犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３７７２—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法

蒸餾納氏試劑比色法

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２００９０５１３發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３７７２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、天津出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：施秀華、郭賢惠、陸思偉、劉紹從、孫書軍。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３７７２—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中總氮含量測(cè)定的通用方法

蒸餾納氏試劑比色法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)機(jī)化工品產(chǎn)中總氮含量測(cè)定的通用方法納氏試劑比色法的方法提要、安全提示、一

般規(guī)定、試劑、儀器、設(shè)備、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。

本方法適用于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中微量無(wú)機(jī)氮化合物（包括硝酸鹽、亞硝酸鹽及銨鹽）總量的測(cè)定。檢

測(cè)范圍為０．０５μｇ／ｍＬ～０．８μｇ／ｍＬ（以Ｎ計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＨＧ／Ｔ３６９６．３無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備

３方法提要

在堿性溶液中，定氮合金可將試樣中的硝酸鹽、亞硝酸鹽還原為氨或銨。將氨或銨從堿性溶液中蒸

出后，可用納氏試劑比色法測(cè)定總氮量。

４安全提示

本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水

沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

５一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖停牵拢裕叮叮福病玻埃埃敢?guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均按ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３

之規(guī)定制備。

６試劑

６．１無(wú)氨水。

６．２定氮合金（Ｃｕ：５０％、Ａｌ：４５％、Ｚｎ：５％）：粒徑不大于０．８５ｍｍ。

６．３硫酸溶液：１＋２００。

６．４氫氧化鈉溶液：３２０ｇ／Ｌ。

６．５氮標(biāo)準(zhǔn)貯溶液Ⅰ：１ｍＬ溶液含氮（Ｎ）０．１ｍｇ。

用移液管移取１０ｍＬ按ＨＧ／Ｔ３６９６．２配制的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，搖勻。

６．６氮標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：１