T/CSTM

00862-2023

2,2-(4,6-題。使用者有責任采取適當的安和健康措施，并保證符合家有關法規規定的條件。1 范圍本文件規定了成核劑

2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的分子式、結構式、相對分子質量、CAS

號、技術要求，試驗方法、檢驗規則、志、包裝、運輸和貯存等內容。本文件適用于以

,代氯化物及成鹽反應制得的成核劑

’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的檢驗。2 規范性引用文件文件。GB/T

—2008 包裝儲運圖示志GB/T

化學試劑

滴定溶液的制備GB/T

化學試劑

試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T

6679 固化工產品采樣通則GB/T

6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T

8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T

11409—2008 橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法GB/T

23774—2009 無機化工產品白度測定的通用方法GB/T

32199紅外光譜定性分析技術通則GB/T

塑料

聚合物熱重法（TG）

第

1

部分：通則JY/T

感耦等離子原子發射光譜方法通則3 術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4 分子式、結構式、相對分子質量、

號4.1 分子式C29H42O44.2 結構式

R457

90.0

/%

1.0

/%5.5

10%

450.0

T/CSTM

00862-20234.3 相對分子質量相對分子質量2022年際相對原子質量）。4.4 CAS

號CAS

RN：85209-91-25 技術要求成核劑

2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的技術要求應符合表

1

要求。表1 成核劑表1 成核劑

2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的技術要求6.1一般規定6.1.1

除非另有說明，分析中所用溶液、制劑及制品，均按GB/T

、GB/T

的規定制備。分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T

6682—中規定的三級水。6.1.2

試驗數據的表示和修約規則應符合GB/T

8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規定。6.2 外觀的測定自然光線下目測。6.3 白度的測定按

GB/T

23774

—2009

絕對差值不得大于

0.6%，取兩個行測定值的算術均值作為測定結果。6.4 加熱減量的測定T/CSTM

00862-2023按

GB/T

11409—2008

中

的規定進行測定。溫度為

105℃±2℃。兩個行測定值的絕對差值不得大于

0.08%，取兩個行測定值的算術均值作為測定結果。6.5 磷含量的測定6.5.1 濕法消解—分光光度法6.5.1.1原理在酸性介質中，正磷酸根與鉬酸銨銻鹽反應，快速生成藍色絡合物且能在較長的時間內保持穩定，于890nm波長測定吸光值。6.5.1.2 試劑和材料6.5.1.2.1 硫酸。6.5.1.2.2 硝酸。6.5.1.2.3 雙氧水[7722-84-1]。6.5.1.2.4 硫酸溶液：1+2。攪拌下，將100mL硫酸緩慢加到水中。6.5.1.2.5 硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶內，加水定容至刻度，混勻。6.5.1.2.6 鉬酸銨溶液：140g/L。溶解7g鉬酸銨到50mL水中。溶液變渾濁時，應重配。6.5.1.2.7 酒石酸銻鉀溶液：30g/L0.6g酒石酸銻鉀到時，應重配。6.5.1.2.8 140g/L鉬酸銨溶液45mL200mL）中，加入30g/L酒石酸銻鉀溶液5mL，混勻。6.5.1.2.9 抗壞血酸溶液：100g/L。溶解抗壞血酸于100mL水中，混勻。6.5.1.2.10 1000mg/L溶液。6.5.1.2.11 磷溶液(10mg/L)：確吸取1000mg/L磷溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。6.5.1.3 儀器設備6.5.1.3.1 可調式控溫消解儀。6.5.1.3.2 分光光度計：配1cm測定池。6.5.1.3.3 具塞比色管：25mL。6.5.1.4 試驗步驟6.5.1.4.1 工作曲線的繪制25mL具塞比色管5支，分別加入10mg/L磷溶液、0.50mL、1.00mL、1.50mL、（該系列溶液中磷的質量分別為0.00μg、5.00μg、10.00μg、15.00μg、20.00）（見），加5mL水，加鉬酸銨銻鹽溶液（見6.5.1.2.81mL抗壞血酸溶液（見），加水至25mL5min890nm處測定系列磷溶液的吸光度。以各溶液中磷的質量為橫坐，以相應的吸光度值為縱坐，繪制出工作曲線。6.5.1.4.2 試樣預處理稱取試樣0.1g，精確至，置于硬質玻璃消解管中，加入硝酸（見），將玻璃消解管置于已升溫至180T/CSTM

