犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７４．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉻天青犛分光光度法測(cè)定鋁量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狏犪犮狌狌犿狌狊犲狊—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５７４．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法》分為八個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學(xué)分析方法重量法測(cè)定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測(cè)定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測(cè)定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學(xué)分析方法次甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學(xué)分析方法惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測(cè)定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ光度法測(cè)定鋁》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．６—１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６相比主要變化如下：

———測(cè)定范圍由０．０１％～０．１０％擴(kuò)大為０．００５％～０．１０％；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：安寶蘭、何德維、葉紅川、蔡衛(wèi)東。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５７４．６—２００９

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉻天青犛分光光度法測(cè)定鋁量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中鋁含量的測(cè)定。

本部分適用于電真空用鋯粉中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００５％～０．１０％。

２方法原理

試料用硫酸及硫酸銨溶解，在鹽酸介質(zhì)中以銅鐵試劑分離鋯、鐵等干擾元素。用硝酸破壞有機(jī)物，

ＺｎＥＤＴＡ掩蔽殘余鐵，以六次甲基四胺作緩沖劑，使鋁與鉻天青Ｓ生成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)

５５０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（５＋９５）。

３．６硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．７氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．８氨水（１＋１）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）：儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。

３．１０銅鐵試劑溶液（１００ｇ／Ｌ）：用時(shí)現(xiàn)配。

３．１１鉻天青Ｓ溶液（０．５ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ鉻天青Ｓ，加入３００ｍＬ乙醇及１００ｍＬ水溶解。

３．１２六次甲基四胺溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１３ＺｎＥＤＴＡ溶液。

３．１３．１稱取１６．３ｇ無(wú)水氯化鋅，加入２００ｍＬ水溶解，另稱取３７．２ｇ乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ），加

入７００ｍＬ水及１５ｍＬ氨水（３．７）溶解。在不斷攪拌下注入氯化鋅溶液，用鹽酸（３．４）和氨水（３．８）調(diào)節(jié)

至ｐＨ４～ｐＨ５，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。

３．１３．２移取１０ｍＬＺｎＥＤＴＡ溶液（３．１３．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。

３．１４鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鋁置于２５０ｍＬ聚乙烯杯中，加入１０ｍＬ氫氧化鈉溶液

（３．９），置于水浴中加熱溶解。加入１００ｍＬ水，用鹽酸（３．４）酸化至中性并過(guò)量５ｍＬ。移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。此