化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書成都理工大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院環(huán)境工程教研室編

目錄TOC\o"1-2"\h\z\u緒論 1實(shí)驗(yàn)一氯化鈉的提純 7實(shí)驗(yàn)二二氧化碳分子量的測(cè)定 10實(shí)驗(yàn)三醋酸電離度和電離常數(shù)的測(cè)定 13實(shí)驗(yàn)四反應(yīng)中和熱的測(cè)定 16實(shí)驗(yàn)五陽離子及混合陽離子鑒定 19實(shí)驗(yàn)六常見非金屬陰離子的分析與鑒定 22第二部分分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 27實(shí)驗(yàn)一稱量練習(xí)和滴定分析基本操作練習(xí) 27實(shí)驗(yàn)二HCl溶液的配制、標(biāo)定和混合堿分析 33實(shí)驗(yàn)三EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和水總硬度的測(cè)定 37實(shí)驗(yàn)四高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 41實(shí)驗(yàn)五高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量 43實(shí)驗(yàn)六鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵 44緒論一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)則1．實(shí)驗(yàn)前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模私鈱?shí)驗(yàn)的基本原理和方法。2．實(shí)驗(yàn)時(shí)要遵守操作規(guī)則，遵守一切必要的安全措施，保證實(shí)驗(yàn)安全。3．遵守紀(jì)律，不遲到、不早退，保持室內(nèi)安靜，不要大聲談笑。4．使用水、電、煤氣、藥品時(shí)都要以節(jié)約為原則，對(duì)儀器要愛護(hù)。5．實(shí)驗(yàn)過程中，隨時(shí)注意保持工作環(huán)境的整潔。火柴梗、紙張、廢品等只能丟入廢物缸內(nèi)，不能丟入水槽，以免水槽堵塞。實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈、收好玻璃儀器，把實(shí)驗(yàn)桌、公用儀器、試劑架整理好。6．實(shí)驗(yàn)中要集中注意力，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，將實(shí)驗(yàn)中的一切現(xiàn)象和數(shù)據(jù)都如實(shí)記在報(bào)告本上，不得涂改和偽造。根據(jù)原始記錄，認(rèn)真處理數(shù)據(jù)，按時(shí)寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。7．對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和安排不合理的地方提出改進(jìn)的方法。對(duì)實(shí)驗(yàn)中的一切現(xiàn)象(包括反常現(xiàn)象)進(jìn)行討論，并大膽提出自己的看法，做到生動(dòng)、活潑、主動(dòng)地學(xué)習(xí)。8．實(shí)驗(yàn)后由同學(xué)輪流值日，負(fù)責(zé)打掃和整理實(shí)驗(yàn)室。檢查水、電、煤氣、門窗是否關(guān)好，電閘是否拉掉，以保證實(shí)驗(yàn)室的安全。9．尊重教師的指導(dǎo)。二、實(shí)驗(yàn)室的安全化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，經(jīng)常使用水、電、煤氣、各種藥品及儀器，如果馬馬虎虎，不遵守操作規(guī)則，不但實(shí)驗(yàn)會(huì)失敗，還可能造成事故(如失火、中毒、燙傷或燒傷等)。出了事故，不但國(guó)家財(cái)產(chǎn)受到損失，還會(huì)損害自己或他人的健康。只要我們思想上重視，又遵守操作規(guī)則，那末事故是完全可以避免的。（一）實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則1．濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，用時(shí)要小心，不要把它灑在皮膚和衣服上。釋硫酸時(shí)，必須把酸注入水中，而不是把水注入酸中。2．有機(jī)溶劑(如乙醇、乙醚、苯、丙酮等)易燃，使用時(shí)一定要遠(yuǎn)離火焰，用后應(yīng)把瓶塞塞嚴(yán)，放在陰涼的地方。3．制備具有刺激性的、惡臭的有毒的氣體(如H2S、C12、CO、SO2、Br2等)，或進(jìn)行能產(chǎn)生這些氣體的實(shí)驗(yàn)，以及加熱或蒸發(fā)鹽酸、硝酸、硫酸，溶解或消化試樣時(shí)，應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。4．氯化汞和氰化物有劇毒，不得進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口。氰化物不能碰到酸(氰化物與酸作用放出氫氰酸，使人中毒)。砷酸和鋇鹽毒性很強(qiáng)，不得進(jìn)入口內(nèi)。5．用完煤氣或煤氣供應(yīng)臨時(shí)中斷時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉煤氣龍頭。如遇煤氣泄漏，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行檢查。6．實(shí)驗(yàn)完畢后，值日生和最后離開實(shí)驗(yàn)室的人員都應(yīng)負(fù)責(zé)檢查水、煤氣龍頭是否關(guān)好？電閘是否拉開？門窗是否關(guān)好？（二）消防消防，應(yīng)以防為主。萬一不慎起火，切不要驚慌，只要掌握滅火的方法，就能迅速把火撲滅。在失火以后，應(yīng)立即采取如下措施：1．防止火勢(shì)蔓延關(guān)閉煤氣龍頭，停止加熱；拉開電閘；把一切可燃物質(zhì)(特別是有機(jī)物質(zhì)、易燃、易爆物質(zhì))移到遠(yuǎn)處。2．滅火物質(zhì)燃燒需要空氣和一定溫度，所以，通過降溫或者將燃燒的物質(zhì)與空氣隔絕，就能達(dá)到滅火的目的。講到滅火，大家很自然地會(huì)想到水，它來源豐富，使用方便，水使燃燒區(qū)的溫度降低而滅火。但化學(xué)實(shí)驗(yàn)室有其特殊的地方，例如，水能和某些化學(xué)藥品(如金屬鈉)發(fā)生劇烈反應(yīng)，從而導(dǎo)致更大的火災(zāi)。又如某些有機(jī)溶劑(如苯、汽油)著火時(shí)，因它們與水互不相溶，又比水輕，故浮在水面上，水不僅不能滅火，反而使火場(chǎng)擴(kuò)大。在這種情況下應(yīng)用沙土和石棉布滅火。實(shí)驗(yàn)室常備的滅火器材有沙箱、滅火毯(石棉布或玻璃纖維布)、滅火器(泡沫、二氧化碳、干粉)等種類。泡沫滅火器的藥液成分是碳酸氫鈉和硫酸鋁，用滅火器噴射起火處，泡沫把燃燒物包住，使燃燒物隔絕空氣而滅火，此法不適用于電線走火引起的火災(zāi)。二氧化碳滅火器，內(nèi)裝液態(tài)二氧化碳，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室最常使用，也是最安全的一種滅火器，適用于油脂和電器的滅火，但不能用于金屬滅火。干粉滅火器的主要成分是碳酸氫鈉等鹽類物質(zhì)、適量的潤(rùn)滑劑和防潮劑，適用于油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備等不能用水撲滅的火焰。（三）實(shí)驗(yàn)室一般傷害的救護(hù)(1)割傷先挑出傷口內(nèi)的異物，然后在傷口抹上紅藥水或紫藥水后用消毒紗布包扎。也可貼上“創(chuàng)可貼”，能立即止血，且易愈合。(2)燙傷在傷口處抹燙傷油膏或萬花油，不要把燙出的水泡挑破。(3)受酸腐傷先用大量水沖洗，再用飽和碳酸氫鈉溶液或稀氨水沖洗，最后再用水沖洗。(4)受堿腐傷先用大量水沖洗，再用醋酸溶液(20g·L-1)或硼酸溶液沖洗，最后再用水沖洗。(5)酸和堿不小心濺入眼中必須用大量水洗沖，持續(xù)15min，隨后即到醫(yī)生處檢查。(6)吸入溴蒸氣、氯氣、氯化氫氣體，可吸入少量酒精或乙醚混合蒸氣。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室里都備有藥箱和必要的藥品，以備急用。如果傷勢(shì)較重，應(yīng)立即去醫(yī)院就醫(yī)。三、基本知識(shí)與基本操作（一）常用儀器玻璃具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，因而在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中大量使用玻璃儀器。按玻璃的性質(zhì)不同，可分為軟質(zhì)和硬質(zhì)兩類。軟質(zhì)玻璃的透明度好，但硬度、耐熱性和耐腐蝕性較差，常用來制造量筒、吸管、試劑瓶等不需要加熱的儀器。硬質(zhì)玻璃的耐熱性、耐腐蝕和耐沖擊性較好，常用來制造燒杯、錐形瓶、試管等。(1)燒杯以容積(mL)大小表示。主要用作反應(yīng)容器、配制溶液、蒸發(fā)和濃縮溶液。加熱時(shí)放在石棉網(wǎng)上，石棉網(wǎng)則放在鐵三角架上，一般不直接加熱。硬質(zhì)的可以加熱至高溫，軟質(zhì)的在使用時(shí)應(yīng)注意勿使溫度變化過于劇烈或加熱溫度太高。在使用時(shí)，反應(yīng)液體不得超過燒杯容量的2/3。若同時(shí)用到兩只以上時(shí)(如在滴定分析中)，為了便于區(qū)別，則應(yīng)在燒杯上編號(hào)(用鉛筆或記號(hào)筆寫在燒杯外壁的一塊磨砂或涂白漆的地方)。(2)錐形瓶有具塞和無塞兩類，各以容積大小表示。用作反應(yīng)容器，加熱時(shí)可避免液體大量蒸發(fā)。錐形瓶旋搖方便，也適用于滴定操作。使用的注意事項(xiàng)同燒杯。(3)量筒以所能量取的最大容積(mL)表示。量筒用來量取液體的體積(準(zhǔn)確度不高)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)使眼睛的視線和量筒內(nèi)凹液面的最低點(diǎn)保持水平。圖1-3觀看量筒內(nèi)液體的容積在進(jìn)行某些實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果不需要很準(zhǔn)確地量取試劑，可以不必每次都用量筒，但需要掌握估量液體體積的方法。