文件名稱文件編碼ZL-SOP-043-01乙二胺四醋酸二鈉滴定液配制標準操作規程制定人日期審核人日期審核人日期批準人日期頒發部門質量管理科分發數量份生效日期分發部門：質量管理科、中心化驗室目的：建立本規程旨在為乙二胺四醋酸二鈉滴定液的配制、標定提供操作標準。范圍：本規程對本公司的中心化驗室有效。責任：質量管理科、中心化驗室、檢驗員。檢驗依據：《中國藥典》2015年版四部。內容：分子式：CHNNaO.2HO10142 28 2分子量：372.245.1配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻，即得。5.2標定取于約800°C灼燒至恒重的基準氧化鋅約0.12g,精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)10ml，再加銘黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的文件名稱乙二胺四醋酸二鈉滴定液配制標準操作規程文件編碼ZL-SOP-043-01取用量，算出本液的濃度，即得。5.3原理ZnO+2HCL=ZnCL+HO2 2HY2-+Zn2+=ZnY2-+2H+2式中H2Y2-代表EDTA-2Na在水溶液中的離子。Zn+HIn2-=ZnIn-+H+（藍色）（紫色）終點時：HY2-+ZnIn-=ZnY2-+HIn2-+H+2（紫色）（藍色）5.4計算公式乙二胺四醋酸二鈉滴定液濃度（mol/L）=1000Xm/（V-V1 2）XT式中：m為基準氧化鋅的稱取量（mg）七為標定時本滴定液的用量（ml）七為空白消耗本滴定液的用量（ml）T為與每1ml乙二胺四醋二鈉滴定液相當的氧化鋅的毫克數。5.5試劑與儀器試劑：氧化鋅（基準試劑）、稀鹽酸、0.025%甲基紅的乙醇溶液、氨試液、氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）、銘黑T指示劑。儀器：架盤天平、定量移液管（3ml、10ml）.250ml錐形瓶、量筒（1000ml、50ml）、1000ml燒杯、酸式滴定液（25ml）、5ml刻度吸管、高溫電阻爐（0-800°C）、電子天平、干燥器、研缽、坩蝸、扁形稱量瓶、電爐。5.6注意事項配制過程中，乙二胺四醋酸二鈉不易即時完全溶解，可采用加熱促使其完全溶解，或可先稱取后加水加蓋放置過夜，即可溶解。氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此對標定中的基準氧化鋅，要強調經800C灼燒至恒重。具體操作為：取基準氧化鋅約1g，用研缽研細，置具蓋磁坩蝸中，于800C灼燒至恒重，移置稱量瓶中，密蓋，貯存于干燥器中備用。滴定時溶液的PH值要嚴格控制，因此在基準氧化鋅中加稀鹽酸3ml（不文件名稱乙二胺四醋酸二鈉滴定液配制標準操作規程文件編碼ZL-SOP-043-01宜過多）溶解并加水25ml稀釋后，應滴加氨試液以中和多余的稀鹽酸，而后再加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）10mL,才能控制溶液的PH值為10左右。銘黑T在水或醇溶液中不穩定，故應采用固體粉末狀的銘黑T指示劑，而不采用指示液。滴定至終止時，滴定液要逐滴加入，并充分搖勻，以防終點滴過。由于在加入的試劑中可能混雜有金屬離子而消耗滴定液，因此需將滴定的結果用空白試驗校正。螯