化妝品配方生產(chǎn)工藝及質(zhì)量檢測(cè)第1頁(yè)/共117頁(yè)主要內(nèi)容化妝品分類(lèi)化妝品的開(kāi)發(fā)程序化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則化妝品的工藝規(guī)程化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂信息第2頁(yè)/共117頁(yè)化妝品分類(lèi)

化妝品花色品種繁多，根據(jù)需要有多種分類(lèi)方式，目前較常用的有：GB/T18670-2002《化妝品分類(lèi)》（中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）按產(chǎn)品功能、使用部位分類(lèi)：清潔類(lèi)護(hù)膚類(lèi)美容/修飾類(lèi)化妝品生產(chǎn)企業(yè)衛(wèi)生許可證許可項(xiàng)目分類(lèi)：發(fā)用類(lèi)護(hù)膚類(lèi)美容修飾類(lèi)香水類(lèi)第3頁(yè)/共117頁(yè)化妝品分類(lèi)化妝品產(chǎn)品生產(chǎn)許可證根據(jù)生產(chǎn)工藝按單元分小類(lèi)：一般液態(tài)單元：不需要經(jīng)過(guò)乳化的液體類(lèi)化妝品產(chǎn)品護(hù)發(fā)清潔類(lèi)護(hù)膚水類(lèi)染燙發(fā)類(lèi)啫喱類(lèi)膏霜乳液?jiǎn)卧盒枰?jīng)過(guò)乳化的膏霜、脂、乳液類(lèi)化妝品產(chǎn)品護(hù)膚清潔類(lèi)發(fā)用類(lèi)粉單元：經(jīng)過(guò)混合、磨細(xì)、過(guò)篩的化妝品產(chǎn)品，及在此基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)壓制成型的化妝品產(chǎn)品散粉類(lèi)塊狀粉類(lèi)氣霧劑及有機(jī)溶劑單元：含有推進(jìn)劑的氣霧劑類(lèi)化妝品和含有易燃易爆有機(jī)溶劑的化妝品產(chǎn)品氣霧劑類(lèi)有機(jī)溶劑類(lèi)蠟基單元：以蠟為主基料的化妝品產(chǎn)品第4頁(yè)/共117頁(yè)化妝品的開(kāi)發(fā)程序調(diào)研社會(huì)需求科技信息產(chǎn)品配方設(shè)計(jì)包裝設(shè)計(jì)產(chǎn)品創(chuàng)意※第5頁(yè)/共117頁(yè)化妝品的開(kāi)發(fā)程序產(chǎn)品配方設(shè)計(jì)功能劑型試驗(yàn)篩選生產(chǎn)工藝基質(zhì)添加劑試制工藝※△△n第6頁(yè)/共117頁(yè)化妝品的開(kāi)發(fā)程序生產(chǎn)工藝質(zhì)量檢測(cè)功效評(píng)價(jià)衛(wèi)生理化指標(biāo)制作包裝制定工藝規(guī)程成品出廠檢驗(yàn)第7頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則配方體系的組成化妝品配方設(shè)計(jì)是產(chǎn)品質(zhì)量的重要組成部分。體現(xiàn)科學(xué)性，合理性。根據(jù)化妝品功能、劑型及感官等方面要求設(shè)計(jì)產(chǎn)品配方。第8頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則乳化體系：包括選用的乳化劑、油溶性和去離子水及水溶性等相關(guān)原料表面活性劑體系：包括選用的主、輔表面活性劑、增泡、穩(wěn)泡調(diào)理作用的原料稀釋體系：去離子水增稠體系：包括改善產(chǎn)品外觀粘度，增加穩(wěn)定性的原料（漢生膠、丙稀酸聚合物、羥乙基纖維素等）第9頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則抗氧化體系：包括防止產(chǎn)品氧化引起酸敗變味的抗氧化穩(wěn)定的原料（BHT，EDTA等）防腐體系：使產(chǎn)品對(duì)微生物穩(wěn)定的原料感官及產(chǎn)品修飾體系：改善產(chǎn)品顏色、香氣、外觀狀態(tài)及調(diào)節(jié)產(chǎn)品pH值的原料（包括著色劑、香精、珠光劑、檸檬酸緩沖劑等）功能體系：賦予產(chǎn)品特定功能的原料（如美白劑、保濕劑、防曬劑等）第10頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則