如普通小試管是5mL，1mL液體占試管總?cè)萘康?/5；滴瓶里的滴管，每滴出14滴左右的體積為1mL(定性分析中要求滴管每滴出20滴為lmL)。量筒不能作反應(yīng)容器用，也不能加熱。(4)玻棒與淀帚玻棒用來攪拌溶液和協(xié)助傾出溶液。將其插在燒杯中，應(yīng)比燒杯長(zhǎng)出4～6cm，太長(zhǎng)容易將燒杯壓翻，太短則操作不方便。玻棒應(yīng)燒熔光滑，以防劃傷燒杯。淀帚(圖1－4)是將玻棒的一端套上一段清潔的橡皮管，并將橡皮管的一端封死。在轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)可用其將粘著在燒杯壁上的沉淀擦下。(5)蒸發(fā)皿瓷質(zhì)，以皿口(cm)大小表示。可作反應(yīng)容器、蒸發(fā)和濃縮溶液用。它對(duì)酸、堿的穩(wěn)定性好。可耐高溫，但不宜驟冷。可以直接加熱，將蒸發(fā)皿放在泥三角上，先用小火預(yù)熱，后加大火焰。要用預(yù)熱過的坩堝鉗取拿熱的蒸發(fā)皿，并把它放在石棉網(wǎng)上，不能直接放在桌面上，以免燙壞桌面。高溫時(shí)不能用冷水去洗滌或冷卻，以免破裂。還應(yīng)注意不要碰碎。圖1-5蒸發(fā)皿重量分析中常用30mL的瓷坩堝灼燒沉淀。為了便于識(shí)別，可用鈷鹽(如CoCl2)或鐵鹽溶液(如FeCl3)在干燥的瓷坩堝上編號(hào)，烘干灼燒后即可留下不褪色的字跡。(6)坩堝鉗用鐵或銅合金制造，表面鍍鎳或鉻。用來夾取熱的蒸發(fā)皿、坩堝及坩堝蓋。夾持鉑坩堝的坩堝鉗尖端應(yīng)包有鉑片，以防高溫時(shí)鉗子的金屬材料與鉑形成合金，使鉑變脆。坩堝鉗不用時(shí)應(yīng)如圖1－6放置，不能倒放，以免弄臟。(7)稱量瓶以外徑(mm)×高(mm)表示。分高型和扁型兩類。稱量瓶為帶有磨口塞的小玻璃瓶，是用來精確稱量試樣或基準(zhǔn)物的容器。稱量瓶的優(yōu)點(diǎn)是質(zhì)量輕，可以直接在天平上稱量，并有磨口塞，可以防止瓶中的試樣吸收空氣中的水分，因此稱量時(shí)應(yīng)蓋緊玻璃塞。使用稱量瓶時(shí)，不能直接用手拿取，因?yàn)槭值臏囟雀叨矣泻梗瑫?huì)使稱量結(jié)果不準(zhǔn)確，因此拿取稱量瓶時(shí)，應(yīng)該用潔凈的紙條將其套住，再用手捏住紙條。(8)干燥器以口徑(cm)大小表示。用來干燥或保存干燥物品。器內(nèi)放置一塊有圓孔的瓷板將其分成上、下兩室。下室放干燥劑，上室放待干燥物品。為防止物品落進(jìn)下室，常在瓷板下襯墊一塊鐵絲網(wǎng)。裝干燥劑前，先用干抹布將瓷板和內(nèi)壁抹干凈，一般不用水洗，因?yàn)椴荒芎芸斓馗稍铩Ｑb干燥劑時(shí)，可用一張稍大的紙折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，從中倒入干燥劑，可使干燥器壁免受沾污。干燥劑裝到下室的一半即可，太多容易沾污干燥物品。干燥劑一般可用變色硅膠，當(dāng)藍(lán)色的硅膠變成紅色(鈷鹽的水合物)時(shí)，即應(yīng)將硅膠重新烘干。常用干燥劑見表1－1。干燥器的沿口和蓋沿均為磨砂平面，用時(shí)涂敷一薄層凡士林以增加其密閉性。開啟或關(guān)閉干燥器時(shí)，用左手向右抵住干燥器身，右手握蓋的圓把向左平推蓋(圖1－9），取下的蓋子應(yīng)蓋里朝上、蓋沿在外放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，可防止其滾落在地。灼熱物體放入干燥器前，應(yīng)先在空氣中冷卻30~60s。放入干燥器后，為防止干燥器內(nèi)空氣膨脹將蓋子頂落，反復(fù)將蓋子推開一道細(xì)縫，讓熱空氣逸出，直至不再有熱空氣排出時(shí)再蓋嚴(yán)蓋子。搬移干燥器時(shí)，務(wù)必用雙手拿著干燥器和蓋子的沿口(圖1－10），絕對(duì)禁止用單手捧其下部，以防蓋子滑落打碎。應(yīng)當(dāng)注意，干燥器內(nèi)并非絕對(duì)干燥，這是因?yàn)楦鞣N干燥劑均具有一定的蒸氣壓。灼燒后的坩堝或沉淀若在干燥器內(nèi)放置過久，則由于吸收了干燥器內(nèi)空氣中的水分而使質(zhì)量略有增加，應(yīng)嚴(yán)格控制坩堝在干燥器內(nèi)的冷卻時(shí)間。此外，干燥器不能用來保存潮濕的器皿或沉淀。（二）化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的級(jí)別試劑的純度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑純度的要求也不相同，因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)。化學(xué)試劑按雜質(zhì)含量的多少，分為若干等級(jí)。表1－4是我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)標(biāo)志與某些國(guó)家的化學(xué)試劑等級(jí)標(biāo)志的對(duì)照表。應(yīng)該根據(jù)節(jié)約的原則，按實(shí)驗(yàn)的要求，分別選用不同規(guī)格的試劑。因同一化學(xué)試劑往往由于規(guī)格不同，價(jià)格差別很大。不要認(rèn)為試劑越純?cè)胶茫骄唧w實(shí)驗(yàn)條件去選用高純?cè)噭瑫?huì)造成浪費(fèi)。固體試劑裝在廣口瓶?jī)?nèi)，液體試劑則盛在細(xì)口瓶或滴瓶?jī)?nèi)，見光易分解的試劑(如硝酸銀)應(yīng)放在棕色瓶?jī)?nèi)，盛堿液的細(xì)口瓶用橡皮塞。每一個(gè)試劑瓶上都貼有標(biāo)簽，標(biāo)明試劑的名稱，濃度和純度等。2.試劑的取用（1）液體試劑取出瓶蓋倒放在桌上(為什么?)，右手握住瓶子，使試劑瓶標(biāo)簽握在手心里，以瓶口靠住容器壁，緩緩傾出所需液體，讓液體沿著器壁往下流。若所用容器為燒杯，則傾注液體時(shí)可用玻棒引入。用完后，即將瓶蓋蓋上。加入反應(yīng)容器中的所有液體的總量不能超過總?cè)萘康?/3，如用試管不能超過總?cè)萘康?/2。取用滴瓶中的試劑時(shí)，要用滴瓶中的滴管，不能用別的滴管。滴管必須保持垂直，避免傾斜，尤忌倒立，否則試劑流入橡皮頭內(nèi)而弄臟。滴管的尖端不可接觸承接容器的內(nèi)壁，更不能插到其他溶液里，也不能把滴管放在原滴瓶以外的任何地方，以免雜質(zhì)沾污。（2）固體試劑用干凈、干燥的藥匙取用。3.取用試劑原則取用試劑必須遵守兩個(gè)原則：(1)不弄臟試劑試劑不能用手接觸，固體用干凈的藥匙；試劑瓶蓋決不能張冠李戴。(2)節(jié)約在實(shí)驗(yàn)中，試劑用量按規(guī)定量取。若書上沒有注明用量，應(yīng)盡可能取用少量。如取多了，將多余的試劑分給其他需要的同學(xué)使用，不要倒回原瓶，以免弄臟。（三）常用儀器的洗滌及干燥化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用玻璃儀器和瓷器，常常由于污物和雜質(zhì)的存在，而得不出正確的結(jié)果，因此必須注意儀器的清潔。玻璃儀器的洗滌方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，污物的性質(zhì)、沾污程度來選用，常用的洗滌方法如下：(1)刷洗用水和毛刷刷洗，除去儀器上的塵土、其他不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)。(2)用去污粉、肥皂或合成洗滌劑(洗衣粉)洗洗去油污和有機(jī)物質(zhì)，若油污和有機(jī)物仍洗不干凈，可用熱的堿液洗。(3)用鉻酸洗液(簡(jiǎn)稱洗液)洗在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求高，所用儀器形狀特殊，這時(shí)用洗液洗。洗液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，能把儀器洗干凈，但對(duì)衣服、皮膚、桌面、橡皮等的腐蝕性也很強(qiáng)，使用時(shí)要特別小心。由于Cr(VI)有毒，故洗液盡量少用，在本書的實(shí)驗(yàn)中，只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、稱量瓶的洗滌。洗液使用時(shí)應(yīng)注意：①被洗滌器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。②洗液可以反復(fù)使用，用后即倒回原瓶?jī)?nèi)。③當(dāng)洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即重鉻酸鉀被還原為硫酸鉻時(shí)，洗液即失效而不能使用。④洗液瓶的瓶塞要塞緊，以防洗液吸水而失效。(4)用濃鹽酸(粗)洗可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。大多數(shù)不溶于水的無機(jī)物都可以用它洗去，如灼燒過沉淀物的瓷坩堝，可先用熱鹽酸(1：1)洗滌，再用洗液洗。(5)用氫氧化鈉—高錳酸鉀洗液洗可以洗去油污和有機(jī)物。洗后在器壁上留下的二氧化錳沉淀可再用鹽酸洗。除以上洗滌方法外，還可以根據(jù)污物的性質(zhì)選用適當(dāng)試劑。如AgCl沉淀，可以選用氨水洗滌；硫化物沉淀可選用硝酸加鹽酸洗滌。用以上各種方法洗滌后，經(jīng)用自來水沖洗干凈的儀器上往往還留有Ca2+、Mg2+、Cl-等離子。如果實(shí)驗(yàn)中不允許這些離子存在，應(yīng)該再用蒸餾水把它們洗去。使用蒸餾水的目的只是為了洗去附在儀器壁上的自來水，所以應(yīng)該盡量少用，符合少量(每次用量少)、多次(一般洗3次)的原則。洗凈的儀器壁上不應(yīng)附著不溶物、油污，這樣的儀器可被水完全濕潤(rùn)。把儀器倒轉(zhuǎn)過來，水即順器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠，這表示儀器已經(jīng)洗干凈。已洗凈的儀器不能再用布或紙抹，因?yàn)椴己图埖睦w維會(huì)留在器壁上弄臟儀器。在定性、定量實(shí)驗(yàn)中，由于雜質(zhì)的引進(jìn)會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)儀器潔凈程度的要求較高。但有些情況下，如一般的無機(jī)制備、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)或者藥品本身很臟，這時(shí)對(duì)儀器潔凈程度的要求不高，儀器只要刷洗干凈，不必要求不掛水珠，也不必用蒸餾水蕩洗。工作中應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況決定洗滌的程度。

