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文檔簡介
比對試驗結果評定方法一、 比對試驗的方法和要求1、 實驗室間比對:采用各個參加實驗室分別測試同一個肓樣的某個量值來實現的,對肓樣的要求是在一定時間內和空間變化穩定性要好,確保各實驗室測試結果期的差異中盡可能不包含肓樣變化的影響。比對可以是雙邊的可以是多邊的,除了中國實驗室國家認可委員會能力驗證組織外,一般進行實驗室間的比對,在選擇比對的實驗室中盡能包含其測量不確定度明顯低于3倍或3倍以上,比對也可在具有相同或基本相同測量不確定度或最大允許誤差的實驗室間進行。2、 不同人員之間的比對試驗:采用比對樣品穩定,具有足夠的分辨力;用同一臺儀器相同的環境條件下采用相同的方法進行測試。留樣再試的物品,要求存留試樣性能穩定,具有足夠的分辨力,前后兩次采用相同測量方法、測量設備、在相同的環境條件下進行測量;兩次測量期間相隔在一個月以上。二、 比對結果的評定方法(計算比率值Ea來進行評定)1、 參加實驗室間比對結果可參照能力驗證結果的評定方法:(1)E=I土Fl (1)n、';U2+U2VLR其中,XL——本實驗室測量值;XR——指定實驗室測量值;UL——本實驗室的測量結果不確定度(置信水平95%);Ur——指定實驗室的測量結果不確定度(置信水平95%)。2、如果參加比對實驗室中不包含指定實驗室,比對雙方的測量不確定度相同或基本
相同,設比對雙方的不確定度均為U,這時如只找到一個實驗室進行對比,則:(2)IYl-YrI
還U(2)其中,YL——本實驗室測量值;yr——另一實驗室測量值;如找到了多個實驗室參加比對,則:—L:n—L:n1 -Un—1IY—YI(3)其中,二為多個實驗室測量值(包括本實驗室的測量值)的平均值,n為包括本實驗室在內的參加實驗室的個數。3、本實驗室不同人員之間或留樣在再試的比對試驗則:(4)其中,X1——第一組人員的測量值;X2——第二組人員的測量值。4、當產品標準或試驗方法標準由規定人員之間或實驗室間的實驗允差值時,設標準規定的允差值為W,則:(5)5、如參加比對的實驗室(含本實驗室不同人員之間或留樣再試的比對試驗)給不出測量結果不確定度,只能給出測量儀器的最大允許誤差(即測量儀器經檢定合格的準確度指標)而且其最大允許誤差相同或基本相同(設為±左),這時上述公式中的U可以用2(△/.抒)代替〉。三、比對結果評價和應用
1、 接受準則:EnW0.7,表明測量結果滿意,可以接受;2、 拒絕準則:EnN1,表明測量結果不滿意,必須查找原因并迅速采取糾正措施;A1(平均值)*100%A5(精度指標值)3、 臨界預防準則:0.7<氣<1,表明測量結果接近臨界,基本滿意,必須查找原因并采取適當預防措施。A1(平均值)*100%A5(精度指標值)通過計算結果,以便對可疑數據的取舍,取舍標準為3倍標準差(±3S),對試驗數據較少,可慮測定影響因素,采用(土1S),或采用保證率a所確定的保證值:X-。x=±\4一*i*** A2(相對標準差)N-1c「±X*100% A3(=±\4一*i*** A2(相對標準差)N-1c「±X*100% A3(變異系數)m=±-SN A4(絕對誤差)\\N\31.0891.86870.5440.743110.4140.546150.3470.45540.8191.17780.5000.670120.3930.518160.3550.43850.6880.95390.4660.620130.3760.494170.3240.42360.6030.823100.4370.580140.3610.473180.3100.398穩健統計技術定義:穩健統計技術是使離群值和數據中個別極端結果較少的權,并從集合數據中剔除。統計參數:結果數量(N),中位值(median),四分位間距(IQR)*因子0.7413,穩健式中的中位值和(IQR)相當于平均值和標準差,所以穩健CV=標準IQR/中位值。N為奇數值,中位值是X(n+1)/2,N為奇偶數值,中位值是[X(n/2)+X(n/2)+1]/2。