以上所列結(jié)構(gòu)體系不是每種膏霜、乳液或洗發(fā)香波都具有的構(gòu)成體系，不同類(lèi)別產(chǎn)品有其基本組成，如膏霜的基本成分是：乳化劑、油相和水相成分、保濕劑、防腐劑等。可根據(jù)配方設(shè)計(jì)產(chǎn)品特性的要求選用。第11頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則配方設(shè)計(jì)的原則安全性穩(wěn)定性功能性（有用性）實(shí)用性第12頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則安全性：化妝品的使用對(duì)人體安全無(wú)害，配方設(shè)計(jì)選擇原料符合《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》要求穩(wěn)定性：產(chǎn)品在保質(zhì)期內(nèi)不發(fā)生質(zhì)量問(wèn)題造成產(chǎn)品穩(wěn)定性出現(xiàn)問(wèn)題的原因：1、微生物污染的衛(wèi)生安全問(wèn)題（1）產(chǎn)品污染（一次污染、二次污染的可能性）第13頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則（2）防腐劑選擇問(wèn)題①防腐劑與配方中其他原料的配伍性，如：尼泊金酯與氨基酸、膠原類(lèi)配伍會(huì)降低活性，遇到非離子表面活性劑也表現(xiàn)為失活②防腐劑對(duì)產(chǎn)品pH范圍不適用（大多數(shù)防腐劑在酸性環(huán)境的活性大于在堿性環(huán)境的活性），一般選擇復(fù)合型防腐劑第14頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則2、配方中成分的相互不和諧如蓖麻油和礦物油互不相溶，酯類(lèi)香料在堿性溶液中容易分解，陰離子、陽(yáng)離子表面活性劑混合體系產(chǎn)生絡(luò)合反應(yīng)導(dǎo)致產(chǎn)品沉淀、分層3、制作過(guò)程中，攪拌速度，操作方法（通冷卻水速度、時(shí)間、出料溫度）等，都對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性有直接影響第15頁(yè)/共117頁(yè)化妝品配方體系的組成及設(shè)計(jì)原則功能型（有用性）：化妝品特定的功能和有用性，如：保濕、清潔、防曬、祛斑等。配方設(shè)計(jì)中選擇的功能原料要有使用的依據(jù)，以體現(xiàn)產(chǎn)品的有用性，必要時(shí)進(jìn)行效果測(cè)試，達(dá)到配方設(shè)計(jì)的目的使用性：滿足產(chǎn)品設(shè)計(jì)使用要求，膏體細(xì)膩，柔軟，有光澤，良好的涂抹性和鋪展性，香氣怡人等第16頁(yè)/共117頁(yè)化妝品的工藝規(guī)程制作工藝規(guī)程的內(nèi)容生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作確認(rèn)生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常限額領(lǐng)料感觀檢查原料質(zhì)量雙人配料操作方法工藝流程示意圖操作步驟物料平衡半成品質(zhì)量指標(biāo)第17頁(yè)/共117頁(yè)化妝品的工藝規(guī)程典型產(chǎn)品工藝流程示意圖洗發(fā)水類(lèi)流程示意圖護(hù)膚水類(lèi)流程示意圖膏霜乳液類(lèi)流程示意圖塊狀粉類(lèi)流程示意圖花露水類(lèi)流程示意圖唇膏類(lèi)流程示意圖第18頁(yè)/共117頁(yè)洗發(fā)水類(lèi)流程示意圖去離子水洗滌劑、助劑等固體原料復(fù)配攪拌罐攪拌均勻冷卻攪拌均勻營(yíng)養(yǎng)添加劑及香精過(guò)秤出料靜置灌裝加熱中間質(zhì)量控制第19頁(yè)/共117頁(yè)護(hù)膚水類(lèi)流程示意圖去離子水保濕劑其他成分防腐劑香精其他成分復(fù)配混合攪拌罐著色攪拌混合均勻過(guò)濾過(guò)秤靜置儲(chǔ)存灌裝中間質(zhì)量控制視產(chǎn)品需要第20頁(yè)/共117頁(yè)膏霜乳液類(lèi)流程示意圖水相原料油相原料混合攪拌混合攪拌預(yù)乳化均質(zhì)乳化攪拌冷卻攪拌均質(zhì)出料灌裝過(guò)秤靜置儲(chǔ)存中間質(zhì)量控制香精等添加劑加熱加熱第21頁(yè)/共117頁(yè)塊狀粉類(lèi)流程示意圖顏料粉料混合防腐劑研磨過(guò)篩混合攪拌膠合劑原料熔混混合噴加過(guò)篩出料儲(chǔ)存中間質(zhì)量控制壓型包裝第22頁(yè)/共117頁(yè)花露水類(lèi)流程示意圖鰲合劑抗氧劑混合乙醇香精精制水混合攪拌灌裝調(diào)整色澤及乙醇含量過(guò)濾冷凍陳化中間質(zhì)量控制其他成分第23頁(yè)/共117頁(yè)顏料混合脂類(lèi)原料脫模油料染料碾磨捏合碾磨真空均質(zhì)脫泡油、蠟上光溶解分散混合慢速攪拌鑄型冷卻插管唇膏類(lèi)流程示意圖融化灌裝視產(chǎn)品需要而定第24頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)綜合標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生規(guī)范其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)第25頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況綜合標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)1GB5296.3消費(fèi)品使用說(shuō)明化妝品通用標(biāo)簽2GB/T18670-2002化妝品分類(lèi)3QB/T1684-1993化妝品檢驗(yàn)規(guī)則4QB/T1685-1993化妝品包裝外觀要求第26頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)發(fā)用類(lèi)作用序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)清潔1QB/T1974-2004洗發(fā)液（膏）護(hù)發(fā)2QB/T1862-1993發(fā)油3QB/T1975-2004護(hù)發(fā)素4QB/T2284-1997發(fā)乳美發(fā)5QB1643-1998發(fā)用摩絲6QB1644-1998定型發(fā)膠7QB/T2285-1997頭發(fā)用冷燙液8QB/T1978-2004染發(fā)劑第27頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