第六章典型藥物分析第一節(jié)

芳酸及其酯類藥物分析（一）苯甲酸類一、典型藥物結構與性質羧基：酸性苯環(huán)：紫外吸收苯甲酸（鈉）酚羥基：三氯化鐵顯色反應苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解羥苯乙酯一、典型藥物結構與性質

羧基：酸性苯環(huán)：紫外吸收S：加熱生成亞硫酸鹽丙磺舒羧基：酸性苯環(huán)：紫外吸收I：碘蒸氣泛影酸（二）水楊酸類一、典型藥物結構與性質羧基：酸性苯環(huán)：紫外吸收水楊酸酚羥基：三氯化鐵顯色反應羧基：酸性苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解阿司匹林一、典型藥物結構與性質苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵顯色反應芳伯胺基：重氮化反應對氨基水楊酸鈉阿司匹林+對乙酰氨基酚貝諾酯一、典型藥物結構與性質對水楊酯二氟尼柳F：茜素氟藍反應（三）其他芳酸類一、典型藥物結構與性質雙氯芬酸鈉布洛芬—-苯乙酸衍生物一、典型藥物結構與性質吲哚美辛氯貝丁酯二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析1.鑒別（1）三氯化鐵反應阿司匹林分子結構中無游離的酚羥基，不能直接與三氯化鐵試液反應，但其水解產(chǎn)物水楊酸在中性或弱酸性（pH為4～6）條件下，可與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色配位化合物（一）阿司匹林及其制劑的分析1.鑒別（2）水解反應阿司匹林在堿性溶液中加熱，水解生成水楊酸鈉及醋酸鈉，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析1.鑒別（3）紅外光譜法二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析2.檢查副產(chǎn)物溶液澄清度游離水楊酸易炭化物有關物質二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析2.檢查（1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液)醋酸苯酯水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯乙酰水楊酸二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析2.檢查（1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液)二、實例分析取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。（一）阿司匹林及其制劑的分析2.檢查（2）游離水楊酸：HPLC阿司匹林中游離水楊酸的檢查對照品：阿司匹林對照品固定相：C18流動相：乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70檢測波長：303nm二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析2.檢查（3）易炭化物（4）有關物質：HPLC阿司匹林中有關物質的檢查對照品：供試品溶液稀釋液固定相：C18檢測波長：276nm流動相：A：乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70B：乙腈二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析3.含量測定（1）阿司匹林原料藥的測定：直接酸堿滴定法中性乙醇：對指示劑(酚酞)而言為中性，可消除滴定誤差若水楊酸檢查不合格，不宜采用本法二、實例分析（一）阿司匹林及其制劑的分析3.含量測定（2）阿司匹林片的含量測定：HPLC，外標法阿司匹林片含量測定固定相：C18檢測波長：276nm流動相：乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70對照溶液：0.1mg/ml阿司匹林二、實例分析（二）布洛芬及其制劑的分析1.鑒別（1）紫外-可見分光光度法二、實例分析布洛芬紫外吸收特征溶劑：0.4%氫氧化鈉濃度：0.25mg/mlλmax：265nm，273nmλmin：245nm，271nmλsh：259nm（二）布洛芬及其制劑的分析1.鑒別（2）紅外分光光度法二、實例分析（二）布洛芬及其制劑的分析2.檢查一般雜質：氯化物、干燥失重、熾灼殘渣、重金屬等特殊雜質：TLC，供試品溶液自身稀釋法二、實例分析布洛芬中有關物質的檢查供試溶液：100mg/ml對照液：1.0mg/ml展開劑：正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶5∶1）顯色劑：1%高錳酸鉀的稀硫酸溶液結果判斷：供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深（二）布洛芬及其制劑的分析3.含量測定（1）布洛芬原料藥的含量測定：酸堿滴定法二、實例分析（二）布洛芬及其制劑的分析3.含量測定（2）布洛芬片的含量測定：HP