第一部分無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一氯化鈉的提純（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．學(xué)習(xí)控制沉淀反應(yīng)的條件，了解氯化鈉提純的一種方法；

2．熟練臺(tái)秤的使用及溶解、加熱、過濾（常壓過濾、減壓過濾）、蒸發(fā)結(jié)晶、干燥等操作；

3．了解中間檢驗(yàn)和氯化鈉純度檢驗(yàn)的方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理

氯化鈉俗稱食鹽，它是一種無色立方晶體，易溶于水，是人類生命的要素，也是化工醫(yī)藥食品等工業(yè)的主要原料。但是，粗食鹽中除了含有不溶性的泥砂等雜質(zhì)外，還有一些可溶性的雜質(zhì)，主要有含K+、Mg2+、SO42-等離子的相應(yīng)鹽類。不溶性雜質(zhì)可通過過濾除去。可溶性雜質(zhì)可選用適當(dāng)?shù)脑噭┎⒖刂七m當(dāng)?shù)臈l件，通過化學(xué)反應(yīng)生成難溶性化合物沉淀而過濾除去。方法是在粗鹽溶液中加入稍微過量的BaCl2溶液，將溶液中的SO42-轉(zhuǎn)化為難溶性BaSO4沉淀過濾除去：

Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓（白）

在濾液中，再加入稍過量的NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的雜質(zhì)離子Mg2+、Ca2+與加入過量試劑中的Ba2+生成難溶性的沉淀，再經(jīng)過濾除去：

Mg2+＋2OH-＝Mg（OH）2↓（白）

Ca2+＋CO32-＝CaCO3↓（白）

Mg2+＋CO32-＝BaCO3↓（白）

過量的NaOH和Na2CO3可以用純鹽酸中和除去；

NaOH＋HCl＝NaCl＋Ｈ2Ｏ

Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋CO2↑＋H2O

粗鹽中還含有少量的鉀鹽，它在濾液蒸發(fā)濃縮過程中仍留在母液中，而不至于和氯化鈉同時(shí)結(jié)晶出來。生產(chǎn)上，在物質(zhì)提純過程中，為了檢查其中物質(zhì)是否除盡，常常需要取少量溶液（稱為取樣）。然后在其中加入少量試劑，從反應(yīng)情況來判斷某種雜質(zhì)的存在情況，這種步驟通常稱為“中間控制檢驗(yàn)”，而對(duì)產(chǎn)品純度和含量的測(cè)定，則稱為“成品檢驗(yàn)”。（三）藥品與器材

1．器材

臺(tái)秤、普通漏斗、布氏漏斗、漏斗架、抽濾瓶、蒸發(fā)皿、離心機(jī)。

2．藥品

粗食鹽、HCl（2mol?dm-3）、NaOH（2mol?dm-3）、BaCl2（1mol?dm-3）、NaCO3（2mol?dm-3）、Na2SO4（2mol?dm-3）、（NH4）2C2O4（0.5mol?dm-3）、鎂試劑。（四）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

粗食鹽的提純

1．稱取5g粗鹽，放入100mL小燒杯中，加蒸餾水25mL，加熱攪拌，使其溶解。

2．將溶液繼續(xù)加熱近沸，在不斷攪拌和加熱保溫下，逐滴加入BaCl2（1mol?dm-3）溶液至沉淀完全（2mL左右）。為了檢查是否沉淀完全，加入BaCl2溶液以后，停止攪拌和加熱，待沉淀稍沉降后，吸取上面清液1～2mL于離心試管中離心分離，同時(shí)燒杯中溶液繼續(xù)加熱近沸，在離心澄清液中滴加BaCl2（1mol?dm-3）溶液2滴，震蕩試管觀察是否有渾濁現(xiàn)象。如無渾濁現(xiàn)象，說明SO42-已經(jīng)完全沉淀，將離心液倒回?zé)校ㄈ缬袦啙岈F(xiàn)象，則說明SO42-尚未沉淀完全，將離心液倒回以后，繼續(xù)滴加4～5滴BaCl2溶液，然后再取樣，檢驗(yàn)SO42-直至沉淀完全）。繼續(xù)加熱近沸5分鐘，以使BaSO4晶粒變大，易于沉降和過濾。靜置片刻，用傾析法在普通漏斗上過濾。

3．將濾液加熱近沸，在不斷攪拌下加入0.5mL2mol?dm-3NaOH溶液和2mL2mol?dm-3Na2CO3溶液，加熱近沸。待沉淀稍沉降后，吸取上面清液約1mL于離心試管中離心分離，在離心澄清液中加入Na2SO4（2mol?dm-3）溶液1～2滴，震蕩試管觀察是否有渾濁現(xiàn)象。若無白色渾濁現(xiàn)象，表明上面所加過量的Ba2+已沉淀完全，棄去試液（為什么不倒入燒杯中），若有白色渾濁現(xiàn)象，則在溶液中再加0.5mLNa2CO3（2mol?dm-3）溶液（視渾濁程度而定），加熱近沸，然后再取樣檢驗(yàn)，直至沉淀完全。靜置片刻，用傾析法在普通漏斗上過濾，保留濾液，棄去沉淀。

4．在濾液中逐滴加入HCl（2mol?dm-3）溶液，直至溶液的pH＝3～4。

5．將調(diào)好的濾液倒入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，不斷攪拌，防止爆濺，直至成稀粥狀為止，且不可將濾液蒸干。

6．趁熱用布氏漏斗進(jìn)行過濾，并盡量將結(jié)晶抽干。

7．將結(jié)晶取出放在干凈的蒸發(fā)皿中，再放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，輕輕攪拌、干燥、冷卻后稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

產(chǎn)品純度檢驗(yàn)

稱取提純前的食鹽和提純后的精鹽各1g，分別置于兩試管中，各用5mL水溶解，然后各分成三組，對(duì)照檢查其純度。

1．SO42-的檢驗(yàn)：在第一組溶液中各加入HCl（2mol?dm-3）溶液1～2滴，再各加BaCl2（1mol?dm-3）溶液2滴，震蕩試管，觀察記錄現(xiàn)象。

2．Ca2+的檢驗(yàn)：在第二組溶液中各加入（NH4）2C2O4（0.5mol?dm-3）溶液2滴，震蕩試管，觀察有無白色沉淀CaC2O4生成，記錄現(xiàn)象。

3．Mg2+的檢驗(yàn)：在第三組溶液中各加入2～3滴鎂試劑堿溶液（如顯黃色，則加2mol?dm-3NaOH溶液1～2滴），震蕩試管觀察有無藍(lán)色沉淀，記錄現(xiàn)象。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)氯化鈉在提純前后的純度作出結(jié)論。

（五）思考題

1．如何除去粗食鹽中的雜質(zhì)SO42-、K+、Mg2+、Ca2+等離子？了解所除雜質(zhì)化合物的溶解度。

2．除雜操作時(shí)，為什么先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？除CO32-時(shí)為什么用鹽酸而不用其他的強(qiáng)酸？

3．怎樣檢查雜質(zhì)離子是否沉淀完全？注意事項(xiàng)

1．稱量時(shí)，用一般稱量紙盛放食鹽，并注意質(zhì)量的有效數(shù)字記錄。

2．蒸發(fā)時(shí)要一手?jǐn)嚢瑁硪皇钟蜜釄邈Q輕輕夾住蒸發(fā)皿。蒸發(fā)皿地上無水時(shí)，并用小火加熱，否則易燒裂蒸發(fā)皿。

