雙(2—吡啶酰胺)的合成及其對Eu(III)和U(Ⅵ)的萃取性能研近幾十年來，雙(2一吡啶酰胺)已得到較深入細致的研究，已經有成熟的合成2全性好。[1-3]題，我們就必須先從內因開始，這是鑭系錒系元素分離問題研究的熱點。[4]種液相轉入另一種液相，從而實現物料的分離。[5]廢物，受到了研究者的廣泛關注。對于萃取效率和Am(III)的選擇性，含氮化合物TPEN在水溶液中具有很好的錒鑭分離效果。為了清楚解釋同時通過配合物結構的研究以及分子熱力學性能和幾何構型等的研究指導新型萃取劑的開發，將成為高效穩定錒系分離萃取劑產生的主要途徑。第二章實驗儀器及試劑2.1實驗儀器與設備表1.1實驗用儀器和設備匯總表恒溫水浴振蕩器恒溫磁力攪拌器機紫外分析儀循環水式多用真空泵儀器有限公司上海安亭科學儀器公司上海一恒科學儀器有限公司上海一恒科學儀器有限公司上海司樂儀器有限公司上海亞榮生化儀器廠上海精科實業有限公司ech尤尼柯(上海)儀器有限公司2.2實驗原料與試劑表1.2實驗用原料和試劑匯總表(按實驗先后順序)CHN3102CHON652CHNCHOP3司3CHOCHN37CHOCHO482CHO2233CHCl242展有限公司3332.3溶液的配置2.3.1穩定性Eu(Ⅲ)溶液的配置2.3.2淋洗劑(乙酸乙酯：石油醚=4:1)的配置分別將將工業石油醚、乙酸乙酯在旋轉蒸發儀上重蒸，將試劑按照體積比乙酸乙酯：石油醚=4:1混合均勻。由于乙酸乙酯、石油醚易揮發，需現配2.3.3萃取劑的配置第三章Eu(III)的萃取實驗3.1萃取劑合成與表征NO++OONNHHNON3.1.1萃取劑合成過程NNbppH4.33克/摩爾，6.75溶劑蒸發后，得到一種棕色油狀物(旋轉式蒸發器中，約80℃)。該油狀物溶解在得到的氯仿溶液，用硫酸鎂干燥并在真空下(旋轉式蒸發儀，環境溫度)濃縮。形3.1.2萃取劑的表征3.2萃取實驗過程3.2.1萃取平衡時間的測定(min)數369(min)6數9比比配分9876543210051015202530354045實驗表明，其他條件一定時，雙(2-吡啶酰胺)/二氯乙烷萃取Eu(III)時，一定時間后，萃取將達到動力學平衡，反應十分迅速，故未捕捉分配比隨時間上升的階段，由圖2.2.1可以3.2.2初始酸度(HNO濃度)的影響3性Eu濃度(0.1mmol/L)進行對比實驗。13號試管作為初始樣，加入0.50ml放射性計數，即為初始放射性計數.3/mol/L123456789mmolLEummolLEu比配分分24567324567硝酸濃度實驗表明，其他條件一定，雙(2-吡啶酰胺)/二氯乙烷萃取Eu(III)時，隨著該實驗通過改變Eu(III)的濃度進行對比實驗，發現Eu(III)的濃度大時，萃，萃取達到飽和的原因。由于萃取劑對Eu3+萃取能力有限，后續3.2.3萃取劑濃度的影響N'-雙(2-吡啶甲酰胺)-1,3-丙烷(萃取劑)，其方法是準確稱取萃取劑取12支10ml聚乙烯塑料具塞試管，編號1-12。第一組1-5號加入1.00(mol/L)162834566788分900.01mmol/L穩定Eu0.1mmol/L穩定Eu68101214萃取劑濃度(mmol/L)圖2.2.3萃取劑濃度的影響EuIII出現了下降的階段，所以當后面繼續3.2.4鹽析劑濃度的影響.4鹽析劑濃度的影響數據表123456789比配分比配分0.50.40.30.20.1330.10.20.30.40.50.60.7鹽析劑濃度(mol/L)圖4.鹽析劑濃度的影響實驗表明，其他條件一定，雙(2-吡啶酰胺)/二氯乙烷萃取Eu(III)時，明了萃取劑對Eu(III)萃取效果不好。3.2.5振蕩溫度對萃取的影響取6支10ml聚乙烯塑料具塞試管，編號1-6，1-5號加入1.00mol/L比配分比配分表2.5萃取溫度的影響數據表12345溫度對萃取的影響溫度對萃取的影響溫度/°C.溫度對萃取效果的影響度光度光吸第四章U(Ⅵ)的萃取實驗4.1標準曲線的繪制室溫下，取配置好的4.168*10-4mol/LUO2(NO3)2溶液，用移液槍分別移取/mL12345678yy=0.05552x-0.03708EquationWeightResidualSumofSquaresAdj.R-SquaValueStandardErBBy=a+b*xNoWeighti4.40789E-50.999970.99993Intercept-0.03700.0026Slope0.05551.7582E-4Pearson'sr681012141618202224鈾酰濃度(umol/L)4.2萃取劑對U(Ⅵ)的萃取實驗4.2.1初始酸度(HNO濃度)的影響333/mLmol/L123456789比配分比配分46444240383634323028262412078934120789硝酸濃度(mol/L)33V:V=3mL:3mL實驗表明，其他條件一定，雙(2-吡啶酰胺)/二氯乙烷萃取UO22+時，隨著硝酸濃比增加，并且分離效果很好，分配比能達到40以上。的4.2.2萃取劑濃度的影響l劑濃度的影響數據表182345比配分比配分11121314萃取劑濃度(mmol/L)圖4.2.2萃取劑濃度的影響LmL4.2.3鹽析劑濃度的影響度/μmol/L/μmol/L12(一)分離系數SF值的比較比配分比配分3456789330.10.20.30.40.50.6鹽析劑濃度(mol/L)圖4.2.3.鹽析劑濃度的影響O實驗結果分析與討論數系離分數數系離分數系離分1800160014001200100080060040068萃取劑濃度68萃取劑濃度以上，說明兩者能很好的分離，上升階段有利于鈾酰的萃取，下降階段是對Eu(III)的萃取作用變得更強。900800700600500400300200026426硝酸濃度mol/L如圖5.2所示，當硝酸濃度增大時，分離系數先增大后減小，但也在100數系離分數系離分數系離分1000900800700600500400300200000.20.40.60.2NaNO濃度300090080070060050040030020000.20.40.20.43(二)實驗結果討論