)護(hù)膚類(lèi)作用序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)潔膚1QB/T1645-2004洗面奶（膏）2QB/T1858.1-2006花露水護(hù)膚3QB/T1857-2004潤(rùn)膚膏霜4QB/T2286-2004潤(rùn)膚乳液5QB/T2660-2004化妝水第28頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)美容修飾類(lèi)作用序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)有機(jī)溶劑1QB/T2287-1997指甲油2QB/T1858-2004香水、古龍水蠟基3QB/T1977-2004唇膏粉4QB/T1976-2004化妝粉塊5QB/T1859-2004香粉、爽身粉、痱子粉第29頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)清潔類(lèi)作用序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)洗滌1QB1994-2004沐浴劑2QB2654-2004洗手液第30頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)1GB/T13531.1-2000化妝品通用試驗(yàn)方法pH值的測(cè)定2GB/T13531.2-2000化妝品通用試驗(yàn)方法色澤三刺激值合色差ΔE※的測(cè)定3GB/T13531.3-2000化妝品通用試驗(yàn)方法濁度的測(cè)定4GB/T13531.4-2000化妝品通用試驗(yàn)方法相對(duì)密度的測(cè)定5GB/T13531.5-2000化妝品通用試驗(yàn)方法乙醇萃取法測(cè)定香水、古龍水和花露水中香精6QB/T1863-1993染發(fā)劑中對(duì)苯二胺的測(cè)定氣相色譜法7QB/T1864-1997電位溶出法測(cè)定化妝品中鉛8QB/T2333-1997防曬化妝品中紫外線吸收劑定量測(cè)定高效液相色譜法9QB/T2334-1997化妝品中紫外線吸收劑定性測(cè)定紫外分光光度計(jì)法10QB/T2407-1998化妝品中D-泛醇含量測(cè)定11QB/T2408-1998化妝品中維生素E的測(cè)定第31頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況衛(wèi)生規(guī)范1、衛(wèi)法監(jiān)發(fā)【2002】229號(hào)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2002年版）2、2007年1月4日，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）公布（衛(wèi)監(jiān)督發(fā)【2007】1號(hào)），于2007年7月1日實(shí)施第32頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)1GB/T14449-1993氣霧劑產(chǎn)品測(cè)試方法2BB0005-1995氣霧劑產(chǎn)品標(biāo)示3GB/T191-2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志4JJF1070-2000定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則5國(guó)家質(zhì)檢總局75號(hào)令定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法第33頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂信息基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)GB5296.3-1995《消費(fèi)品使用說(shuō)明化妝品通用標(biāo)簽》，新增成分標(biāo)注內(nèi)容，已修訂完成，在報(bào)批中QB/T1684-1993《化妝品檢驗(yàn)規(guī)則》，修訂報(bào)批中QB/T1685-1993《化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求》，修訂報(bào)批中衛(wèi)生部《化妝品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)管理規(guī)范》，結(jié)束網(wǎng)上征求意見(jiàn)第34頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況修訂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)QB1643-1998發(fā)用摩絲，修訂中QB1644-1998定型發(fā)膠，修訂中新制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（送審稿修訂過(guò)程中）面膜護(hù)膚啫喱發(fā)用啫喱（水）免洗護(hù)發(fā)素第35頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T13531.1-2000《化妝品通用檢驗(yàn)方法pH值的測(cè)定》，修訂中化妝品用原料（添加劑）化妝品用蘆薈制品，修訂，報(bào)批中化妝品用去頭屑劑ZPT的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，新制定第36頁(yè)/共117頁(yè)化妝品標(biāo)準(zhǔn)情況功能型評(píng)價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)護(hù)膚類(lèi)產(chǎn)品保濕功效評(píng)價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)，新制定使用洗發(fā)香波對(duì)頭發(fā)強(qiáng)度的影響，新制定洗發(fā)香波改善頭發(fā)梳理性評(píng)價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)，新制定洗發(fā)類(lèi)產(chǎn)品去屑功效評(píng)價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)，新制定第37頁(yè)/共117頁(yè)第一節(jié)