3．加熱時(shí)注意火焰的位置。

4．?dāng)嚢钑r(shí)，玻璃棒不能碰到燒杯壁和底部。

5．注意對(duì)精鹽烘干程度的判斷。

實(shí)驗(yàn)二二氧化碳分子量的測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解氣體密度法測(cè)定氣體相對(duì)分子質(zhì)量的原理的方法；(2)了解氣體的凈化和干燥的原理和方法；(3)熟練掌握啟普發(fā)生器的使用；(4)進(jìn)一步掌握天平的使用。2.實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)阿伏伽德羅定律，同溫同壓下，同體積的任何氣體含有相同數(shù)目的分子。因此，在同溫同壓下，同體積的兩種氣體的質(zhì)量之比等于它們的相對(duì)分子質(zhì)量之比，即M1/M2=W1/W2=d其中：M1和W1代表第一種氣體的相對(duì)分子質(zhì)量和質(zhì)量；M2和W2代表第二種氣體的相對(duì)分子質(zhì)量和質(zhì)量；d(=W1/W2)叫做第一種氣體對(duì)第二種的相對(duì)密度。本實(shí)驗(yàn)是把同體積的二氧化碳?xì)怏w與空氣(其平均相對(duì)分子質(zhì)量為29.0)相比。這樣二氧化碳的相對(duì)分子質(zhì)量可按下式計(jì)算：Mco2=Wco2×M空氣/W空氣=d空氣×29.0式中一定體積(V)的二氧化碳?xì)怏w質(zhì)量Wco2可直接從天平上稱出。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓(p)和溫度(t)，利用理想氣體狀態(tài)方程式，可計(jì)算出同體積的空氣的質(zhì)量：W空氣＝pV×29.0/RT這樣就求得了二氧化碳?xì)怏w對(duì)空氣的相對(duì)密度，從而測(cè)定二氧化碳?xì)怏w的相對(duì)分子質(zhì)量。必要實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：M（CO2）=43.99（理論值）R=8.314J?mol-1?K-13.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：?jiǎn)⑵瞻l(fā)生器，洗氣瓶(2只)，250mL錐形瓶，臺(tái)秤，天平，溫度計(jì)，氣壓計(jì)，橡皮管，橡皮塞等。試劑：HCl(工業(yè)用，6mol?L-1)，H2SO4(工業(yè)用)，飽和NaHCO3溶液，無水CaCl2，大理石等。4.實(shí)驗(yàn)步驟按圖連接好二氧化碳?xì)怏w的發(fā)生和凈化裝置。取一個(gè)潔凈而干燥的錐形瓶，選一個(gè)合適的橡皮塞塞入瓶口，在塞子上作一個(gè)記號(hào)，以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上稱出(空氣+瓶+塞子)的質(zhì)量。從啟普發(fā)生器產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w，通過飽和NaHCO3溶液、濃硫酸、無水氯化鈣，經(jīng)過凈化和干燥后，導(dǎo)入錐形瓶?jī)?nèi)。因?yàn)槎趸細(xì)怏w的相對(duì)密度大于空氣，所以必須把導(dǎo)氣管插入瓶底，才能把瓶?jī)?nèi)的空氣趕盡。2～3分鐘后，用燃著的火柴在瓶口檢查CO2已充滿后，再慢慢取出導(dǎo)氣管用塞子塞住瓶口(應(yīng)注意塞子是否在原來塞入瓶口的位置上)。在天平上稱出(二氧化碳?xì)怏w+瓶+塞子)的質(zhì)量，重復(fù)通入二氧化碳?xì)怏w和稱量的操作，直到前后兩次(二氧化碳?xì)怏w+瓶+塞子)的質(zhì)量相符為止(兩次質(zhì)量相差不超過1～2mg)。這樣做是為了保證瓶?jī)?nèi)的空氣已完全被排出并充滿了二氧化碳?xì)怏w。最后在瓶?jī)?nèi)裝滿水，塞好塞子(注意塞子的位置)，在臺(tái)秤上稱重，精確至0.1g。記下室溫和大氣壓。5.數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理室溫t(℃)____，T(K)____氣壓p(Pa)____(空氣+瓶+塞子)的質(zhì)量A____g(二氧化碳?xì)怏w+瓶+塞子)的質(zhì)量B____g(水+瓶+塞子)的質(zhì)量C____g瓶的容積V＝(C-A)/1.00____ml瓶?jī)?nèi)空氣的質(zhì)量W空氣____g瓶和塞子的質(zhì)量D=A-W空氣____g二氧化碳?xì)怏w的質(zhì)量Wco2＝B－D____g二氧化碳的相對(duì)分子質(zhì)量Mco2____注意事項(xiàng)：⑴實(shí)驗(yàn)室安全問題。不得進(jìn)行違規(guī)操作，有問題及時(shí)處理或向老師報(bào)告。⑵分析天平的使用。注意保護(hù)天平，防止發(fā)生錯(cuò)誤的操作。⑶啟普發(fā)生器的正確使用。⑷氣體的凈化與干燥操作。思考題(1)在制備二氧化碳的裝置中，能否把瓶2和瓶3倒過來裝置？為什么？(2)為什么(二氧化碳?xì)怏w+瓶+塞子)的質(zhì)量要在天平上稱量，而(水+瓶+塞子)的質(zhì)量則可以在臺(tái)秤上稱量？?jī)烧叩囊笥泻尾煌?3)為什么在計(jì)算錐形瓶的容積時(shí)不考慮空氣的質(zhì)量，而在計(jì)算二氧化碳的質(zhì)量時(shí)卻要考慮空氣的質(zhì)量？

實(shí)驗(yàn)三醋酸電離度和電離常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解用數(shù)字酸度計(jì)測(cè)定醋酸電離度和電離常數(shù)的原理2.掌握數(shù)字酸度計(jì)的使用方法。3.測(cè)定醋酸的電離常數(shù)，加深對(duì)電離度、電離平衡常數(shù)和弱電解質(zhì)電離平衡的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理醋酸是弱電解質(zhì)，在溶液中存在如下電離平衡：HAc?H＋+Ac－c00c-cαcαcα[H＋]、[Ac－]和[HAc]分別為H＋、Ac－和HAc的平衡濃度，Ka為HAc的電離常數(shù)，c為醋酸的初濃度，α為醋酸的電離度。醋酸溶液的總濃度可以用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定測(cè)得。其電離出來的H＋的濃度，可在一定溫度下用數(shù)字酸度計(jì)測(cè)定醋酸溶液的pH值，根據(jù)pH=－lg[H＋]關(guān)系式計(jì)算出來。另外，再根據(jù)[H＋]=cα，便可求得電離度α和電離平衡常數(shù)Ka。電離度α隨初濃度c而變化而電離常數(shù)與c無關(guān)因此在一定溫度下，對(duì)于一系列不同濃度的醋酸溶液值近似地為一常數(shù)取所得一系列的平均值，即為該溫度下醋酸的電離常數(shù)Ka。三、儀器和試劑(一)儀器酸度計(jì)1臺(tái)25mL移液管1支，酸、堿式滴定管(50mL)各1支，錐形瓶(250mL)3只，干燥燒杯（100mL）4只，滴定管夾和鐵架臺(tái)，洗耳球，溫度計(jì)。(二)試劑HAc溶液（0.05mol·L－1），NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol·L－1，已標(biāo)定），緩沖液（pH=4～5），酚酞指示劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(－)醋酸溶液濃度的測(cè)定用清潔的25mL移液管吸取待測(cè)醋酸溶液25.00mL，放入250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2～3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色并半分鐘不褪色為止，記下所用的NaOH溶液體積。平行測(cè)定3份，把滴定的數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果填入表中。滴定序號(hào)123標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液濃度（mol·L－1）HAc溶液的體積（mL）25.0025.0025.00標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積（mL）HAc溶液的濃度測(cè)定值平均值(二)配制不同濃度的醋酸溶液用酸式滴定管分別放出40.00mL、20.00mL、10.00mL和5.00mL上述已知濃度的HAc溶液于4只干燥的100mL燒杯中并依次編號(hào)為1、2、3、4。然后用堿式滴定管往后面3只燒杯即234號(hào)燒杯中分別加20.00mL、30.00mL和35.00mL蒸餾水并混合均勻。計(jì)算出稀釋后醋酸溶液的精確濃度并填于下表中。室溫：T＝K編號(hào)C（mol·L－1）pH[H＋](mol·L－1)平均值Ka1234(三)測(cè)定HAc溶液的pH值、α和Ka把以上四種不同濃度的醋酸溶液，按由稀至濃的次序依次在數(shù)字酸度計(jì)上分別測(cè)定它們的pH值，記錄數(shù)據(jù)和室溫，計(jì)算電離度和電離常數(shù)。注意事項(xiàng)

1.將配制好的待測(cè)HAc溶液轉(zhuǎn)移到燒杯之前一定要潤(rùn)洗燒杯。

2.用pH計(jì)分別測(cè)定上述各種醋酸溶液的pH值時(shí)一定要按照由稀到濃順序操作。思考題1.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論HAc電離度和電離常數(shù)與其濃度的關(guān)系如果改變溫度對(duì)HAc的電離度和電離常數(shù)有何影響？2.若所用HAc溶液的濃度極稀，是否能用求電離常數(shù)？3.配制不同濃度的醋酸溶液有哪些注意之處？為什么？4.在測(cè)定一系列同一種電解質(zhì)溶液的pH時(shí)，測(cè)定的順序按濃度由稀到濃和由濃到稀，結(jié)果有何不同？相關(guān)介紹

酸堿電離常數(shù)的常用實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法：在Arrhenius發(fā)現(xiàn)了電離現(xiàn)象后不久，Ostwald于1888年使用電導(dǎo)率法第一次測(cè)量了電離平衡常數(shù)。直到1932年之前，電導(dǎo)率法一直是測(cè)定電離常數(shù)的最常用的方法。1932年，Harned和Ehler用實(shí)驗(yàn)證明了電勢(shì)法可以得出和電導(dǎo)率法一樣精確的結(jié)果，由于電勢(shì)法快速簡(jiǎn)便且計(jì)算量小，所以很快取代了電導(dǎo)率法。一個(gè)1939年的比較嚴(yán)格的電離常數(shù)表里只采用了pKa在1.89到5.15之間的由電導(dǎo)率法測(cè)定的電離平衡常數(shù)。隨著科技的不斷進(jìn)步，測(cè)量的技術(shù)手段也在不斷提高，除了電導(dǎo)率法，電位法之外，還有紫外-可見分光光度法,毛細(xì)管電泳法，核磁共振法等。每種方法都有各自的特點(diǎn)、適用范圍和誤差來源。

