犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第３部分：硅量的測(cè)定

高氯酸脫水稱(chēng)量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３９．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱(chēng)量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱(chēng)量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉冰、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．３—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３９．３—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第３部分：硅量的測(cè)定

高氯酸脫水稱(chēng)量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中硅量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．５％～６％。

２方法提要

試料經(jīng)堿熔酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒煙使硅酸脫水，過(guò)濾洗凈后，灼燒成二氧化硅，用硫酸

氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅揮發(fā)除去，由除硅前后的質(zhì)量差計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１過(guò)氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８硫氰酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９甲醇。

４分析步驟

４．１試料

稱(chēng)取０．５０ｇ～１．００ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ。

４．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

４．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

４．４測(cè)定

４．４．１試料的分解

４．４．１．１鹽酸和硝酸可以溶解的試料

將試料（４．１）置于４００ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．２）、４ｍＬ硝酸（３．４）低溫加熱至試料溶解，濃

縮至體積約為１０ｍＬ，加４０ｍＬ