【化學實驗復習】物質的分離與提純【考試說明】能根據物質的特性、運用過濾、蒸發、蒸餾、結晶、萃取等方法分離和提純常見的物質。了解層析是一種分離和提純物質的方法。1物質的分離與除雜物質的分離：通過適當的方法，把混合物中的幾種物質分開，并還原成原來的幾種純凈物。物質的提純與去雜：通過適當的方式把混合物中的雜質除去(摒棄雜質)而得到純凈物。物質的分離與去雜原則：21.物理分離提純法3影響晶粒生成的條件晶體顆粒的大小與結晶的條件有關溶質的溶解度越小溶液的濃度越高溶劑的蒸發越快溶液冷卻得越快析出的晶體顆粒越細反之可得較大的晶體顆粒當溶液發生過飽和現象時，振蕩容器、用玻璃棒攪動或輕輕摩擦器壁、或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出。加熱升華法溶于水后過濾，蒸發濾液溶于水后，蒸發結晶，過濾溶于熱水后，蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾萃取分液后蒸餾滲析法滲析法蒸餾法水洗分液法鹽析法①冷凝法②飽和NaHSO3溶液洗氣法①冷凝法②用水洗氣法紙層析法（一）實驗原理紙層析法常用濾紙作為載體（惰性支持物），利用紙上吸著的水分作為固定相，另取一有機溶劑作流動相（展開劑）。物質在水和有機溶劑中都有一定的溶解度。親脂性強的成份在流動相中分配的多一些，隨流動相移動的速度就快一些。親水性強的成份在固定相中分配的多一些，隨流動相移動的速度就慢一些。含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，展開劑攜帶Cu2＋和Fe3＋沿濾紙纖維向上移動因為速度不同（吸附和溶解能力的不同），一段時間后，Cu2＋和Fe3＋距起點的距離會不同，從而達到分離的目的。紙層析法分離Fe3+和Cu2+固定相：水流動相：丙酮+鹽酸1.裁紙2.畫原點6.展開7.顯色裁剪適當尺寸的濾紙條濾紙不可觸及試管的內壁，紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑，靜置3-5分鐘。

（二）操作方法3.配制試樣溶液

1mL飽和FeCl3溶液和1mL飽和CuSO4溶液混合離濾紙末端約2cm處鉛筆畫一原點4.點樣用毛細管取樣品溶液，輕輕點樣于原點上，晾干，重復3～5次。斑點直徑需<0.5cm5.加展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點將濾紙置于濃氨水試劑瓶口上方，進行氨熏(Fe(OH)3紅棕色Cu(NH3)42+深藍色溶液)裝置制作點層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應點樣為什么要重復3～5次？

斑點的直徑為何不宜太大?2.為什么不要讓試樣點接觸展開液?斑點過大會導致試樣各組分在分離過程中色帶容易出現重疊增加試樣中各組分的含量試樣接觸展開劑會溶解在展開液中導致無法分離3.顯色原理Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+

Cu2++4NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O

物理分離提純法小結升華法結晶（重結晶）過濾法蒸發、鹽析、滲析分液法蒸餾、萃取、滲析洗氣法冷凝法2.化學分離提純法(1)加熱分解法如除去Na2CO3中混有的NaHCO3(2)氧化還原法CO2(CO)，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+)(3)生成沉淀法如CO2(H2S)，NaCl(Na2SO4)(4)生成氣體法如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S)(5)酸堿溶解法如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3)(6)絡合溶解法如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3[Cu(OH)2](7)相互轉化法如除去NaHCO3中混有的Na2CO32.如何除去粗鹽中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-雜質？典型例題剖析1.如何除去下列氣體中的雜質(括號內為雜質)？NaHCO3NaHSO3NaHSNaHCO3NaHSO3熾熱CuNaOH熾熱CuOKMnO4濃H2SO4冷凝★弱酸性氣體中混有強酸性氣體,用飽和的酸式鹽溶液洗氣①加水溶解；②加入過量NaOH溶液；③加入過量BaCl2溶液；④加入過量Na2CO3溶液；⑤過濾；⑥加適量HCl溶液；⑦加熱蒸發溶劑。加入NaOH溶液和加入BaCl2溶液的順序可顛倒!!!3.如何除去某硝酸鉀溶液中含有的少量溴化鉀、磷酸二氫鈣雜質？寫出有關反應離子方程式。①加入稍過量的氫氧化鉀溶液；

