ICS77.040.30Y5中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T341.3-2006代替YS/T341—1994鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-DeterminationofmagnesiaContent-EDTA-titrationmethod2006-03-07發布2006-08-01實施國家發展和改革委員會發布

YS/T341.3-2006本標準由三部分組成：YS/T341.1—2006鎳精礦化學分析方法煤量的測定鎳精礦化學分析方法YS/T341.2-2006銅量的測定YS/T341.3—2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定本部分為第3部分。本部分是對YS/T341-1994《鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法的修訂本部分與YS/T341—1994《鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法比較主要有如下變化：-測定范圍由5%～40%調整為4%～25%；樣品分解方法由氫氧化鈉熔融法改為酸溶法：指示劑由用酸性鉻蘭K-禁酚綠B混合指示劑分別指示EDTA滴定氧化鈣、氧化鎂合量的終點和氧化鈣的終點,改為用鈣羚酸指示劑指示EDTA滴定氧化鈣終點,用鉻黑丁指示劑指示EDTA滴定氧化鈣和氧化鎂合量終點。本部分代替YS/T341—1994中氧化鎂的測定本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由北京礦治研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人：劉海東、喻生潔、林秀英、楊秀萍、呂慶成、朱玉強。本部分主要驗證人：姜求幫、阮桂色、麥麗碧、戴鳳英、詹浩。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分的歷次發布的標準版本：YB743-70：YS/T341-1994

YS/T341.3-2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法1范圍本部分規定了鎳精礦中氧化鎂含量的測定方法。本部分適用于鎳精礦中氧化鎂含量的測定。測定范圍：4%～25%2方法提要試料用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)沉淀分離大量共存金屬離子.在pH10時,以鉻黑T作指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣和氧化鎂;在pH12時,以鈣段酸作指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣,用差減法求得氧化鎂含量。試劑和材料3.1氟酸(o1.15g/mL)、3.2高氯酸（o1.67g/mL）3.3鹽酸（1+1）。3.4硝酸1+1)。3.5氨水（1十1）。3.6六次甲基四胺溶液(300g/L)3二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)200g/L)。3.8氫氧化鉀溶液(200g/L）。3.9暖沖溶液(pH10):稱取200g氯化銨溶于水中，加入1620mL氨水(o0.90g/mL).以水稀釋至3000mL。3.10鈣技酸指示劑：稱取0.2g鈣裁酸指示劑、20g硫酸鉀置于研缽中研細.置于磨口瓶，保存于干燥器中3.11格黑「指示劑溶液：稱取0.25g鉻黑T,溶于100mL三乙醇胺(1+3)溶液中。3.12氧化鈣標準溶液：稱取1.7848g碳酸鈣(>99.90%.經105℃～110℃烘干并在干燥器中冷卻至恒重),置于250mL燒杯中，加水約40mL.緩慢滴加鹽酸(3.3)使其溶解,蓋上表血,低溫加熱煮沸，驅除二氧化碳,冷卻至室溫,移人1000mL容量瓶中.用水吹洗表血及杯壁.洗液并入容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg氧化鈣。3.13氧化鎂標準溶液：稱取1.0000g氧化鎂(二99.90%,經800C灼燒并恒重).置于250mL燒橋中,以水潤濕，加入10mL鹽酸(3.3).蓋上表血，加熱溶解.冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水吹洗表血及杯壁·洗液并入容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氧化鎂。3.14EDTA標準滴定溶液c(H.Y2-）=0.01mol/L.配制：稱取EDTA(CuoHiO.N.Na：·2H.O)3.7g.置于500mL燒杯中，加水約200mL.加熱溶解,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,以水定容，放置24h后進行標定。標定：分別移取10.00mL氧化鈣標準溶液(3.12)四份于四個500mL三角燒杯中，加入3mL氧化鎂標準溶液(3.