質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容(一)定義：監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理，包括制訂計(jì)劃；根據(jù)需要和可能確定監(jiān)測(cè)指標(biāo)及數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應(yīng)的分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。

(二)意義：監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜，時(shí)間、空間量級(jí)上分布廣泛，且隨機(jī)多變，不易準(zhǔn)確測(cè)量。這要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性，以便作出正確的結(jié)論。

是指為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、精密、有代表性、完整性和可比性而采取的活動(dòng)的總和，是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理。質(zhì)量保證既是技術(shù)措施又是行政手段。第38頁(yè)/共117頁(yè)（三）內(nèi)容：制定計(jì)劃；根據(jù)需要和可能確定監(jiān)測(cè)指標(biāo)和數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應(yīng)的分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：樣品的采集、運(yùn)輸、保存、預(yù)處理，儀器設(shè)備及分析器皿的選擇和校準(zhǔn)，統(tǒng)一測(cè)量方法，質(zhì)量控制程序數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類(lèi)人員的要求和培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。第39頁(yè)/共117頁(yè)分類(lèi)

樣品監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一部分，包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性如何，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中異常情況，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施外部質(zhì)量控制由常規(guī)監(jiān)測(cè)以外的中心監(jiān)測(cè)站或其他有經(jīng)驗(yàn)人員來(lái)執(zhí)行，以便對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行獨(dú)立評(píng)價(jià)，各實(shí)驗(yàn)室可以從中發(fā)現(xiàn)所存在的系統(tǒng)誤差等問(wèn)題，以便及時(shí)校正、提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量質(zhì)量控制的分類(lèi)第40頁(yè)/共117頁(yè)第二節(jié)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述

一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可的發(fā)展及改革調(diào)整第41頁(yè)/共117頁(yè)

為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和依照其他法律法規(guī)設(shè)立的專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作行為，提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量，原國(guó)家計(jì)量局借鑒國(guó)外對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室）管理的經(jīng)驗(yàn)，在1985年頒布《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》時(shí)，規(guī)定了對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核要求。1987年發(fā)布的《計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》中將對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核稱(chēng)為“計(jì)量認(rèn)證”。

計(jì)量認(rèn)證第42頁(yè)/共117頁(yè)

審查認(rèn)可

為了有效地對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控和界定，規(guī)范檢驗(yàn)市場(chǎng)秩序，提出對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行審查認(rèn)可的要求，國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局在1990年發(fā)布《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》中以法規(guī)的形式明確了對(duì)設(shè)立檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查條款(《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》第29條)，并將規(guī)劃、審查工作稱(chēng)為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)”。第43頁(yè)/共117頁(yè)三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可（驗(yàn)收）的關(guān)系及其發(fā)展

計(jì)量認(rèn)證是通過(guò)計(jì)量立法，對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(實(shí)驗(yàn)室)進(jìn)行強(qiáng)制考核的一種手段，也可以說(shuō)計(jì)量認(rèn)證是具有中國(guó)特點(diǎn)的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可。第44頁(yè)/共117頁(yè)審查認(rèn)可(驗(yàn)收)是政府質(zhì)量管理部門(mén)對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己恕⒆罱K授權(quán)(驗(yàn)收)的強(qiáng)制性管理手段。這種授權(quán)(驗(yàn)收)前的評(píng)審，當(dāng)然也完全可以建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的基礎(chǔ)上。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審，將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢(shì)。第45頁(yè)/共117頁(yè)四、我國(guó)建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評(píng)審

人員

設(shè)施和環(huán)境

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品

量值溯源和校準(zhǔn)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)樣品的處置

記錄

證書(shū)和報(bào)告

檢驗(yàn)的分包

外部支持服務(wù)和供應(yīng)

抱怨第46頁(yè)/共117頁(yè)第三節(jié)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)

包括儀器的正確使用和定期校正；儀器的選用和校正；傳感器的選用；相關(guān)設(shè)備配備和標(biāo)定；實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術(shù)和分離操作技術(shù)等。第47頁(yè)/共117頁(yè)第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述4.4.1基本概念

4.4.2數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述

4.4.3測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

4.4.4直線相關(guān)和回歸

4.4.5方差分析

4.4.6模糊聚類(lèi)分析第48頁(yè)/共117頁(yè)4.4.1基本概念

（一）誤差和偏差一、真值（xt）

在某一時(shí)刻和某一位置或狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值或?qū)嶋H值稱(chēng)為真值。真值包括理論真值和約定真值。二、誤差及其分類(lèi)

測(cè)量值與真值不一致，這種矛盾在數(shù)值上表現(xiàn)即為誤差。誤差按其性質(zhì)和產(chǎn)生原因，可分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和過(guò)失誤差。第49頁(yè)/共117頁(yè)誤差的分類(lèi)第50頁(yè)/共117頁(yè)絕對(duì)誤差測(cè)量值（x，單一測(cè)量值或多次測(cè)量的均值）與真值（xt）之差，有正負(fù)之分絕對(duì)誤差=x-xt相對(duì)誤差絕對(duì)誤差與真值之比（常以百分?jǐn)?shù)表示）相對(duì)誤差＝（絕對(duì)誤差/真值）×100％誤差的表示方法

第51頁(yè)/共117頁(yè)三、偏差

相對(duì)偏差、平均偏差、相對(duì)平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。1、絕對(duì)偏差（d）是測(cè)定值與均值之差。2、相對(duì)偏差是絕對(duì)偏差與均值之比（常以百分?jǐn)?shù)表示）。

3、平均偏差是絕對(duì)偏差絕對(duì)值之和的平均值。

4、相對(duì)平均偏差是平均偏差與均值之比（常以百分?jǐn)?shù)表示）。

第52頁(yè)/共117頁(yè)四、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、差方和：亦稱(chēng)離差平方或平方和。是指絕對(duì)偏差的平方之和，以S表示。

