第六章環境監測質量保證練習與輔導一、填空題.檢驗測定結果的準確度，可用、或等方法；同組實驗數據精密度的好壞，可用來表示。答案：對照分析對比試驗加標回收率試驗標準偏差.請按修約規則將下列數據修約到只保留一位小數：9.4500,9.4501o答案：9.49.5.將濃度為0.2()00ug?mLJ的鎂溶液，于一定條件下在火焰原子吸收分光光度計上噴霧燃燒，測得吸光度值A=0.220,元素鎂的相對靈敏度為pg.mL-11%0答案：0.004.用萬分之一天平稱量，應記錄到小數點后第位；分光光度法測量時，記錄到小數點后笫位。答案：43.一般萬分之一天平的稱量誤差為±0.2mg,在重量分析中使用萬分之一天平稱量時，要保證分析結果誤差在0.1%范圍內，稱樣量不得少于go答案：0.2g.我國現行試劑規格符號為：一級品,二級品,三級品,四級品G.R.A.R.C.P.L.R..在分光光度法中，比色皿中溶液的量為；用蒸發皿作蒸發器皿時，其中溶液的量。答案：比色皿高度的3/4不超過蒸發皿容積的2/38、所有緩沖溶液都應避開或的蒸氣，保存期不得超過,出現渾濁、沉淀或發霉等現象時，應立即廢棄。答案：酸性堿性物質3個月9、標準緩沖溶液是用于其他緩沖溶液pH值的一種,其pH值由測定確定。純度高、雜質含量不超過0.01%,個別不超過0.02%；⑷使用中符合反應的要求，便于計算。.純水的制備方法有哪些？回答：純水的制備方法有⑴蒸儲法；⑵離子交換法：(3)電滲析法.分光光度計的比色皿應如何維護？回答：分光光度計的比色皿⑴要保持比色皿透光表面透明光潔、皿內部清潔，拿時不要用手接觸其透光表面，也勿使用粗糙物品與其接觸；(2)使用后要立即清洗干凈。.現場采樣中，產生誤差的主要因素有哪些？回答：⑴不加保存劑；⑵采樣器或盛樣器受到污染；⑶采樣操作不規范；⑷工作人員責任心不強等。四、計算題1、某水樣中氯化物含量為110(mg/L),以銀量法測定5次，某結果為：115,114,113,115(mg/L)o求其中測定值112(mg/L)的絕對誤差與相對誤差,絕對偏差與相對偏差，并求5次測定的標準偏差和相對標準偏差。解：由已知可知：Xt=110(mg/L),Xi=112(mg/L)平均值二(112+115+114+113+115)/5=113.8(mg/L)絕對誤差二Xi-Xt=l12-110=2(mg/L)相對誤差二(Xi-Xt)/Xt=2/110x100%=1.8%絕對偏差=112?113.8=?1.8(mg/L)相對偏差=?1.8/113.8x100%=-1.6%2、一組測定值從小到大順序排列為9.65、9.90、9.93、9.95、10.0()、10.01、10.03。試計算該組數據的無、S及RSD。(已知Q0.01=0.637,Q0.05=0.507)解：⑴先檢驗9.65及10.03是否離群最小值9.65,n=7,x2=9.90,xn-l=10.01々一一Q=-X,=10.01-9.65=0.694>Q0.01=0,637故最小值10.65為離群值應予剔除。最大值10.03,xn=10.03%7，一10.03—10.01Q=/一々=10.03-9.90=0.154<Q(),05=0.507