3Ca2++6H2PO4-+12OH-=Ca3(PO4)2↓+4PO43-+12H2O②加入稍過量的硝酸銀溶液；

Ag++Br-=AgBr↓3Ag++PO43-=Ag3PO4↓Ag++OH-＝AgOH↓

③加入稍過量的碳酸鉀溶液；

2Ag++CO32-=Ag2CO3↓

④過濾；⑤用稀硝酸調節pH＝7。

2H++CO32-＝CO2↑+H2O【例4】有一種工業廢水，已知其中含有多量FeSO4,少量Ag+、Hg2+和Na+，以及部分污泥。試設計一個既經濟又合理的方法以回收金屬銀和硫酸亞鐵晶體，分別列出實驗步驟，說明每一個步驟的目的（不必寫化學方程式），并指出哪一步對環境有污染。①過濾除去污泥。②在濾液中加入過量鐵粉，使Ag+、Hg2+還原為Ag和Hg。③過濾，將Ag和Hg和過量鐵粉從溶液中分離出來。④將混有鐵粉的Ag和Hg用稀硫酸處理，使鐵溶解。⑤過濾分離出銀和汞。⑥加熱Ag和Hg的混合物，這時汞變成汞蒸氣揮發而得到銀。但汞蒸氣會污染環境，應連接冷凝裝置。⑦將第③和第⑤步的濾液合并，蒸發濃縮，冷卻，使硫酸亞鐵結晶析出。⑧過濾，得硫酸亞鐵晶體，Na+留在母液中。5.（2004江蘇化學卷19題）請按要求填空：（1）用已準確稱量的1.06gNa2CO3固體配制0.100mol/LNa2CO3溶液100mL，所需要的儀器為：

。（2）除去NaNO3固體中混有的少量KNO3，所進行的實驗操作依次為：

、蒸發、結晶、

。（3）除去KCl溶液中的SO42-離子，依次加入的溶液為(填溶質的化學式)：

。100mL容量瓶燒杯玻璃棒膠頭滴管溶解過濾BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl6.(2001，全國)回答下面問題：（1）分離沸點不同但又互溶的液體混合物，常用什么方法？

（2）在分液漏斗中用一種有機溶劑提取水溶液里的某物質時，靜置分層后，如果不知道哪一層液體是“水層”，試設計一種簡便的判斷方法。蒸餾方法。（2分）取一支小試管，打開分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液體，往其中加入少量水，如果加水后，試管中的液體不分層，說明分液漏斗中，下層是“水層”，反之，則上層是水層。（4分）7．（2010上海卷）除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾A8.

（2010浙江卷）下列關于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是：A.從碘水中提取單質碘時，不能用無水乙醇代替CCl4B.可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油C.紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中D.實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法C7.某研究性學習小組擬用硝酸鈉和氯化鉀混合，來制取較純凈的硝酸鉀晶體,他們設計了如下流程:

請根據以上流程，回答相關問題：操作①的名稱是

；操作②的名稱是

。(2)參照如下左圖溶解度曲線，寫出固體A、B的化學式：A

,B

。欲得到較純的硝酸鉀晶體需用少量的

(填“熱水”，“冷水”)洗滌固體(3)在固體A析出時,為了防止B的析出,在操作上采取了趁熱過濾的方法,則熱過濾應采取的操作是

。(4)固體B中雜質的檢驗方法

。蒸發結晶、過濾

冷卻結晶、過濾

NaCl

KNO3

冷水

用預熱過的布氏漏斗進行抽濾

取少量固體B加水溶解，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否出現白色沉淀。

8.在實驗室常用減壓的方法進行過濾(如下右圖)，叫減壓過濾，俗稱抽濾。下圖為減壓過濾裝置，回答有關問題。(1)寫出圖中A、B、C三種儀器的名稱：

A

；B

；C

。(2)采用減壓過濾的目的是

。(3)簡述用水冼滌沉淀的操作程

。(4)吸濾完畢時，應先拆下B與C或C和抽氣泵間的橡皮管，然后關閉水龍頭，其原因是

。布氏漏斗

吸濾瓶

安全瓶

加快過濾速度，得到較干燥的晶體

關小水龍頭，在漏斗中加入蒸溜水，使蒸餾水慢慢通過沉淀物防止自來水回流進入吸濾瓶3.有機物的分離和提純【思路】①先考慮分液法：水洗----酸洗----堿洗②溶解性相似時考慮蒸餾法，通常先加入試劑加大沸點差距，以提高分離效果。【例題】①除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4②除去溴苯中混有的Br2④除去酒精中混有的水制無水酒精⑤除去苯中混有的甲苯⑥除去溴乙烷中混有的乙醇⑦分離苯、苯甲酸和苯酚⑧分離乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物水洗后分液NaOH溶液洗后分液加入CaO后再加熱蒸餾加入KMnO4溶液后再加熱蒸餾水洗后分液⑨現有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4種有機物組成的混合物，按下