實(shí)驗(yàn)四反應(yīng)中和熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、用量熱法測(cè)定HCl與NH3。H2O，NaOH與HAc的中和熱。2、根據(jù)蓋斯定律計(jì)算HAc和NH3·H2O的離解熱。3、了解化學(xué)標(biāo)定法，并掌握其操作。二、實(shí)驗(yàn)原理在298K、溶液足夠稀的情況下，1molOH－與1molH＋中和，可放出57.3.kJ的熱量。即:H＋(aq)+OH－(aq)=H2O(aq)

△rHmθ=－57.3kJ/mol在水溶液中，強(qiáng)酸和強(qiáng)堿幾乎全部離解為H＋和OH－，故各種一元強(qiáng)酸和強(qiáng)堿的中和熱數(shù)值應(yīng)該是相同的。隨著實(shí)驗(yàn)溫度的變化，中和熱數(shù)值略有不同，T溫度下的中和熱可由下式算得：△rHθm,T=－57.3KJ/mol＋0.21T

（1）弱酸（或弱堿）在水溶液中只是部分分離，所以弱酸（或弱堿）與強(qiáng)堿（強(qiáng)酸）發(fā)生中和反應(yīng)，存在弱酸（或弱堿）的電離作用（需吸收熱量，即解離熱），總的熱效應(yīng)將比強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和時(shí)的熱效應(yīng)的絕對(duì)值要小。兩者的差值即為該弱酸（或弱堿）的解離熱。用量熱計(jì)測(cè)定反應(yīng)的熱效應(yīng)時(shí)，首先要測(cè)定量熱計(jì)本身的熱容C′，它代表量熱器各部（如杯體、攪拌器、溫度計(jì)等）的熱容總和，即量熱器溫度每升高1K所需的熱量。測(cè)定量熱計(jì)熱容C′的方法一般有兩種：化學(xué)標(biāo)定法和電熱標(biāo)定法。前者是將已知熱效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在量熱計(jì)中反應(yīng)；后者是往溶液中輸入一定的電能使之轉(zhuǎn)化為熱能，然后根據(jù)已知熱量和溫升，算出量熱計(jì)熱容C′。本實(shí)驗(yàn)采用化學(xué)標(biāo)定法，即將已知熱效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液HCl和過量的NaOH溶液放在量熱計(jì)中反應(yīng)，使之放出一定熱量，根據(jù)在體系中實(shí)際測(cè)得的溫度升高值（ΔT），由下式計(jì)算出量熱計(jì)熱容C′。n(HCl)·△rHmθ＋(Vρc＋C′)ΔT=0

（2）式中n(HCl)為參加反應(yīng)溶液的物質(zhì)的量；V為反應(yīng)體系中溶液的總體積，單位為L(zhǎng)；ρ為溶液的密度；c為溶液的比熱容，即每千克溶液溫度升高1K所吸收的熱量，單位為kJ·L－1·kg－1。一般當(dāng)溶液的密度不是太大或太小的情況下，溶液的密度與比熱容的乘積可視為常數(shù)。因此實(shí)驗(yàn)中如果控制反應(yīng)物體積相同，則(Vρc＋C′)亦為一常數(shù)，它就是反應(yīng)體系（包括反應(yīng)液和量熱器）的總熱容，以C表示。代入（2）式可得。由C變可方便地在相同條件下，測(cè)得任一中和反應(yīng)的中和熱。三、儀器和藥品儀器：量熱計(jì)，溫度計(jì)，磁力攪拌器一套,PH試紙。試劑：1.00mol/LHCl，3.00mol/LNaOH，3.00mol/LNH3··H2O，1.00mol/LHAc四、步驟1、總熱容的測(cè)定（1）用量筒準(zhǔn)確取1.00mol/LHCl溶液150mL置于干燥的量熱計(jì),量熱計(jì)塑料蓋上附有溫度計(jì)與攪拌棒，調(diào)節(jié)溫度計(jì)的高度，使水銀球距離杯底2cm左右。觀察鹽酸溶液的溫度，當(dāng)保持不變時(shí)，記錄數(shù)據(jù)，作為HCl溶液的起始溫度。（2）另取一干凈的量筒量取3.00mol/LNaOH溶液51mL，用另一溫度計(jì)測(cè)量該溶液的溫度，看是否與HCl溶液起始溫度一致，如不一致，則需略加調(diào)節(jié)使與HCl溶液起始溫度相同。（3）取下量熱計(jì)上的塑料蓋，將上述的NaOH溶液迅速倒入量熱計(jì)中，蓋緊塑料蓋，并充分?jǐn)嚢瑁^察溫度計(jì)的變化，并用手輕輕敲打溫度計(jì)，待溫度計(jì)上升并達(dá)到最大值時(shí)，記下最高溫度。用PH試紙檢查一下量熱計(jì)中溶液的酸堿性（溶液應(yīng)該為堿性）。（4）倒掉量熱計(jì)中的溶液，用冷水沖洗干凈并使其降溫檫干后，重復(fù)上述測(cè)定依次。兩次測(cè)定的C值相對(duì)平均偏差應(yīng)在2%以內(nèi)。2、HCl和NH3··H2O中和熱的測(cè)定用3.00mol/LNH3··H2O溶液代替3.00mol/LNaOH溶液，重復(fù)上述操作，測(cè)定HCl和NH3··H2O中和反應(yīng)的中和熱（量熱計(jì)中溶液的PH值應(yīng)為7～8）。3、HAc與NaOH的中和熱用1.00mol/LHAc溶液代替本實(shí)驗(yàn)1中的1.00mol/LHCl溶液，重復(fù)上述操作，測(cè)定HAc與NaOH的中和熱。五、原始數(shù)據(jù)記錄1、總熱容C的測(cè)定實(shí)驗(yàn)序號(hào)12溶液起始溫度/K

反應(yīng)進(jìn)行后所達(dá)到的最高溫度/K

溫度升高值ΔT/K

參加反應(yīng)的物質(zhì)的量n(HCl)/mol

實(shí)驗(yàn)溫度下按公式（1）計(jì)算的強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和熱△rHmθ/kJ/mol

總熱容C/kJ.L-1

總熱容平均值C/kJ.L-1

兩次測(cè)定相對(duì)平均偏差

2．中和熱的測(cè)定中和反應(yīng)HCl和NH3··H2O的中和熱測(cè)定HAc與NaOH中和熱的測(cè)定酸的物質(zhì)量n(酸)/mol1212酸的起始溫度/K

反應(yīng)后達(dá)到的最高溫度/K

溫度升高值ΔT/K

中和熱△rHmθ/kJ·mol-1

中和熱平均值△rHmθ/kJ·mol-1

相對(duì)平均偏差

3、由HCl和NH3··H2O、HAc與NaOH及HCl與NaOH的中和熱數(shù)值，根據(jù)蓋斯定律，計(jì)算NH3··H2O、和HAc的離解熱。預(yù)習(xí)思考題：1、中和熱除與溫度有關(guān)外，與濃度有無關(guān)系？2、下列情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？（1）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，若量熱計(jì)溫度與溶液起始溫度不一致。（2）量熱計(jì)未洗干凈或洗后未用冷風(fēng)吹干。（3）兩支溫度計(jì)未加校正。