中位數、四分位數的計算方法:中位值Xm的位置:Q中1/2(N+1)下四分位值£的位置:Q1=1/2(Q中+1)上四分位值烏的位置:Q3=Q中+Q1-1例一:一組數據從小到大排列為:n=17(奇數)1.1.2.4.5.6.6.7.7.8.8.8.9.9.10.10.12.03020250201635560中位值的位置是 Xm=1/2X(17+1)=9 即median=X「7.2下四分位值的位置是1/2X(9+1)=5 即QjXrS.O上四分位值的位置是9+5-1=13 即Q3=X13=9.3例二:一組數據從小到大排列為:n=10(偶數)
中位值的位置是(5+6.2)=5.6X=1/2X(10+1)=5.5m艮Pmedian=X55=1/2X下四分位值的位置是=2.55(4.2-2)=2.551/2X(5.5+1)=3.25艮PQ1=X325=X3+0.25X(X4-X3)=2+0.25 X上四分位值的位置是5.5+3.25-1=7.75即Q3=X775=X7+0.75(X8-X7)1.01.32.04.25.06.26.57.07.28.0=7.151.01.31.01.32.04.25.06.26.57.07.28.0穩健Z比分數計算:(是評價實驗室能力的技術參數)Z=&-中位值)A1-^準IQRZ比分數在設計能力驗證計劃時,將計算兩個Z比分數,實驗室間Z比分數(ZB)和實驗室內Z比分數(ZW),假設在能力比對計劃分為A、B兩個樣品,結果相對的標準化的和為S,標準化的差為D;貝上 5=魚旦 D=史旦(A樣的中位值〉B樣的中位值)<2 <2或d=怎LA)(A樣的中位值VB樣的中位值)<2計算實驗室間ZB比分數和實驗室內ZW比分數計算式:ZB=s-中位值q) ZW=d—中位值d)—標準IQR(S) —標準IQR(D)1、 ZB的大小和符號代表某試驗室的S值與中位值(S)的偏差程度和方向,它反映了實驗室測定結果的系統誤差。2、ZW的大小和符號代表某試驗室的D值與中位值(D)的偏差程度和方向,它反映了實驗室測定結果的隋機誤差£口比率(在測量比對計劃中,使用En比率來評價某一個實驗室的每一個單獨結果。En代表標準化誤差,)計算式:- LAB-REFEn=.W2+U2'LABREF式中:LAB—參加實驗室的結果;REF一參考實驗室的結果;ULAB—參加實驗室報告的不確定度;UREF一參考實驗室報告的不確定度;對一個結果,可接受的一個En比率應在-1至+1之間,即|En|V1,En越接近零越好。1概念2實驗室比對的目的3實驗室比對結果的評價方法1概念編實驗室間比對是按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價,從而確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異,是判斷和監控實驗室能力的有效手段之一。利用實驗室間的比對,對實驗室的校準或檢測能力進行判定稱為能力驗證或實驗室水平測試。實驗室能力或實驗室水平差異分為實驗室設備差異和實驗室人員技術差異。實驗室間比對是借助外部力量來提高實驗室能力和水平。2實驗室比對的目1、 確定實驗室對特定檢測或測量的能力并監測其持續能力2、 識別實驗室存在的問題并采取糾正措施,可能與人員能力或設備校準有關3、 確定新方法的有效性和可比性4、 鑒別實驗室之間的差異5、 確定一種方法的能力特性,通常稱為共同試驗6、 給標準物質賦值,并評介其適用性7、 使客戶抱有更高的信任度3實驗室比對結果的評價方法1、對于少數幾家的實驗室開展的比對方法,一般常應用于檢測/校準實驗室自行開展的實驗室比對的方法,常采用En值進行評價:當En值的絕對值小于等于1時,表示比對結果滿意、通過;當En值的絕對值大于1時,表示比對結果不滿意,不通過。2、當對于多數幾十家或更多的實驗室開展比對方法,一般常用于政府相關部門對于檢測/校準實驗室開展的能力驗證行為,常采用Z比分數進行評價:當Z值的絕對值小于等于2
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