2、樣本方差：用s2或V表示

3、樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差：用s或sD表示

4、樣本相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：又稱(chēng)變異系數(shù)，是樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差在樣本均值中所占的百分?jǐn)?shù)，記為Cv。

5、總體方差和總體標(biāo)準(zhǔn)偏差：分別以σ2和σ表示：

6、極差：一組測(cè)量值中最大值（xmax）與最小值（xmin）之差，表示誤差的范圍，以R表示。R=xmax-xmin第53頁(yè)/共117頁(yè)（二）總體、樣本和平均數(shù)

一、總體和個(gè)體研究對(duì)象的全體稱(chēng)為總體，其中一個(gè)單位叫個(gè)體。二、樣本和樣本容量總體中的一部分叫樣本，樣本中含有個(gè)體的數(shù)目叫此樣本的容量，記作n。三、平均數(shù)平均數(shù)代表一組變量的平均水平或集中趨勢(shì)，樣本觀測(cè)中大多數(shù)測(cè)量值靠近第54頁(yè)/共117頁(yè)1、算術(shù)均數(shù)：簡(jiǎn)稱(chēng)均數(shù)，最常用的平均數(shù)，其定義為：2、幾何均數(shù)：當(dāng)變量呈等比關(guān)系，常需用幾何均數(shù)，其定義為：第55頁(yè)/共117頁(yè)3、中位數(shù)：將各數(shù)據(jù)按大小順序排列，位于中間的數(shù)據(jù)即為中位數(shù)，若為偶數(shù)取中間兩數(shù)的平均值。4、眾數(shù)：一組數(shù)據(jù)中出現(xiàn)次數(shù)最多的一個(gè)數(shù)據(jù)。平均數(shù)表示集中趨勢(shì)，當(dāng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是正態(tài)分布時(shí)，其算術(shù)均數(shù)、中位數(shù)和眾數(shù)三者重合。

第56頁(yè)/共117頁(yè)（三）正態(tài)分布

相同條件下對(duì)同一樣品測(cè)定中的隨機(jī)誤差，均遵從正態(tài)分布。正態(tài)概率密度函數(shù)為：式中：x——由此分布中抽出的隨機(jī)樣本值；

μ——總體均值，是曲線最高點(diǎn)的橫坐標(biāo)，曲線對(duì)μ對(duì)稱(chēng)；

σ——總體標(biāo)準(zhǔn)偏差，反映了數(shù)據(jù)的離散程度。

第57頁(yè)/共117頁(yè)正態(tài)分布圖區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ94.00μ+3.000σ94.73297表4-4

正態(tài)分布總體的樣本落在下列區(qū)間內(nèi)的概率第58頁(yè)/共117頁(yè)圖4.4偏態(tài)分布圖第59頁(yè)/共117頁(yè)4.4.2數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述

（一）數(shù)據(jù)修約規(guī)則各種測(cè)量、計(jì)算的數(shù)據(jù)需要修約時(shí)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶應(yīng)舍去，五前為奇則進(jìn)一。（二）可疑數(shù)據(jù)的取舍可疑數(shù)據(jù)與正常數(shù)據(jù)不是來(lái)自同一分布總體，明顯歪曲試驗(yàn)結(jié)果的測(cè)量數(shù)據(jù)，稱(chēng)為離群數(shù)據(jù)。可能會(huì)歪曲試驗(yàn)結(jié)果，但尚未經(jīng)檢驗(yàn)斷定其是離群數(shù)據(jù)的測(cè)量數(shù)據(jù)，稱(chēng)為可疑數(shù)據(jù)。第60頁(yè)/共117頁(yè)1、狄克遜（Dixon）檢驗(yàn)法此法適用于一組測(cè)量值的一致性檢驗(yàn)和剔除離群值，本法中對(duì)最小可疑值和最大可疑值進(jìn)行檢驗(yàn)的公式因樣本的容量（n）不同而異。：

第61頁(yè)/共117頁(yè)⑴將測(cè)得數(shù)據(jù)由小到大排列，如x1、x2、x3、…xn。求出最大值與最小值之差xn-x1；⑵按上表計(jì)算Q值。（求出可疑數(shù)據(jù)xn或x1與鄰近數(shù)據(jù)之差xn-xn-1或x2-x1，按下式求出Q值）： 或 ⑶根據(jù)所要求的置信度和測(cè)定次數(shù)查表4－7得出Q值；⑷判斷：若Q≤Q0.05則可疑值為正常值；若Q0.05<Q≤Q0.01則可疑值為偏離值；若Q>Q0.01則可疑值為離群值。例題（P120）表4－6

狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式第62頁(yè)/共117頁(yè)表4－7

狄克遜檢驗(yàn)臨界值（Qa）表

第63頁(yè)/共117頁(yè)2、格魯勃斯（Grubbs）檢驗(yàn)法此法適用于檢驗(yàn)多組測(cè)量值均值的一致性和剔除多組測(cè)量值中的離群均值；也可用于檢驗(yàn)一組測(cè)量值一致性和剔除一組測(cè)量值中的離群值。方法如下：