實(shí)驗(yàn)五陽離子及混合陽離子鑒定（一）陽離子的鑒定【學(xué)習(xí)目標(biāo)】認(rèn)知目標(biāo)：掌握常見金屬陽離子的分離與鑒定方法。技能目標(biāo)：掌握離心機(jī)的使用、離心分離及離子檢出的基本操作。思想目標(biāo)：培養(yǎng)分析和解決問題的能力。【教學(xué)安排】一課時(shí)安排：4課時(shí)二實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)：1、常見陽離子的初步性質(zhì)檢驗(yàn)2、常見陽離子的分別分析3、混合液的分析離子試劑鑒定反應(yīng)鑒定方法NH4+NaOHNH4++OH-NH3+H2O使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)在表面皿的中央滴幾滴銨鹽溶液，再滴加6M氫氧化鈉溶液到堿性。混均勻后用沾有紅色濕潤(rùn)石蕊試紙的表面皿覆蓋，放在水浴中微熱，石蕊試紙變成藍(lán)色，說明原溶液里有NH4+。Pb2＋K2CrO4Pb2++CrO42-PbCrO4(黃)取試樣少許，用2M醋酸調(diào)到中性或弱酸性，滴加10%K2CrO4溶液幾滴，產(chǎn)生黃色沉淀，證明有Pb2+存在。Al3＋鋁試劑形成紅色絮狀沉淀取兩滴0.5MAlCl3溶液于小試管中，加2~3滴水，2滴2MHac及2滴0.1%鋁試劑，攪拌后，置水浴上加熱片刻，再加入1~2滴6M氨水，形成紅色絮狀沉淀證明有Al3＋存在。Ba2＋K2CrO4Ba2++CrO42-BaCrO4(黃)取中性試液加入10%K2CrO4溶液，生成黃色沉淀Fe3＋KNCSFe3＋+nNCS-[Fe(NCS)n]3-n(血紅)(n≤6)向試液中加少許2M鹽酸酸化，再加10%KSCN溶液，出現(xiàn)紅色證明Fe3+存在。Co2＋飽和NH4SCNCo2＋+4NCS-[Co(NCS)4]2-(藍(lán)色)向試液中加入KSCN固體，固體周圍變深藍(lán)色，證明Co2＋離子存在。Ni2＋丁二酮肟鮮紅色↓在試管中加入少量試液和NH4Ac溶液，混合后，再加入丁二酮肟的酒精溶液。觀察到有玫瑰紅色的結(jié)晶沉淀生成。表示有Ni2+離子存在。Cu2＋K4[Fe(CN)6]2Cu2＋+[Fe(CN)6]4-Cu2[Fe(CN)6](紅褐色)向試液中滴2～3滴6MHAc，再滴加10%K4Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)紅棕色沉淀證明Cu2+的存在。Ag＋HClNH3·H2OAg＋+Cl-AgCl(白)AgCl+2NH3[Ag(NH3)2]++Cl-取試液2滴加2M鹽酸酸化，析出白色沉淀，在沉淀上加6M氨水，沉淀溶解，再加入6MHNO3，白色沉淀重新出現(xiàn)，證明Ag+存在。（二）混合陽離子的分離與鑒定AgAg+、Cd2+、Ba2+、Al3+、Na+6MHClCd2+Cd2+、Ba2+、Al3+、Na+6MNH3·H2OAg(NH3)2+6MNH3·H2O6MHNO3Ba2+、Cd(NH3Ba2+、Cd(NH3)42+、Na+示有Ag+鋁試劑HAc加熱NH4Ac6MH2SO紅色沉淀Cd2+、Na+示有Al3+Cd2+、Na+Na2CO3(飽和)KSb(OH3)6BaCO3↓Na2S(飽和)NaAcHAcBa2+CdS↓白色結(jié)晶K2CrO4亮黃狀沉淀BaCrO4示有Cd2+示有Na+黃色示有Ba2+1、Ag+的分離與鑒定在混合試液中加1滴6MHCl，劇烈攪拌，在沉淀生成時(shí)再滴加1滴6MHCl至沉淀完全，攪拌片刻，離心分離，把清液轉(zhuǎn)移到另一只離心試管中，按2處理，沉淀用1滴6MHCl和10滴蒸餾水洗滌，離心分離，洗滌液并入上面的清液中。在沉淀上加入2~3滴6MNH3·H2O，攪拌溶解，在所得清液中加入1~2滴6MHNO3溶液酸化，有白色沉淀析出，示有Ag+存在。2、Al3+的分離與鑒定在1的清液中滴加6MNH3·H2O至顯堿性，攪拌片刻，離心分離，把清液轉(zhuǎn)移到另一只離心試管中，按3處理。沉淀中加入2MHAc和2MNaAc各2滴，再加入2滴鋁試劑，攪拌后微熱之，產(chǎn)生紅色沉淀，示有Al3+存在。3、Ba2+的分離與鑒定在2的清液中滴加6MH2SO4溶液至產(chǎn)生白色沉淀，再過量?jī)傻危瑪嚢杵蹋x心分離，把清液轉(zhuǎn)移到另一只離心試管中，按4處理。沉淀用10滴熱蒸餾水洗滌，離心分離，清液并入上面的清液中。在沉淀中加入飽和Na2CO3溶液3~4滴，攪拌片刻，再加入2MHAc和2MNaAc各3滴，攪拌片刻，然后加入1~2滴1MK2CrO4溶液，產(chǎn)生黃色沉淀，示有Ba2+存在。4、Cd2+、Na+的分離與鑒定取少量3的清液于一只試管中，加入2~3滴0.5MNa2S溶液，產(chǎn)生亮黃色沉淀，示有Cd2+存在。另取少量3的清液于另一只試管中，加入幾滴飽和酒石酸銻鉀溶液，產(chǎn)生白色結(jié)晶狀沉淀，示有Na+存在。

實(shí)驗(yàn)六常見非金屬陰離子的分析與鑒定【學(xué)習(xí)目標(biāo)】認(rèn)知目標(biāo)：掌握常見非金屬陰離子的分離與鑒定方法。技能目標(biāo)：掌握離心機(jī)的使用、離心分離及離子檢出的基本操作。思想目標(biāo)：培養(yǎng)分析和解決問題的能力。【實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)】1、常見陰離子的初步性質(zhì)檢驗(yàn)2、常見陰離子的分別分析3、Cl－、Br－、I－混合液的分析4、S2－、SO32－、S2O32－混合液的分析【重點(diǎn)、難點(diǎn)】陰離子初步分析的條件控制及如何確定待檢陰離子的范圍。陰離子分析中干擾離子的排除。【實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)】一、常見陰離子的初步性質(zhì)檢驗(yàn)二、常見陰離子的分別分析第二部分分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一稱量練習(xí)和滴定分析基本操作練習(xí)（一）稱量練習(xí)分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量?jī)x器。每一項(xiàng)定量分析都直接或間接地需要使用天平，而分析天平稱量的準(zhǔn)確度對(duì)分析結(jié)果又有很大的影響，因此，我們必須了解分析天平的構(gòu)造并掌握正確的使用方法，避免因天平的使用或保管不當(dāng)影響稱量的準(zhǔn)確度，從而獲得準(zhǔn)確的稱量結(jié)果。常用的分析天平有等臂雙盤天平（包括半自動(dòng)電光天平和全自動(dòng)電光天平）和單盤天平。這些天平在構(gòu)造上雖然有些不同，但其構(gòu)造的基本原理都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。一、稱量原理天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量。設(shè)杠桿ABC的支點(diǎn)為B（如上圖），AB和BC的長(zhǎng)度相等，A、C兩點(diǎn)是力點(diǎn)，A點(diǎn)懸掛的被稱物體的質(zhì)量為P，C點(diǎn)懸掛的砝碼質(zhì)量為Q。當(dāng)杠桿處于平衡狀態(tài)時(shí)，力矩相等，即：P×AB=Q×BC因?yàn)锳B=BC，所以P=Q，即天平稱量的結(jié)果是物體的質(zhì)量。目前國(guó)內(nèi)使用最為廣泛的是半自動(dòng)電光天平，本節(jié)對(duì)其作簡(jiǎn)單介紹。二、半自動(dòng)電光天平（一）雙盤半機(jī)械加碼電光天平的構(gòu)造電光天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)的，盡管其種類繁多，但其結(jié)構(gòu)卻大體相同，都有底板、立柱、橫梁、瑪瑙刀、刀承、懸掛系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)等必備部件，還有制動(dòng)器、阻尼器、機(jī)械加碼裝置等附屬部件。不同的天平其附屬部件不一定配全。雙盤半機(jī)械加碼電光天平的構(gòu)造如圖2-1所示。（二）使用方法1．調(diào)節(jié)零點(diǎn)電光天平的零點(diǎn)是指天平空載時(shí)，微分標(biāo)尺上的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的平衡位置。接通電源，開啟天平，若“0”刻度與標(biāo)線不重合，當(dāng)偏離較小時(shí)，可撥動(dòng)調(diào)屏拉桿，移動(dòng)投影屏的位置，使其相合，即調(diào)定零點(diǎn)；若偏離較大時(shí)，則需關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲（這一操作由老師進(jìn)行），再開啟天平，繼續(xù)撥動(dòng)調(diào)屏拉桿，直到調(diào)定零點(diǎn)，然后關(guān)閉天平，準(zhǔn)備稱量。2．稱量將稱量物放入左盤并關(guān)好左門，估計(jì)其大致質(zhì)量，在右盤上放入稍大于稱量物質(zhì)質(zhì)量的砝碼。選擇砝碼應(yīng)遵循“由大到小，折半加入，逐級(jí)試驗(yàn)”的原則。試加砝碼時(shí)，應(yīng)半開天平，觀察指針的偏移和投影屏上標(biāo)尺的移動(dòng)情況。根據(jù)“指針總是偏向輕盤，投影標(biāo)尺總是向重盤移動(dòng)”的原則，以判斷所加砝碼是否合適以及如何調(diào)整。克組碼調(diào)定后，關(guān)上右門，再依次調(diào)定百毫克組及十毫克組圈碼，每次從折半量開始調(diào)節(jié)。十毫克圈碼組調(diào)定后，完全開啟天平，平衡后，從投影屏上讀出10mg以下的讀數(shù)。克組砝碼數(shù)、指數(shù)盤刻度數(shù)及投影屏上讀數(shù)三者之和即為稱量物的質(zhì)量，及時(shí)將稱量數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上。三、分析天平的使用規(guī)則（一）稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平箱上面，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，用軟毛刷清刷天平，檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。（二）旋轉(zhuǎn)升降旋鈕時(shí)必須緩慢，輕開輕關(guān)。取放稱量物、加減砝碼和圈碼時(shí)，都必須關(guān)閉天平，以免損壞瑪瑙刀口。（三）天平的前門不得隨意打開，它主要供安裝、調(diào)試和維修天平時(shí)使用。稱量時(shí)應(yīng)關(guān)好側(cè)門。化學(xué)試劑和試樣都不得直接放在秤盤上，應(yīng)放在干凈的表面皿、稱量瓶或坩堝內(nèi)；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)，必須放在稱量瓶或其他適當(dāng)?shù)拿荛]容器中稱量。(四)取放砝碼必須用鑷子夾取、嚴(yán)禁手拿。加減砝碼和圈碼均應(yīng)遵循“由大到小，折半加入，逐級(jí)試驗(yàn)”的原則。旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤時(shí)，應(yīng)一檔一檔地慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，防止圈碼跳落互撞。試加減砝碼和圈碼時(shí)應(yīng)慢慢半開天平試驗(yàn)。（五）天平的載重不能超過天平的最大負(fù)載。在同一次實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)盡量使用同一臺(tái)天平和同一組砝碼，以減少稱量誤差。（六）稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，不得把熱的或冷的物體放進(jìn)天平稱量。為了防潮，在天平箱內(nèi)應(yīng)放置有吸濕作用的干燥劑。（七）稱量完畢，關(guān)閉天平，取出稱量物和砝碼，將指數(shù)盤撥回零位。檢查砝碼是否全部放回盒內(nèi)原來的位置和天平內(nèi)外的清潔，關(guān)好側(cè)門。然后檢查零點(diǎn)，將使用情況登記在天平使用登記薄上，再切斷電源，最后罩上天平罩，將座凳放回原處。思考題1.常用的稱量方法有哪幾種？如何進(jìn)行選擇？2.分析天平靈敏度越高，稱量越準(zhǔn)確，這種說法對(duì)嗎？

