標準解讀
《GB/T 22957-2008 河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質激素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在提供一種科學方法用于檢測河豚魚、鰻魚及其加工產品(如烤鰻)中可能存在的九種糖皮質激素殘留物。這些激素包括但不限于地塞米松、倍他米松等,在養殖過程中有時被非法使用以促進魚類生長或提高其抗病能力。
該標準詳細規定了樣品前處理步驟、液相色譜條件設置以及質譜分析參數等內容,確保能夠準確有效地從復雜基質中分離并定量目標化合物。具體來說,它涵蓋了樣品制備(如提取、凈化)、儀器操作指南(例如流動相選擇、梯度洗脫程序)、數據處理方式等方面的信息。此外,還提供了關于方法驗證的要求,比如線性范圍、檢出限和定量限、精密度與回收率實驗的設計思路,以保證結果的可靠性和可比性。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施



文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22957—2008
河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質激素
殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
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20081231發布20090501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22957—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:劉永明、李金、吳艷萍、馮冠、曹彥忠、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22957—2008
河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質激素
殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規定了河豚魚、鰻魚及烤鰻中潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米
松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氫可的松九種糖皮質激素殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。
本標準適用于河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質激素殘留量的測定。
本標準的方法檢出限:潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松
為0.2μg/kg;倍氯米松、醋酸氟氫可的松為1.0μg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
河豚魚、鰻魚、烤鰻樣品中加入無水硫酸鈉,用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,經過硅膠固相萃取柱
凈化,液相色譜串聯質譜儀測定,外標法定量。
4試劑和材料
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸乙酯:色譜純。
4.5甲酸:優級純。
4.6正己烷:色譜純。
4.7丙酮:色譜純。
4.8丙酮正己烷溶液:丙酮+正己烷(2+3)。量取200mL丙酮與300mL正己烷混勻。
4.9無水硫酸鈉:分析純。在650℃馬弗爐中灼燒6h,儲存于干燥器中。
4.10潑尼松龍(CAS:50248)、潑尼松(CAS:53032)、氫化可的松(CAS:50237)、可的松(CAS:53
065)、甲基潑尼松龍(CAS:83432)、倍他米松(CAS:378449)、地塞米松(CAS:5002
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