ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T361—2011

代替.

YS/T36.1—1992

高純錫化學分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Arsenicstainmethod

2011-12-20發布2012-07-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

高純錫化學分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

YS/T36.1—2011

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

/p>

年月第一版

20128

*

書號

:155066·2-23860

版權專有侵權必究

YS/T361—2011

.

前言

高純錫化學分析方法共包括個部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的測定砷斑法

———1:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———2:;

第部分鎂鋁鈣鐵鈷鎳銅鋅銀銦金鉛鉍量的測定電感耦合等離子體質譜法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T361。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純錫化學分析方法分光光度法測定砷量與

YS/T36.1—1992《DDTC-Ag》,

相比主要有如下變化

YS/T36.1—1992,:

測定方法由分光光度法改為砷斑法

———;

測定范圍由修改為

———0.00005%~0.00030%0.00001%~0.00010%;

補充了精密度質量保證和控制條款

———、;

補充了試驗報告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位株洲冶煉集團股份有限公司

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團股份有限公司北京礦冶研究總院

:、。

本部分起草人金智宏何宗蒲朱小峰黃小美林信釗黃旭姜求韜

:、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———YS/T36.1—1992。

Ⅰ

YS/T361—2011

.

高純錫化學分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

警告———使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本標準并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件

。,。

1范圍

的本部分規定了高純錫中砷含量的測定方法

YS/T36。

本部分適用于高純錫中砷含量的測定測定范圍

。:0.00001%~0.00010%。

2方法原理

試料用鹽酸和硝酸溶解在鹽酸溶液中用鋅粒將砷還原成砷化氫所生成的砷化氫與溴化汞紙片反

,,

應生成黃棕色的砷化汞斑點斑點顏色的深淺與砷量成正比借此與標準色階進行比較得出砷量

,,。。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認為優級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水實驗所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水徹底清洗干凈

(1+19)。

31無砷鋅粒w

.(As≤0.000001%)。

32鹽酸ρ級或相當純度

.(=1.19g/mL):UP。

33硝酸ρ級或相當純度

.(=1.42g/mL):UP。

34硫酸ρ級或相當純度

.(=1.84g/mL):UP。

35鹽酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37碘化鉀溶液稱取碘化鉀溶于水中混勻貯存于棕色瓶中

.(150g/L):15g100mL,。。

38二氯化錫溶液稱取二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻

.(100g/L):10g50mL(3.2),50mL,。

現用現配

。

39醋酸鉛棉花將脫脂棉浸于醋酸鉛溶液中每醋酸鉛溶液含醋酸后取

.:4%(100mL2mL),10min

出擠去過剩溶液低溫烘干

,,。

310溴化汞紙片將定量濾紙浸于溴化汞酒精溶液中后取出于空氣中自然干燥

.:5%,40min,。

311砷標準貯存溶液準確稱取基準試劑三氧化二砷預先在硫酸干燥器中干燥于

.:0.1320g()

燒杯中加入氫