亞磷酸作業指導書目錄1、產品概述2、產品原料3、產品的生產原理及工藝流程4、工藝控制指標5、三廢治理6、主要安全指標及注意事項7、安全操作規程8、不正常現象及處理方法9、停車操作10、殘液亞磷酸操作規程1、產品概述產品名稱及結構式產品名稱：工業亞磷酸英文名稱：Phosphorousacid分子式：H3PO3結構式：分子量：82.00產品的物理化學性質本品為白色結晶，有蒜味，易潮濕，不燃，屬酸性腐蝕品。亞磷酸遇堿反應：H3PO3+3NaOH→Na2PO3+2H2O1.3產品質量標準：（HG/T2520-2006）序號檢驗項目指標優等品一級品合格品1外觀白色晶體2亞磷酸（H3PO3）質量分數/%≥99.0≥98.0≥97.03氯化物（以Cl計）質量分數/%≤0.001≤0.01≤0.024鐵（Fe）質量分數/%≤0.0005≤0.001≤0.0055磷酸鹽（以PO4計）質量分數/%≤0.1≤0.2≤0.66硫酸鹽（以SO4計）質量分數/%≤0.0005≤0.008≤0.01產品用途亞磷酸主要作為制造塑料穩定劑和原料，也用于合成纖維和亞磷酸脂的制造2、原料三氯化磷3、產品的生產原理及工藝流程敘述生產原理及化學反應式

以三氯化磷為原料，在滴加反應釜與濃鹽酸反應直接生產亞磷酸粗品，經蒸餾、結晶、離心得亞磷酸成品。主反應：PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl生產工藝流程圖：注：帶“★”為質量控制點簡易流程將計量好的鹽酸加入到滴加釜內，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位計量槽，滴加槽內加入適量鹽酸，將三氯化磷緩慢滴加到滴加槽內，控制溫度 60±5℃，生成的鹽酸通過鹽酸吸收槽吸收，余下的尾氣經水沖泵后排空。滴加三氯化磷結束后，通過蒸汽慢慢升溫到 90℃除去少量鹽酸后，測反應液的比重在1.4-1.5，通過真空吸入蒸餾釜中，負壓升溫到128±5℃，冷卻至108±5℃放入結晶釜繼續冷卻結晶，再放到離心機高速離心得亞磷酸成品。4、亞磷酸工藝控制指標崗位名稱序號工藝指標名稱指標滴加崗位1滴加釜溫度60±5℃2滴加釜升溫90-95℃3鹽酸吸收槽溫度<50℃4吸收槽壓力<50mmHg5滴加釜壓力<150mmHg精餾崗位6蒸餾釜溫度128±5℃7冷卻溫度108±5℃8結晶釜溫度60±5℃9蒸餾釜壓-0.09-0.095MPa10反應釜夾套蒸汽壓力≤0.4MPa5、三廢治理生產過程中，鹽酸吸收槽的尾氣，其主要成分是少量的鹽酸氣，經水沖泵吸收入排空，水沖泵內酸性廢水進污水處理裝置蒸餾出的稀鹽酸進入滴加釜回用.主要安全指標及注意事項：滴加釜壓力不宜超過150mmHg嚴格控制滴加釜反應溫度60±5℃，不得過高及時吸收反應生成的鹽酸，及時更換吸收槽內的水，防止整個系統壓力過高造成危險蒸餾釜溫度128±5℃蒸餾時，應嚴格控制蒸汽壓力降溫到108±5℃時，方可放入結晶釜結晶率超過80%以上時，方可放入離心機亞磷酸安全操作規程一、滴加崗位崗位任務將計量好的鹽酸加入到滴加釜內，同時計量好的三氯化磷緩慢滴加到滴加槽內，控制溫度60±5℃，生產的鹽酸通過鹽酸吸收系統吸收。滴加結束后，通蒸汽升溫至 90-95℃,除去部分鹽酸，測反應液的比重在1.4-1.5合格。崗位操作控制指標滴加釜溫度：60±5℃鹽酸吸收槽溫度：<50℃滴加釜壓力：<150mmHg滴加反應操作：檢查水、電、氣供給是否止常，循環泵運轉是否良好通蒸汽將水解槽濃酸加熱至40~50℃之間開啟泵把水解槽內的酸打入滴加釜內.