（二）滴定分析的儀器和基本操作在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的量器。通常體積測(cè)量相對(duì)誤差比稱量要大，而分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是誤差最大的那項(xiàng)因素所決定。因此，必須準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積以得到正確的分析結(jié)果。溶液體積測(cè)量的準(zhǔn)確度不僅取決于所用量器是否準(zhǔn)確，更重要的是取決于準(zhǔn)備和使用量器是否正確。現(xiàn)將滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下：一、滴定管滴定管是滴定時(shí)用來準(zhǔn)確測(cè)量流出標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器。它的主要部分管身是用細(xì)長(zhǎng)而且內(nèi)徑均勻的玻璃管制成，上面刻有均勻的分度線，下端的流液口為一尖嘴，中間通過玻璃旋塞或乳膠管連接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管標(biāo)稱容量為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，另一種是堿式滴定管（圖2-2）。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化劑，不宜盛放堿液。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再連一尖嘴玻管，這種滴定管可盛放堿液，而不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液。滴定管的使用：（一）洗滌：使用滴定管前先用自來水洗，再用少量蒸餾水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗凈后，管壁上不應(yīng)附著有液滴；最后用少量滴定用的待裝溶液洗滌二次，以免加入滴定管的待裝溶液被蒸餾水稀釋。（二）裝液：將待裝溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，開啟旋塞或擠壓玻璃球，把滴定管下端的氣泡逐出，然后把管內(nèi)液面的位置調(diào)節(jié)到刻度“0”。排氣的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驅(qū)去氣泡。如為堿式滴定管，則可將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用兩手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出，氣泡即可除盡（如圖2-3）。（三）讀數(shù)：常用滴定管的容量為50mL，每一大格為1mL，每一小格為0.1mL，讀數(shù)可讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。讀數(shù)時(shí)，滴定管應(yīng)保持垂直。視線應(yīng)與管內(nèi)液體凹面的最低處保持水平，偏低偏高都會(huì)帶來誤差。（見圖2-4）（四）滴定：滴定開始前，先把懸掛在滴定管尖端的液滴除去，滴定時(shí)用左手控制閥門，右手持錐形瓶，并不斷旋搖，使溶液均勻混和。將到滴定終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止過量，并且用洗瓶擠少量水淋洗瓶壁，以免有殘留的液滴未起反應(yīng)。最后，必須待滴定管內(nèi)液面完全穩(wěn)定后，方可讀數(shù)。二、容量瓶容量瓶主要是用來精確地配制一定體積和一定濃度的溶液的量器，如用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后，再將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，要使玻璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻棒緩緩流入瓶中，再?gòu)南雌恐袛D出少量水淋洗燒杯及玻璃棒2-3次，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶中（見圖2-6）。接近標(biāo)線時(shí)，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。塞緊瓶塞，用左手食指按住塞子，將容量瓶倒轉(zhuǎn)幾次直到溶液混勻?yàn)橹梗ㄒ妶D2-7）。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶塞使其無法打開。也不能用火直接加熱及烘烤。使用完畢后應(yīng)立即洗凈。如長(zhǎng)時(shí)間不用，磨口處應(yīng)洗凈檫干，并用紙片將磨口隔開。三、移液管移液管用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱為胖肚移液管；另一種是直形的，管上有分刻度，稱為吸量管。移液管在使用前應(yīng)洗凈，并用蒸餾水潤(rùn)洗3遍。使用時(shí)，洗凈的移液管要用被吸取的溶液潤(rùn)洗3遍，以除去管內(nèi)殘留的水分。吸取溶液時(shí)，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)，馬上用右手食指按住管口，取出，微微移動(dòng)食指或用大拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使管內(nèi)液體的彎月面慢慢下降到標(biāo)線處，立即壓緊管口；把移液管移入另一容器（如錐形瓶）中，并使管尖與容器壁接觸，放開食指讓液體自由流出；流完后再等15s左右。殘留于管尖內(nèi)的液體不必吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，未把這部分液體體積計(jì)算在內(nèi)。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)將溶液吸至最上刻度處，然后將溶液放出至適當(dāng)刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。思考題1.在滴定分析試驗(yàn)中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴劑潤(rùn)洗？為什么？2.HCl溶液與NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水。為什么用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)卻使用酚酞？3.滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種準(zhǔn)確量器，記錄時(shí)應(yīng)記準(zhǔn)至幾位有效數(shù)字？4.滴定管讀數(shù)的起點(diǎn)為何每次最好都調(diào)至0刻度附近，其道理何在？5.配制HCl溶液和NaOH溶液時(shí)，需加蒸餾水，是否要準(zhǔn)確量取其體積，為什么？

實(shí)驗(yàn)二HCl溶液的配制、標(biāo)定和混合堿分析（一）HCl溶液的配制及標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定；2．學(xué)會(huì)容量瓶、比重計(jì)的使用方法；3．鞏固分析天平、滴定管、移液管的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有直接法和標(biāo)定法兩種。基準(zhǔn)物質(zhì)可用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，用容量瓶定容到一定體積即可；非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液都必須用標(biāo)定法，即先粗配，再標(biāo)定，以下僅重點(diǎn)討論滴定中常用的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。濃鹽酸有揮發(fā)性，因此，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用間接法配制。配好的溶液需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。經(jīng)常用來標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉(Na2CO3)和硼砂(Na2B4O7.10H2O)。（1）無水碳酸鈉(Na2CO3)；無水碳酸鈉易獲純品，但易吸收空氣中的水分。市售的分析純Na2CO3可作基準(zhǔn)物質(zhì)，但使用前應(yīng)置于烘箱內(nèi)于180~200℃烘2~3h后，在干燥器中冷卻備用。用Na2CO3標(biāo)定HCl的反應(yīng)：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH=3.9，pH突躍范圍值為5.0~3.5，可選甲基橙、甲基紅或甲基橙靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑，滴定快到終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液煮沸2~3min，以減少CO2的影響，等溶液冷卻后再繼續(xù)滴定。根據(jù)稱取Na2CO3的質(zhì)量和滴定消耗HCl溶液的體積，計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（2）硼酸(Na2B4O7.10H2O)：硼砂易得純品，因硼砂含結(jié)晶水，在空氣中易失去一部分水形成Na2B4O7.5H2O，因此使用前需將硼砂在水中重結(jié)晶二次，保存在相對(duì)濕度為60%的恒濕器中(裝有食鹽和蔗糖飽和溶液的干燥器)，即可獲得合乎要求的硼砂。硼砂與鹽酸的反應(yīng)如下：Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3BO3化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)產(chǎn)物為H3BO3(KA=5.8×10–10)，溶液的pH=5.1，可選用甲基紅作指示劑。三、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器托盤天平；分析天平；量筒；比重計(jì)；容量瓶（250ml）；試劑瓶；移液管（25ml）；洗瓶；燒杯；滴管；錐形瓶；酸式滴定管。2．藥品濃鹽酸，碳酸鈉，硼砂，洗液，蒸餾水，指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）0.1molL-1HCI溶液的配制從市售的濃鹽酸試劑瓶標(biāo)簽上查出其密度及質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并在通風(fēng)櫥內(nèi)練習(xí)用比重計(jì)測(cè)出其密度。計(jì)算配制500ml0.1molL-1HCl溶液所需濃HCl的體積（）ml。用小量筒量取所需濃鹽酸，倒入500ml燒杯中，加蒸餾水稀釋至500ml，搖勻并測(cè)其密度。倒入試劑瓶中，貼上寫有試劑名稱、濃度、配制日期、班級(jí)、姓名的標(biāo)簽，備用。（二）HCl溶液的標(biāo)定（1）用Na2CO3標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g無水Na2CO33份，分別置于3個(gè)250ml錐形瓶中（標(biāo)記瓶號(hào)以免混亂）。各加30～40ml蒸餾水，溶解后加2滴甲基紅指示劑，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至由黃色變紅色。由于反應(yīng)本身產(chǎn)生的H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯，以致指示劑顏色變化不夠明顯，所以終點(diǎn)前最好將溶液加熱至沸，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后補(bǔ)加一滴甲基紅再滴至紅色為止。記錄HCl溶液的體積，根據(jù)下式計(jì)算HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（2）用硼砂標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取硼砂（Na2B4O7·10H2O）3份，每份0.4～0.5g，分別置于3個(gè)250ml錐形瓶中。各加50ml蒸餾水，溶解后加2～3滴甲基紅指示劑，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黃色變橙色為止。記錄HCl溶液的用量，根據(jù)下式計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，并填在標(biāo)簽上。五、數(shù)據(jù)處理HCl溶液的標(biāo)定序號(hào)123傾出前（稱量瓶+硼砂）質(zhì)量(g)

HCl終讀數(shù)（ml）初讀數(shù)（ml）用去HCl體積（ml）

c(HCl)(mol·L-1)

平均值

六、思考題1．標(biāo)定0.1molL-1HCl時(shí)，稱取硼砂0.4～0.5g，此稱量范圍是怎樣計(jì)算的？若稱得太多或太少有什么缺點(diǎn)？2．實(shí)驗(yàn)中的用的錐形瓶是否要烘干？3．溶解硼砂時(shí)加蒸餾水50ml，此體積是否要很準(zhǔn)確？為什么？4．為什么HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液要用間接法配制？5．用移液管轉(zhuǎn)移溶液前為什么要用移取液蕩洗？