00862-2023（見6.5.1.2.1），再次將消解管置于可調式控溫消解儀內，消化4h至溶液為均一無固狀態，加雙氧水（見6.5.1.2.3）至溶液清亮。取出冷卻至室溫，用水轉移定容至（V1）容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白試驗。6.5.1.4.3 試樣消化液的顯色反應及比色測定吸取試樣消化液（見6.5.1.4.2）、試劑空白液各0.20mL(V2)分別置于兩個25mL具塞比色管中，各加5mL水，加鉬酸銨銻鹽溶液（見6.5.1.2.81mL抗壞血酸溶液（見），加水至25mL5min1cm890nm液的吸光度，從工作曲線上查得相應的磷的質量。6.5.1.5 結果計算磷含量按式（1）計算：（ ）式中：——磷含量質量分數，%；m2——自工作曲線上查得的待測消化液中磷元素的質量的數值，單位為微克（μg）；m3——自工作曲線上查得的試劑空白液中磷元素的質量的數值，單位為微克（μg）；V1——試樣消化液的總積，單位為毫升（mL）；m1——試樣的質量，單位為克（gV2——測定用試樣消化液的積，單位為毫升（mL）。6.5.1.6 允許差兩個行測定值的絕對差值不得大于0.2%，取兩個行測定值的算術均值作為測定結果。6.5.2 感耦等離子原子發射光譜法（仲裁法）6.5.2.1 原理譜線的強度用于定量分析，采用工作曲線法計算試樣中的磷元素含量。6.5.2.2 試劑和材料6.5.2.2.1 硫酸。6.5.2.2.2 硝酸。6.5.2.2.3雙氧水[7722-84-1]。6.5.2.2.4硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶內，加水定容至刻度，混勻。6.5.2.2.5 品：磷溶液（1000mg/L），或經家認證并授予物質證書的一定濃度的磷溶液。6.5.2.2.6 磷溶液(100mg/L)1000mg/L磷溶液10.00mL100mL5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。6.5.2.3儀器設備6.5.2.3.1 可調式控溫消解儀。T/CSTM

00862-20236.5.2.3.2感耦等離子原子發射光譜儀。6.5.2.4 試驗步驟6.5.2.4.1 工作曲線的繪制25mL具塞比色管5磷溶液、0.25mL、、、、3.75mL（該系列溶液中磷的濃度分別為0.00mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、15.00mg/L）（見6.5.2.2.6），加水至25mL線，混勻。按JY/T

015的規定進行測定，在波長178.28nm處測定溶液曲線。6.5.2.4.2 試樣預處理稱取試樣0.1g，精確至，置于硬質玻璃消解管中，加入硝酸（見），將玻璃消解管置于已升溫至180（見6.5.2.2.1），再次將消解管置于可調式控溫消解儀內，消化4h至溶液為均一無固狀態，加雙氧水（見6.5.2.2.3）至溶液清亮。取出冷卻至室溫，用水轉移定容至（V3）容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白試驗。6.5.2.4.3 試樣消化液的測定吸取試樣消化液、試劑空白液各2.00mL(V4)分別置于兩個25mL具塞比色管(V5)中，各加水至25mL178.28nm應磷元素的質量濃度。6.5.2.5 結果計算式中：——磷含量質量分數，%；——自工作曲線上查得的待測消化液中磷的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——自工作曲線上查得的試劑空白液中磷的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——試樣消化液的總積，單位為毫升（mL——測定用試樣消化液稀釋后溶液的積，單位為毫升（mL——測定用試樣消化液的積，單位為毫升（mL——試樣的質量的數值，單位為克（g6.5.2.6 允許差兩個行測定值的絕對差值不得大于0.2%，取兩個行測定值的算術均值作為測定結果。6.6 10%熱失重溫度的測定按GB/T

33047.1的規定進行測定。稱取加熱減量測定后的試樣5mg～10mg，氮氣流速：50mL/min,升溫速率：10℃/min，升溫至兩個行測定值的絕對差值不得大于

5℃，取兩個行測定值的算術均值作為測定結果。6.7 紅外光譜定性分析（允許特征峰波數偏差范圍為±10cm

T/CSTM

00862-2023（允許特征峰波數偏差范圍為±10cm

按GB/T

3219911形狀和特征峰波數一致-12959cm

CH22959cm

CH21594cm

1262cm

1231cm

700cm

Tσ

cm-1-1-1 -1-1-1-1圖1 成核劑

2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽紅外光譜譜圖7 檢驗規則7.1 檢驗分類7.1.1型式檢驗型式檢驗項目為表1中的部要求項目。正常生產情況下每半年至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)

生產工藝有較大改變；b)

原料有變化；c）停產后重新恢復生產；d）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異。e)用戶提出進行型式檢驗的要求時。7.1.2 出廠檢驗T/CSTM

00862-2023出廠檢驗項目為表1中序號1～47.2 組批規則本產品以同等質量的均勻產品為一批。。7.3 采樣以批為單位按GB/T

6679的規定采樣，采樣量不少于200g，分裝于兩個清潔、干燥的磨口瓶中，密封；瓶上粘貼簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期、采樣人等，一瓶用于出廠檢驗，另一瓶保存以備復查。7.4 判定規則7.4.1 型式檢驗17.4.2 出廠檢驗產品中取雙倍數量的試樣進行復檢；復檢結果有任何一項指不符合要求，則判定該批產品不合格。8 志、包裝、運輸和貯存8.1志日期、批號、凈含量等，并按GB/T

—2008的規定明“怕曬”、“怕雨”等志。8.2 包裝8.2.1本產品用聚乙烯塑料薄膜袋為內包裝，外包裝用箱、袋、桶包裝均可。每箱凈含量為10kg。也可根據用戶要求采取其它包裝方式。8.2.2每批出廠產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：產品名稱、號、生產廠名稱、批號、生產日期及規