第64頁(yè)/共117頁(yè)⑴將測(cè)得數(shù)據(jù)（或每組均值）由小到大排列⑵計(jì)算均值（或總均值）和標(biāo)準(zhǔn)偏差⑶計(jì)算T值⑷根據(jù)所要求的顯著性水平和測(cè)定次數(shù)（或組數(shù)）查表4－8得出T值；(5)判斷：若T≤T0.05則可疑值為正常值；若T0.05<T≤T0.01則可疑值為偏離值；若T>T0.01則可疑值為離群值。例題（P122）表4－8

格魯勃斯檢驗(yàn)臨界值（Ta）表第65頁(yè)/共117頁(yè)（三）監(jiān)測(cè)結(jié)果的表述

對(duì)一個(gè)試樣某一指標(biāo)的測(cè)定，其結(jié)果表達(dá)方式一般有如下幾種：一、用算術(shù)均數(shù)代表集中趨勢(shì)二、用算術(shù)均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測(cè)定結(jié)果的精密度。三、用（±s，Cv）表示結(jié)果第66頁(yè)/共117頁(yè)（四）均數(shù)置信區(qū)間和“t”值一、均數(shù)置信區(qū)間是考察樣本均數(shù)與總體均數(shù)之間的關(guān)系，即以樣本均數(shù)代表總體均數(shù)的可靠程度。

二、t值樣本均數(shù)與總體均數(shù)之差對(duì)均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差的比值稱(chēng)為t值。

t與樣本容量（n）和置信度有關(guān)，而后者可以直接要求指定。t值見(jiàn)表4－11。由表可知，當(dāng)n一定，要求置信度愈大則t愈大，其結(jié)果的數(shù)值范圍愈大。而置信度一定時(shí)，n愈大t值愈小，數(shù)值范圍愈小。第67頁(yè)/共117頁(yè)

表4－9

t值表第68頁(yè)/共117頁(yè)4.4.3測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（一）t檢驗(yàn)定義相同的試樣由不同的分析人員或不同分析方法所測(cè)得均數(shù)之間差異；在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的實(shí)際測(cè)定均值與其保證值之間的差異，到底是由抽樣誤差引起的，還是確實(shí)存在本質(zhì)的差別，可用計(jì)算t值和查t表的方法來(lái)判斷兩均數(shù)之差是屬于抽樣誤差的概率有多大，即對(duì)這些差異進(jìn)行“顯著性檢驗(yàn)”，簡(jiǎn)稱(chēng)“t檢驗(yàn)”。第69頁(yè)/共117頁(yè)（二）t檢驗(yàn)判斷的通則當(dāng)t＜t0.05(n)，即P＞0.05，差別無(wú)顯著意義；當(dāng)t0.05(n)≤t＜t0.01(n)，即0.01＜P≤0.05，差別有顯著意義；當(dāng)t≥t0.01(n)，即P≤0.01，差別有非常顯著意義。一、樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗(yàn)二、兩種測(cè)定方法的顯著性檢驗(yàn)第70頁(yè)/共117頁(yè)4.4.4直線相關(guān)和回歸

（一）相關(guān)和直線回歸方程變量之間關(guān)系有兩種主要類(lèi)型：

1.確定性關(guān)系

2.相關(guān)關(guān)系（二）相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn)相關(guān)系數(shù)是表示兩個(gè)變量之間關(guān)系的性質(zhì)和密切程度的指標(biāo)，符號(hào)為v，其值在-1-+1之間。公式為：第71頁(yè)/共117頁(yè)x與y的相關(guān)關(guān)系x增大，y也相應(yīng)增大x增大，y相應(yīng)減小y與x的變化無(wú)關(guān)x與y呈正相關(guān)x與y呈負(fù)相關(guān)x與y不相關(guān)0＜v＜1，若v=1，稱(chēng)完全正相關(guān)-1＜v＜0，當(dāng)v=-1時(shí)，稱(chēng)完全負(fù)相關(guān)v=0x與y的相關(guān)關(guān)系第72頁(yè)/共117頁(yè)4.4.5方差分析

（一）方差分析中的統(tǒng)計(jì)名詞（二）方差分析的基本思想（三）方差分析的方法步驟（四）應(yīng)用方差分析的條件

方差分析是分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測(cè)量數(shù)據(jù)的一種常用的統(tǒng)計(jì)方法，就是通過(guò)分析數(shù)據(jù)，弄清和研究對(duì)象有關(guān)的各個(gè)因素對(duì)該對(duì)象是否存在影響以及影響程度和性質(zhì)。第73頁(yè)/共117頁(yè)4.3.6模糊聚類(lèi)分析

模糊數(shù)學(xué)是用數(shù)學(xué)方法來(lái)解決一些模糊問(wèn)題。所謂模糊問(wèn)題是指界線不清或隸屬關(guān)系不明確的問(wèn)題，而設(shè)備工程質(zhì)量評(píng)價(jià)中的界線就是模糊的，人為地用特定的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)去評(píng)價(jià)好壞程度是不確切的。

