53+2022--h+y7段施工現場采用環保、消防文明、等施工技術措施方案實驗二十三鐵化合物的制備及組成測定(二)草酸亞鐵的制備與組成測定【目的要求】1、以硫酸亞鐵銨為原料制備草酸亞鐵并測定其化學式；2、了解高錳酸鉀法測定那個鐵及草酸根含量的方法。【實驗原理】制備反應：FeSO?(NH)SO?6HO+HCO >FeCO?nHO+(NH)SO+HSO+HO;4 42 4 2 22 4 2 4 2 42 4 2 4 2測定反應：5Fe2++5CO2-+3MnO-+24H+ >5Fe3++10CO+3Mn2++12HO；24 4 2 2滴定時，先用標準高錳酸鉀溶液將Fe2+、C2O42-全部滴定出，然后用Zn粉還原Fe3+,用標準高錳酸鉀溶液將Fe?+滴定出。【實驗步驟】1、稱取FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O6.0g于200mL小燒杯中，加入30mL水和2mL2mol?L-ι的3$。4溶液酸化，加熱溶解。2、向此溶液中加入40mL1mol?L-i的HfR溶液，將溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置。3、傾出上清液，加入40mL水，并加熱，充分洗滌沉淀，抽濾，將產品鋪平，抽干，用丙酮洗滌固體兩次，抽干并晾干。4、準確稱量草酸亞鐵0.12~0.14g，于250mL錐形瓶中，加入25mL2mol?L-ι的h2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至40~50℃。5、用標準KMnO4溶液滴定，溶液由無色變為黃綠色繼而最終變為淡紫色并且30s不退色則達到滴定終點，記錄讀數匕。6、向此溶液中加入2gZn粉和5mL2mol?L-i的hRO4溶液，煮沸約10min。用KSCN溶液在點滴板上檢驗點滴液，若溶液不立刻變紅，則進行步驟7，如果立刻變紅，則應繼續煮沸幾分鐘。Dl7、將濾液過濾至另一個錐形瓶中，用10mL1mol?L-ι的H2SO4溶液洗滌錐形瓶，將全部Fe2+轉移入錐形瓶中。用標準KMno4溶液滴定至溶液出現微紅色即為終點，讀出消耗液體體積V2。【數據記錄與結果處理】1、產品外觀： 棕黃色粉末 ；產品質量：1.8g；產率：64% 。理論產量、產率的計算：(NH)Fe(SO)?6HO~FeSO~FeCO?2HO42 42 2 4 24 2384 1806.0gm理論m理論6.0x180384=2.8gm 1.8w=——產一=—=64%m 2.8理論2、滴定時數據記錄：K= 18.90mL ,匕= 6.20mL ,C=0.02218molL-1，12 KMnO4n =5C ?V=5X0.02218X6.20=0.6876mmol;Fe2+nC2O42—KMnO2

45C?V—C?V5X0.02218x18.90—0.02218X6.20 KMnO 1 KMnO 2- 4.4 .22=0.704mmol;nH2OnFe2+m—n?M—n?M 0.1296X1000—55.85X0.6876—88.02X0.704SFe2+FeCO2-CO或24 24M 18.02H2O:n:n=0.6876:0.704:1.62=0.976:1.00:2.31≈1:1:2C2O42- H2O=1.62mmol;3、產物化學式：FeCO42HO.【實驗反思】1、