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文檔簡介
一、配制KMnO4滴定液的方法選擇01二、KMnO4滴定液的配制02學習內容Learningcontent一、配制KMnO4滴定液的方法選擇直接配制法間接配制法KMnO4滴定液的配制方法KMnO4中含有少量的雜質(MnO2、硝酸鹽等),很難純化。原因1純化水及空氣中的還原性雜質,以及光、熱等因素對KMnO4分解的促進作用,使得配制初期的濃度易發(fā)生改變。原因2二、KMnO4滴定液的配制稱取固體KMnO4約3.3g。②稱量①計算(說明:考慮到KMnO4中含有的少量雜質,以及純化水及空氣中微量還原性雜質的作用,通常取用量稍多于計算量)1.配制近似濃度的KMnO4滴定液(以配制0.02mol/LKMnO4標準溶液1000ml為例)③溶解將稱取的固體KMnO4置于燒杯中,加純化水1000ml,煮沸15min,冷卻后轉入試劑瓶中密塞,靜置2~3天后,垂熔玻璃漏斗濾過,搖勻,待標定。基準物質選擇
標定KMnO4滴定液的濃度常用基準Na2C2O4。2.KMnO4滴定液濃度的標定取基準Na2C2O4約0.2g,精密稱定,以新沸的冷純化水250ml與3mol/LH2SO410ml,攪拌使溶解。標定方法自滴定管中迅速加入KMnO4液約25ml(邊加邊振搖),置水浴上加熱至65℃。第一步第二步褪色后繼續(xù)緩慢滴定至溶液呈微紅色(30s內不褪色)即為終點。第三步待管內液面穩(wěn)定后,讀取消耗滴定液的體積,記錄讀數(shù)。第四步2mol~5mol(cV)KMnO4(m/M)mol根據(jù)消耗KMnO4液的體積,計算出滴定液的濃度,貼上濃度標簽。第五步3.標定KMnO4滴定液的條件控制①酸度:用H2SO4調節(jié)溶液的酸度使[H+]=1~2mol/L。②溫度:標定時溶液加熱至65℃后進行滴定,但不宜過高,以免生成的H2C2O4分解。③速度:標定前滴入數(shù)滴MnSO4溶液作為催化劑提高反應速度。④使用棕色滴定管,防止KMnO4溶液受熱或見光發(fā)生分解。1.配制的KMnO4標準溶液為什么不能立即進行標定?2.標定KMnO4溶液用的基準Na2C2O4為什么要用新沸過的冷純化水溶解?學習內容Learningcontent01一、滴定酸度條件選擇02二、滴定速度控制03三、指示劑選擇04四、滴定方式選擇結論:在強酸性([H]+=1~2mol/L)溶液中進行滴定。特點氧化能力最強,生成的Mn2+無色,便于終點的觀察。在強酸性溶液中:在弱酸性溶液中:特點氧化能力減弱,生成褐色的MnO2,影響終點觀察。滴定酸度條件選擇1結論:實際分析中以H2SO4調節(jié)酸度最為合適,控制[H+]在1~2mol/L為宜。具有還原性,能被KMnO4氧化,產生正誤差。KMnO4法中用什么酸來調節(jié)溶液的酸度比較合適?具有氧化性,能氧化還原性的待測物,產生負誤差。HClHNO3滴定酸度條件選擇1接近終點時,滴定速度宜慢一點。滴定剛開始時反應比較慢,滴定速度宜慢。隨著滴定反應的進行,不斷生成的Mn2+具有催化作用,反應速度加快,滴定速度可加快。慢慢快結論:KMnO4法中滴定的速度采用“慢—快---慢”的模式。滴定的速度2過量的一滴KMnO4使溶液成為微紅色。KMnO4恰好完全被還原成Mn2+,溶液無色。紫紅色的KMnO4被還原成Mn2+,溶液無色?;瘜W計量點后:化學計量點時:化學計量點前:結論:自身指示劑,終點顏色變化:無色微紅色KMnO4指示劑選擇3(1)直接滴定法取雙氧水試樣1.00ml,加40ml純化水、3mol/L的H2SO4溶液10ml,搖勻,用0.02012mol/L的KMnO4標準液滴定至微紅色,消耗KMnO4液17.42ml,計算雙氧水的含量。KMnO4與H2O2反應的計量關系為:具較強還原性的待測物如H2O2、Fe2+、Na2C2O4等。適用對象滴定方式選擇4示例滴定方式選擇(2)間接滴定法KMnO4與Ca2+之間的計量關系為:不具有氧化性或還原性的待測物,如Ca2+測定等。適用對象取2.00ml血清試樣,稀釋至50ml,搖勻。精密取20.00ml,加入足量的Na2C2O4溶液,所得沉淀用H2SO4溶解,用0.01998mol/L的KMnO4滴定至終點,消耗2.42ml,計算血清中鈣的含量。示例4(3)返滴定法具有較強氧化性的待測物,如MnO2測定等。適用對象先在氧化性的待測物溶液中加入準確過量的Na2C2O4溶液,加熱使其完全反應后,再用KMnO4標準溶液滴定剩余的Na2C2O4,從而求出被測物質的含量。方法滴定方式選擇4【互動與思考】運用KMnO4法測定Na2C2O4含量時,如果用HNO3調節(jié)溶液的酸度,分析結果偏高還是偏低??學習內容Learningcontent01一、KMnO4法的定義02三、KMnO4法的基本原理02二、KMnO4的氧化性以KMnO4標準溶液為滴定液的氧化還原滴定法。一、KMnO4法的含義KMnO4法主要利用KMnO4的氧化性來測定具有還原性的待測物的含量。KMnO4還原性待測物KMnO4法的基本原理二、KMnO4的氧化性強酸性溶液中,紫紅色的KMnO4被還原成無色的Mn2+;01KMnO4法的基本原理KMnO4法的基本原理02在弱酸性、中性或堿性溶液中,紫紅色KMnO4被還原成棕色的MnO2或綠色的MnO42-
KMnO4的氧化能力與溶液酸度的關系:【結論】溶液的酸度越大,KMnO4的氧化能力越強。氧化能力溶液酸度大小強弱KMnO4法的基本原理雙氧水KMnO4三、KMnO4法的基本原理(以測定雙氧水中過氧化氫的含量為例)KMnO4在強酸性溶液中具有強氧化性,被測的H2O2具有較強的還原性。反應原理:滴定反應:KMnO4法的基本原理H2O2無色嫩粉色終點指示(無色)(紅色)化學計量點前:化學計量點時:終點時稍過量的KMnO4便使溶液呈微紅色。終點時顏色變化:三、KMnO4法的基本原理無色→微紅色KMnO4法的基本原理自身指示劑KMnO401滴定過程中,KMnO4本身就具有指示劑的作用,所以毋需另外加入指示劑。02這種借助滴定過程中自身氧化態(tài)和還原態(tài)顏色的明顯不同而指示終點的物質稱為自身指示劑。三、KMnO4法的基本原理KMnO4法的基本原理
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