（一）模糊綜合評(píng)價(jià)的基本知識(shí)（二）模糊綜合評(píng)價(jià)（三）模糊聚類(lèi)分析（四）模糊矩陣的截矩陣第74頁(yè)/共117頁(yè)

第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

4.5.1名詞解釋4.5.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制4.5.3實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制第75頁(yè)/共117頁(yè)4.5.1名詞解釋

(一)準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真值之間符合程度的度量系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)決定分析結(jié)果的可靠性。定義作用表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析加標(biāo)回收法評(píng)價(jià)方法絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差第76頁(yè)/共117頁(yè)（二）精密度

精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

同一實(shí)驗(yàn)室中，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間至少一項(xiàng)不同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備、甚至分析時(shí)間不相同），用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度平行性重復(fù)性再現(xiàn)性第77頁(yè)/共117頁(yè)精密度差準(zhǔn)確度差精密度好準(zhǔn)確度差精密度好準(zhǔn)確度好精密度與準(zhǔn)確度圖示第78頁(yè)/共117頁(yè)（三）靈敏度

指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變。標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分以下式表示：A＝kc+a式中：A——儀器的響應(yīng)量

c——待測(cè)物質(zhì)的濃度；

a——校準(zhǔn)曲線的截距；

k——方法的靈敏度，k值大，說(shuō)明方法靈敏度高

第79頁(yè)/共117頁(yè)（四）空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定。是指用蒸餾水代替試樣的測(cè)定。其所加試劑和操作步驟與試驗(yàn)測(cè)定完全相同。空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。（五）校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)濃度（或量）的變化范圍，稱(chēng)為該方法的線性范圍。第80頁(yè)/共117頁(yè)（六）檢測(cè)限

某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂檢測(cè)是指定性檢測(cè)，即斷定樣品中確定存在有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。檢測(cè)限有幾種規(guī)定，簡(jiǎn)述如下：第81頁(yè)/共117頁(yè)扣除空白值后，吸光度為0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)為噪聲值兩倍時(shí)的量。最小檢測(cè)濃度是指最小檢測(cè)量與進(jìn)樣量（體積）之比某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長(zhǎng)線與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為檢測(cè)限分光光度法氣相色譜法離子選擇性電極法檢測(cè)限的幾個(gè)規(guī)定《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》置信水平為95％時(shí)，樣品濃度的一次測(cè)定值與零濃度樣品的一次測(cè)定值有顯著性差異者，為檢測(cè)限（L）。當(dāng)空白測(cè)定次數(shù)n大于20時(shí)，L=4.6σwb檢測(cè)上限是指校準(zhǔn)曲線直線部分的最高限點(diǎn)（彎曲點(diǎn)）相應(yīng)的濃度值第82頁(yè)/共117頁(yè)（七）測(cè)定限測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量測(cè)定下限測(cè)定上限第83頁(yè)/共117頁(yè)4.5.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。一般通過(guò)分析和應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來(lái)控制分析質(zhì)量。（一）質(zhì)量控制圖的繪制及使用一、目的和意義對(duì)經(jīng)常性的分析項(xiàng)目常用控制圖來(lái)控制質(zhì)量。質(zhì)量控制圖的基本原理由W.A.Shewart提出的。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制圖是監(jiān)測(cè)常規(guī)分析過(guò)程中可能出現(xiàn)誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。

第84頁(yè)/共117頁(yè)二、編制控制圖基本假設(shè)：測(cè)定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。質(zhì)量控制圖的基本組成第85頁(yè)/共117頁(yè)1、均數(shù)控制圖

作圖方法：

控制樣品的濃度和組成，使其盡量與檢測(cè)樣品相似，用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)（例如每天分析一次平行樣）重復(fù)測(cè)定，至少累積20個(gè)數(shù)據(jù)（不可將20個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，或一天分析二次或二次以上），計(jì)算總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均極差等。

以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，相應(yīng)的測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖。同時(shí)作有關(guān)控制線。第86頁(yè)/共117頁(yè)使用：對(duì)測(cè)定頻率低的項(xiàng)目和技術(shù)水平較低的分析人員，每次都應(yīng)測(cè)定控制樣，其余根據(jù)分析頻率和人員的水平每間隔適當(dāng)?shù)臅r(shí)間測(cè)定一次控制樣。控制樣測(cè)定結(jié)果依次點(diǎn)在控制圖上，根據(jù)規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。A測(cè)定數(shù)據(jù)中超出控制線刪除B刪除后少于20個(gè)，要補(bǔ)充新數(shù)據(jù)（68％）C落在上下輔助線的點(diǎn)數(shù)小于50％，此圖不可靠D若連續(xù)7點(diǎn)位于中心線一側(cè)，表明數(shù)據(jù)失控E圖應(yīng)表明相應(yīng)條件，控制樣濃度應(yīng)與檢測(cè)樣一致當(dāng)控制樣品測(cè)定次數(shù)累積更多后，與原始結(jié)果一起重新計(jì)算總平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差，再校正原來(lái)的控制圖。第87頁(yè)/共117頁(yè)[例]某一銅的控制水樣，累計(jì)測(cè)定20個(gè)平行樣，結(jié)果見(jiàn)教材表4－11，試作均數(shù)控制圖。均數(shù)控制圖第88頁(yè)/共117頁(yè)[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測(cè)定砷時(shí)，測(cè)得空白試驗(yàn)值如教材表4－12所示，作精密度控制圖。空白試驗(yàn)控制圖第89頁(yè)/共117頁(yè)[例]用雙硫腙法測(cè)定水中痕量汞，加標(biāo)量為0.4mg/（100mL），測(cè)得加標(biāo)回收率如教材表4－13所示，作準(zhǔn)確度控制圖。準(zhǔn)確度控制圖第90頁(yè)/共117頁(yè)2.均數(shù)-極差控制圖均數(shù)-級(jí)差控制圖