觀察液位線在60%，后再把二次吸收槽內的酸打入水解泵（量為液位計2/5處）開啟三氯化磷泵，把三氯化磷打入高位計量槽，使三氯化磷至液位計上的笫一格開啟吸收槽循環泵，使之循環，同時開啟第三吸收槽的自來水開關，使之有效的溝通打開滴加釜的蒸汽閥徐徐加溫滴加，使緩慢升溫保持釜溫在 40~50℃之間，開啟三氯化磷滴加閥門開始滴加，控制溫度在 60±5℃，直至滴加結束滴完后，滴加釜徐徐加溫至90-95℃，關閥門停循環泵測滴加釜內物料比重在1.4-1.5合格崗位安全操作人員應穿上勞防用品，不準穿普通鞋、衣操作經常巡査滴加釜壓力情況，發現壓力上升，應及時更換鹽酸吸收水必須負責打掃本崗位所管轄衛生區衛生一次二、精餾崗位崗位任務將滴加釜內物料吸入蒸餾釜內，升溫出去鹽酸和水分，冷卻后再放入結晶釜內冷卻結晶，再放入離心機除去未結晶的母液得亞磷酸成品崗位操作控制指標蒸餾釜溫度：128±5℃蒸餾釜壓：-0.09-0.095MPa準確記錄每半小時蒸餾釜溫度和壓力反應釜夾套蒸汽壓力：≤0.4MPa蒸餾操作開車操作開啟水沖泵，把滴加完的物料抽入脫酸釜內.關閉所有進出釜閥門，開啟真空泵，使真空度為-0.09-0.095MPa。打開蒸汽閥，徐徐加溫至128±5℃，維待真空度為0.09MPa，再加熱3小時候隨時觀察視筒內水量，到液面基本沒氣泡時可判濃縮結束，停止加熱將濃縮液放入結晶釜.打開冷卻水閥對結晶釜冷卻.打開攪拌機使冷卻均勻觀察濃縮液成糊狀大量結晶時，打開放料閥門，將結晶料放入離心機，放入量應在離心機濾框的3/4高度位宜，開啟離心機進行干燥第一框離心出的成品必須通知化驗室抽樣檢驗，憑檢驗結果通知進行包裝.入庫崗位安全亞磷酸具有腐蝕性，操作人員應穿好勞動保護用品嚴格控制蒸餾釜溫度，不宜過高冷卻溫度不得低于108±5℃，溫度太高會燙壞放料管結晶釜內濃縮液成糊狀大量結晶時，方可進行離心操作四、不止常現象及處理方法序號不正常現象發生原因處理方法1滴加釜內壓力不斷升高1釜內溫度過低2氣向帶道堵塞3鹽酸濃度髙加溫到55~65℃，疏通管道.及時更換鹽酸吸收槽內水2濃縮時真空低下1空管道堵塞2真空器內水溫過高3真空機組壞疏通管道.換水，維修真空機組3調加時三氯化磷液不往下降1二氯化磷計量槽放空堵塞2液位器失靈3三腳架釜內壓力過高疏通計量放真空管，維修液位器，三腳架釜泄壓4蒸餾溫度偏低蒸汽壓力不夠，疏水閥未開或不暢開大蒸汽閥.檢查疏水閥五、停車操作常規停車接到停車指令后，將最后一批料出完，滴加釜放清全部物料，蒸餾釜內排清物料停水泵、關蒸汽閥并排盡積水關停冷卻水系統的所有泵、閥，排盡夾套內和管道閥門中的積水。（須關閉冷卻水進亞磷酸車間總閥以及設備之冷卻水閥，排盡夾套內和管道門中的積水。）關閉冷凝器冷卻水進出閥門，冬季排盡設備和管道中的積水關閉蒸汽進氣總閥，冬季排盡車間蒸汽管道中的余氣和積水切斷供給車間內的動力電源停車后繼續保持巡回檢查,防止異常現象發生，確保安全臨時停車5.2.1接到停車指令后，終止滴加發應，按“常規停車”之第二條執行滴加釜、蒸餾釜處于保溫狀態，加強遇回檢查冬季要釆取防凍保溫措施，防止設備或管件損壞接到開車指令后立即就位按規程開車.并延續停車前未完成批次進行滴加或蒸餾的操作5.3緊急停車5.3.1當突發性停電、停水、停氣或設備故障影響生產運行時，需做緊急停車處理迅速關閉滴加的三氯化磷的總閥.若滴加釜壓力升高可利用鹽酸吸收槽上放空口排放泄壓關閉蒸汽閥立即向上級匯報，查明原因，及時處理，并加強巡回檢查，在全面恢復并得到生產指令后恢復生產冬季停車時間半小時以上而又未恢復時，及時排放管道和設備中的積水，以防凍壞。殘液亞磷酸操作規程一、崗位任務將亞磷酸二甲酯殘液通過水解、脫色、壓濾、蒸餾、結晶、離心等工序生產白色的殘液亞磷酸晶體二、操作步驟1倒入亞磷酸二甲酯殘液25~30桶于第一貯槽，啟動泵，打入30㎡的板框壓濾機至第二貯槽，除去雜質2加入工業水1000kg左右,加入活性炭5kg，升溫至75℃左右，保溫2小時.取樣分析.亞磷酸含量在65~70%為合格品，否則要通過調節工業水量來調節亞磷酸含量3啟動循環泵，打入60㎡的板框壓濾機循環，過濾活性炭，半小時后取樣觀察有無活性炭，如無，則打入殘液貯罐備用,注食打循環時，溫度要保持不降4蒸餾釜帶真空，將殘液吸到蒸餾釜中.通入蒸汽升溫到135℃保溫一小時，繼續脫去水分，可取樣分析亞磷酸含量在93%