犐犆犛６７．０６０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８１７—２００９

大豆中磺酰脲類除草劑殘留量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀狔犾狌狉犲犪犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狊狅狔犫犲犪狀

２００９０５２５發(fā)布２００９０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３８１７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳冬東、李淑娟、祁彥、李建中、安娟、張新忠、楊強(qiáng)、占春瑞、李曉娟、儲(chǔ)曉剛。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３８１７—２００９

大豆中磺酰脲類除草劑殘留量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆產(chǎn)品中環(huán)氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆、氟磺隆、吡

嘧磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆殘留量的高效液相色譜和液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆中環(huán)氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺

隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆殘留量的檢測(cè)及確證。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中磺酰脲類除草劑用乙腈提取，經(jīng)氟羅里硅土柱凈化后，用高效液相色譜和液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)

譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇。

４．３丙酮。

４．４二氯甲烷。

４．５正己烷。

４．６甲酸。

４．７氟羅里硅土：６０ｍｍ～１００ｍｍ，６５０℃烘４ｈ，降至室溫后，稱取９５ｇ氟羅里硅土加入５ｇ水，配制

成含水量為５％的氟羅里硅土，放入磨口瓶中在干燥器中平衡過(guò)夜后備用。

４．８無(wú)水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，冷卻后置于干燥器中存放備用。

４．９二氯甲烷丙酮甲醇（７．５＋２＋０．５，體積比）：量取７．５ｍＬ二氯甲烷、２ｍＬ丙酮和０．５ｍＬ甲醇，

混勻。

４．１０二氯甲烷甲醇（１＋１，體積比）：量取１０ｍＬ二氯甲烷和１０ｍＬ甲醇，混勻。

４．１１濾膜：０．２２μｍ。

４．１２標(biāo)準(zhǔn)品：環(huán)氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺

隆、氟嘧磺隆，純度均大于９８％，相關(guān)信息參見(jiàn)附錄Ａ中表Ａ．１。

４．１３標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量的１０種磺酰脲標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈分別配制成濃度為１００μｇ