（二）混合堿分析（雙指示劑法）一、實(shí)驗(yàn)原理混合堿系Na2CO3和NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物。混合堿中各組分可用酸堿滴定法滴定之。其分析方法有兩種：雙指示劑法和氯化鋇法。其中雙指示劑法簡(jiǎn)便、快速，在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用較廣。所謂雙指示劑法就是分別以酚酞和甲基橙為指示劑，在同一份溶液中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑進(jìn)行連續(xù)滴定，根據(jù)兩個(gè)終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算混合堿中各組分的含量。首先在混合堿試液中加入酚酞指示劑（變色PH范圍為8.0~10.0），此時(shí)溶液呈現(xiàn)紅色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰變成無色時(shí)，試液中所含NaOH被完全中和，Na2CO3被中和一半，而NaHCO3則不發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3設(shè)滴定體積為V1（ml）。再加入甲基橙指示劑（變色pH范圍為3.1~4.4），繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。設(shè)此時(shí)所消耗鹽酸溶液的體積為V2（ml）。反應(yīng)式為：NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O根據(jù)V1、V2可分別計(jì)算混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。當(dāng)V1>V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分兩批加入的，兩次用量應(yīng)該相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V2，而中和NaOH所消耗的HCl的體積為(V1–V2)，故計(jì)算NaOH和Na2CO3的含量公式應(yīng)為：當(dāng)V1<V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物，此時(shí)V1為中和Na2CO3時(shí)所消耗的HCl的體積，故Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的體積為(V2–V1)，計(jì)算NaHCO3和Na2CO3含量的公式為：雙指示劑法中，傳統(tǒng)的方法是先用酚酞，后用甲基橙作指示劑，用HCl標(biāo)液滴定。由于酚酞變色不很敏銳，人眼觀察這種顏色變化的靈敏性稍差些，因此也常選用甲酚紅—百里酚藍(lán)混合指示劑，其酸色為黃色，堿色為紫色，變色點(diǎn)pH為8.3。pH8.2呈玫瑰色，pH8.4顯清晰的紫色，此混合指示劑變色敏銳，用酸鹽滴定劑滴定至溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)。二、試劑1.HCl溶液0.1mol·L-1：用量筒取濃HCl9ml倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L。因濃HCl揮發(fā)性很強(qiáng)，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2.無水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)于180°C干燥2~3h，置于干燥器內(nèi)冷卻備用。3.酚酞指示劑：0.2%乙醇溶液4.甲基橙指示劑0.1%5.混合指示劑：將0.1g甲酚紅溶于100ml50%乙醇中；0.1g百里酚藍(lán)指示劑溶于100ml20%乙醇中。然后按0.1%甲酚紅+0.1%百里酚藍(lán)=（1+6）比例混合。6.混合堿試樣三、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol·L-1HCl溶液的標(biāo)定（見上個(gè)試驗(yàn)）2.混合堿的分析準(zhǔn)確稱取試樣適量，于100ml燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液25.00ml三份于250ml錐形瓶中，加酚酞或混合指示劑2~3滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪至無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1，再加入甲基橙指示劑1~2滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬腍Cl的體積記為V2。然后按原理部分所述公式計(jì)算混合堿中各組分的含量。思考題欲測(cè)定混合堿的總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？2.采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，在同一份溶液中測(cè)定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？（1）V1=0（2）V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V23.硼砂和無水Na2CO3都可用于標(biāo)定鹽酸溶液濃度，哪個(gè)更好？4.測(cè)定混合堿時(shí)，到達(dá)第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，由于滴定速度太快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入HCl局部過濃，使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3而分解為CO2而損失，此時(shí)采用酚酞為指示劑，記錄V1，問對(duì)測(cè)定有何影響？5.混合指示劑的變色原理是什么？有何優(yōu)點(diǎn)？

實(shí)驗(yàn)三EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和水總硬度的測(cè)定（一）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.常用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2.掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)；3.熟悉鈣指示劑或二甲酚橙指示劑的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸(簡(jiǎn)稱EDTA，常用H4Y表示)難溶于水，常溫下其溶解度為0.2g/dm3(約0.0007mol/dm3)，在分析中通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/dm3，可配成0.3mol/dm3以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8，通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常選用其中與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣，滴定條件較一致，可減小誤差。EDTA溶液若用于測(cè)定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液，其反應(yīng)如下：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)酸度至pH≥12，用鈣指示劑，以EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。其變色原理如下：鈣指示劑(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式離解：H3Ind

=

2H+

+HInd2-在pH≥12的溶液中，HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子，其反應(yīng)如下HInd2-+Ca2+

=

CaInd-+H+純藍(lán)色

酒紅色所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑時(shí)，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA溶液滴定時(shí)，由于EDTA能與Ca2+離子形成比CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子，因此在滴定終點(diǎn)附近，CaInd-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子，而鈣指示劑則被游離了出來，其反應(yīng)可表示如下：CaInd-+H2Y2-+OH-

=

CaY2-

+HInd2-+H2酒紅色

無色

純藍(lán)色用此法測(cè)定鈣時(shí)，若有Mg2+離子共存(在調(diào)節(jié)溶液酸度為pH≥12時(shí)，Mg2+離子將形成Mg(OH)2沉淀)，則Mg2+離子不僅不干擾鈣之測(cè)定，而且使終點(diǎn)比Ca2+離子單獨(dú)存在時(shí)更敏銳。當(dāng)Ca2+、Mg2+離子共存時(shí)，終點(diǎn)由酒紅色到純藍(lán)色，當(dāng)Ca2+離子單獨(dú)存在時(shí)則由酒紅色到紫藍(lán)色。所以測(cè)定單獨(dú)存在的Ca2+離子時(shí)，常常加入少量Mg2+離子。EDTA溶液若用于測(cè)定Pb2+、Bi3+離子，則宜以ZnO或金屬鋅為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑。在pH≈5～6的溶液中，二甲酚橙指示劑本身顯黃色，與Zn2+離子的絡(luò)合物呈紫紅色。EDTA與Zn2+離子形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，因此用EDTA溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，二甲酚橙被游離了出來，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。絡(luò)合滴定中所用的水，應(yīng)不含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子。三、儀器藥品1.以CaCO3為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑乙二胺四乙酸二鈉(固體，A.R.)，CaCO3(固體，G.R.或A.R.)，1+1NH3·H2O，鎂溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于水中，稀釋至200ml)，10%NaOH溶液，鈣指示劑(固體指示劑)。2.以ZnO為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑ZnO(G.R.或A.R.)，1+1HCl溶液,1+1NH3·H2O溶液，二甲酚橙指示劑，20%六次甲基四胺溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol/dm3EDTA溶液的配制：在臺(tái)秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6g，溶解于300～400ml溫水中，稀釋至1L，如混濁，應(yīng)過濾。轉(zhuǎn)移至1000ml細(xì)口瓶中，搖勻。2.以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液：(1)0.02mol/dm3標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110℃干燥2h，置干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.5—0.6g(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第四位，為什么?)于小燒杯中，蓋以表面皿，加水潤(rùn)濕，再?gòu)谋爝呏鸬渭尤霐?shù)毫升1+1HCl溶液至完全溶解,(注意!為什么?)目的是為了防止反應(yīng)過于激烈而產(chǎn)生CO2氣泡而使CaCO3飛濺損失。用水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加熱近沸，待冷卻后移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。(2)標(biāo)定：用移液管移取25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液，置于錐形瓶中，加入約25ml水、2ml鎂溶液、5ml10%NaOH溶液及約10mg(綠豆大小)鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至由紅色變至藍(lán)色，即為終點(diǎn)。3.以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液(根據(jù)試樣性質(zhì)，選用一種標(biāo)定方法)(1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取在800～1000℃灼燒過(需20min以上)的基準(zhǔn)物ZnO(也可用金屬鋅作基準(zhǔn)物)0.3—0.35g于100ml燒杯中。用少量水潤(rùn)濕，然后逐滴加入1+1HCl，邊加邊攪至完全溶解為止。然后，將溶液定量轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。(2)標(biāo)定：移取25ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加約30ml水、2～3滴二甲酚橙指示劑，再加1+1氨水至溶液由黃色剛變橙色(不能多加)，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3ml(此處六次甲基四胺用作緩沖劑。它在酸性溶液中能生成(CH2)6N4H+，此共軛酸與過量(CH2)6N4構(gòu)成緩沖溶液，從而能使溶液的酸度穩(wěn)定在pH5～6范圍內(nèi)。先加入氨水調(diào)節(jié)酸度是為了節(jié)約六次甲基四胺，因六次甲基四胺的價(jià)格較昂貴。)用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變亮黃色即為終點(diǎn)。五、注意事項(xiàng)1.絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行的速度較慢(不象酸堿反應(yīng)能在瞬間完成)，故滴定時(shí)加入EDTA溶液的速度不能太快，在室溫低時(shí)，尤要注意。特別是近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，并充分振搖。2.絡(luò)合滴定時(shí)，加入指示劑的量是否適當(dāng)對(duì)于終點(diǎn)的觀察十分重要，宜在實(shí)踐中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，加以掌握。思考題

1.為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸?2.以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么?3.以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，加入鎂溶液的目的是什么?4.以CaCO3為基準(zhǔn)物，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多少?為什么?怎樣控制?5.以ZnO為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA溶液濃度的原理是什么?溶液的pH值應(yīng)控制在什么范圍?若溶液為強(qiáng)酸性，應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)?6.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)?操作中應(yīng)注意哪些問題?

（二）自來水總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。了解EDTA的性質(zhì)和用途.2.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法；3.掌握EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法；4.掌握鉻黑T和鈣指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)二、水硬度的表示法一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：1.以度表示，１o＝10ppmCaO，相當(dāng)10萬份水中含１份CaO。2.以