有時(shí)分析平行樣的平均值與總均值很接近，但極差較大，顯然屬質(zhì)量較差。而采用均數(shù)-極差控制圖就能同時(shí)考察均數(shù)和極差的變化情況。第91頁(yè)/共117頁(yè)[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/L的控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定，其結(jié)果如教材表4－15所示，繪制均數(shù)-極差控制圖。鎘的均數(shù)-級(jí)差控制圖第92頁(yè)/共117頁(yè)表4-16

某些項(xiàng)目平行樣品測(cè)定的

臨界限（Rc）參考表項(xiàng)目濃度范圍上限控制(UCL)臨界限(Rρ)BOD5/(mg·L-1)1<ρ

<1020<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<150150<ρ

<300300<ρ

<10001000以上3.46.3410.921.336.334.657.93.561121364058Cr/(μg·L-1)5<ρ

<1010<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<150150<ρ

<500500以上1.051.863.6612.417.274.9124121725Cu/(μg·L-1)5<ρ

<1515<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<100100<ρ

<200200以上3.044.414.737.624.1914.93458915第93頁(yè)/共117頁(yè)3.多樣控制圖多樣控制圖

為了適應(yīng)檢測(cè)樣品濃度多變，和避免分析人員對(duì)單一濃度質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值產(chǎn)生“習(xí)慣性”誤差弊病，可以采用多樣控制圖。第94頁(yè)/共117頁(yè)（二）其他質(zhì)量控制方法

一、比較實(shí)驗(yàn)對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度。對(duì)于難度較大而不易掌握的方法或測(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)議的樣品，常采用此法。二、對(duì)照分析在進(jìn)行檢測(cè)樣品樣品分析的同時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或權(quán)威部門(mén)制備的合成標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行平行分析，將后者的測(cè)定結(jié)果與已知濃度進(jìn)行比較，以控制分析準(zhǔn)確度。第95頁(yè)/共117頁(yè)4.5.3實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

（一）實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核一、考核方案

一般包括如下內(nèi)容：

（1）質(zhì)量考核測(cè)定項(xiàng)目；

（2）質(zhì)量考核分析方法；

（3）質(zhì)量考核參加單位；

（4）質(zhì)量考核統(tǒng)一程序；

（5）質(zhì)量考核結(jié)果評(píng)定。二、考核內(nèi)容

包括:分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品；測(cè)定加標(biāo)樣品；測(cè)定空白平行，核查檢測(cè)下限；測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程，進(jìn)行截距檢驗(yàn)等。第96頁(yè)/共117頁(yè)三、工作中標(biāo)準(zhǔn)向下分發(fā)樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級(jí)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)測(cè)總站將國(guó)家計(jì)量總局確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分發(fā)給各省、自治區(qū)、直轄市的質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，作為監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的基準(zhǔn)使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)各省、自治區(qū)、直轄市的質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心按規(guī)定配制檢驗(yàn)其濃度參考值、均勻度和穩(wěn)定性，經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)測(cè)總站確認(rèn)，分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室作為質(zhì)量考核的基準(zhǔn)使用如果標(biāo)準(zhǔn)樣品系列不夠完備而有特定用途時(shí)，各省、自治區(qū)、直轄市在具備合格實(shí)驗(yàn)室和合格分析人員條件下，可自行配制所需的統(tǒng)一樣品，分發(fā)給所屬網(wǎng)、站，供質(zhì)量保證活動(dòng)使用各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品均應(yīng)在規(guī)定要求的條件下保存，遇下列情況之一即應(yīng)報(bào)廢：①超過(guò)穩(wěn)定期；②失去保存條件；③開(kāi)封使用后無(wú)法或沒(méi)有即時(shí)恢復(fù)原封裝，而不能繼續(xù)保存者第97頁(yè)/共117頁(yè)（二）實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)室間起支配作用的誤差常為系統(tǒng)誤差，為檢查實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差，可不定期地對(duì)有關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行誤差測(cè)驗(yàn)，以發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)糾正。如將數(shù)據(jù)進(jìn)一步作誤差分析，可更具體了解各實(shí)驗(yàn)室間的誤差性質(zhì)。處理的方法有：一、標(biāo)準(zhǔn)