常見問題PT-501的壓力高現象：PS-2510指示壓力高聯鎖，SDV-2510B閥打開泄壓原因：PTA裝置的排氣量偏大；PE-501換熱器列管部分堵塞；PD-301、PD-302的壓力調節閥B閥不嚴，內漏；結晶器系統控制不穩，排氣量過大。處理：調整裝置各個排氣的噴淋量；清掃PE-501的換熱器列管（大修）；儀表校驗、維修，必要時可關閉其手閥（做好工藝預案）；調整結晶系統，穩定控制。PTA裝置及工藝廢母液處理部分廢母液處理系統用來提高ＰＴＡ單元排出的廢水的質量。這個系統包括冷卻和過濾階段。從母液閃蒸罐來的廢母液用泵送入廢溶劑冷卻塔ＰＷ－901。廢母液被冷卻，溶解在其中的有機物結晶析出。形成的漿料送入廢溶劑過濾機ＰＭ－901，將懸浮的固體除去。過濾機排出的濕濾餅用醋酸進行再打漿，并循環至ＴＡ單元的ＴＤ－102。分離出的水排入下水道，與ＴＡ和ＰＴＡ單元的其它廢水混合。PTA裝置及工藝常見問題PM-901堿洗頻繁現象：PM-901超壓（大于294Kpa)原因：PM-901的皮帶斷；PM-901的下料處積料，不能及時排走；PM-901進料超負荷運轉；PM-901的程序操作間歇處理時間過長處理：更換皮帶；堿洗PM-901時，堿洗其下料線；降低PM-901的進料負荷；調整PM-901的間歇處理時間2.6.1.2PM-901的銷子斷原因：PZ-903積料，導致PM-902殘渣排不出去銷子斷；下料濕，導致PM-902內的殘渣排不出去銷子斷處理：更換PM-902銷子；PM-901進行堿洗；儀表維修PM-901的下料閥PTA裝置及工藝常見問題PM-901堿洗頻繁現象：PM-901超壓（大于294Kpa)原因：PM-901的皮帶斷；PM-901的下料處積料，不能及時排走；PM-901進料超負荷運轉；PM-901的程序操作間歇處理時間過長處理：更換皮帶；堿洗PM-901時，堿洗其下料線；降低PM-901的進料負荷；調整PM-901的間歇處理時間2.6.1.2PM-901的銷子斷原因：PZ-903積料，導致PM-902殘渣排不出去銷子斷；下料濕，導致PM-902內的殘渣排不出去銷子斷處理：更換PM-902銷子；PM-901進行堿洗；儀表維修PM-901的下料閥PTA裝置及工藝產品及原料控制精對苯二甲酸4—CBA（ppm） ≤25P—TA（ppm） ≤150T—340（%） ≥87T—400（%） ≥98APS（平均粒度分布）μ90～130水（%） ≤0.2外觀 白色粉末酸值（mgKOH/g） 675±2灰份（ppm） ≤6PTA裝置及工藝氫氣氫含量（mol%)

≥