故最大值11.03為正常值。⑵計算無、

7X-1=2⑵計算無、

7X-1=2S_0.05、另=麗'S=0.05S=0.05S=0.05RSD=0.50%答案：確定或比對參比溶液國家標準計量部門10、標準溶液濃度通常是指的濃度，否則應予校正。答案：20℃時11、制備純水的方法很多，通常多用。答案：蒸儲法離子交換法電滲析法12、蒸儲法制備純水的優點是操作簡單，可以除去，缺點是設備,產量很低因而成本高。答案：非離子雜質和離子雜質要求嚴密13、在安裝蒸儲裝置時，水冷疑管應按的順序連續冷卻水，不得倒裝。答案：下入.上出14、不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據污垢的性質進行或，再按。答案：選擇不同的洗滌液浸泡共煮常法用水沖凈15、離子交換法制備純水的優點是，因而成本低.答案：操作簡便設備簡單出水量大16、樣品消解時要選用的消解體系必須能使樣品完全分解，消解過程中不得引入或，為后續操作引入干擾和困難。答案：待測組分任何其他干擾物質17、任何玻璃量器均不得用干燥。答案：烘干法18、實驗室用水的純度一般用或的大小來表示。答案：電導率電阻率19、使用有機溶劑和揮發性強的試劑的操作應在進行。答案：通風櫥內或在通風良好的地方20、保存水樣時防止變質的措施有。答案：選擇適當材料的容器，控制水樣的pH,加入化學試劑固定劑及防腐劑冷藏或冷凍21、常用的水質檢驗方法有0答案：電測法和化學分析法，光譜法和極譜法有時也用于水質檢驗22、稱量樣品前必須檢查天平的水平狀態，用調節水平。答案：底腳螺絲23、一臺分光光度計的校正應包括哪四個部分o答案：波長校正；吸光度校正：雜散光校正；比色皿的校正24、舉例說明什么是間接測定o答案：需要經過與待測物質的標準比對而得到測定結果的方法，如分光光度法、原子吸收法、色譜法等25、無二氧化碳水的制備方法有。答案：煮沸法、曝氣法和離子交換法26、水樣在保存，能抑止微生物的活動，減緩物理和化學作用的速度。答案：2-5℃27、某實驗室所分析天平的最大載荷為200g,分度值為0.1mg,求該天平的精度答案：0.0001/200=5x10-728、堿性高鋸酸鉀洗液的配制方法是：將4g高鈦酸鉀溶于少量水中，然后加入答案：10%氫氧化鈉溶液至100ml29、玻璃儀器干燥最常用的方法是o答案：烘干法，將潔凈的玻璃儀器置于110—120℃的清潔烘箱內烘烤lh,可以鼓風驅除濕氣30、監測數據的五性為。答案：精密行、準確性、代表性、可比性和完整性31、實驗室內監測分析中常用的質量控制技術有o答案：平行樣測定、加標回收率分析、空白實驗值測定、標準物質對比實驗和質量控制圖32、實驗室內質量控制又稱（內部質量控制）。實驗室間質量控制又稱。答案：外部質量控制33、加標回收率的測定可以反映測試結果的o答案：準確度34、加標回收率分析時，加標量均不得大于待測物含量的o答案：3倍35、痕量分析結果的主要質量指標是。答案：精密度準確度36、在監測分析工作中，常用增加測定次數的方法以減少監測結果的。答案：隨機誤差37、分光光度法靈敏度的表示方法為o答案：標準曲線的斜率38、校準曲線可以把與定量地聯系起來。答案：儀器響應量待測物質的濃度或量39、全程序空白實驗是o答案：以水代替實際樣品，其他所加試劑和操作步驟均與樣品測定步驟完全相同的操作過程40、在方法驗證中需用的基準物質，如標準溶液，要與標準物質進行比對、核查。測量完成后，計算兩者的平均值，若在即可使用。答案：95%置信區間無顯著差異41、測定下限指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確定量測定被測物質的最低濃度或含量；美國EPA規定以作為測定下限。答案：4倍檢出限濃度42、在加標回收率測定中，加入一定量的標準物質應注意。答案：加標量控制在樣品含品的0.5?2倍，加標后的總濃度應不超過方法的測定上限濃度值43、試劑空白值對均有影響。答案：準確性以及最低檢出濃度44、密碼質控樣指<.答案：在同一個采樣點上，同時采集雙份平行樣，按密碼方式交付實驗室進行分析45、準確度用來表示。答案：絕對誤差或相對誤差46、準確度可用來評價。答案：標準樣品分析和加標I可收率測定47、精密性反映了分析方法或測量系統存在的的大小。答案：隨機誤差48、精密度通常用表示。答案：極差、平均偏差、相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差49、為滿足某些特殊需要，通常引用專用術語。答案：平行性、重復性和再現性50、校準曲線包括。答案：標準曲線和工作曲線51、校準曲線的檢驗包括。答案：線性檢驗、截距檢驗和斜率檢驗52、線性檢驗即檢驗校準曲線的；截距檢驗即檢驗校準曲線的；斜率檢驗即檢驗分析方法的o答案：精密度準確度靈敏度57、計量認證的內容主要有。答案：組織機構、儀器設備、檢測工作、人員、環境和工作制度58、現場質控樣包括。答案：一個采樣點的一對平行樣和一個現場空白樣59、通常以的辦法來了解分析方法的精密度。答案：分析標準溶液60、實驗用水應符合要求，其中待測物質的濃度應低于。答案：所用方法的檢出限61、給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為答案：檢出限L62、在某些分光光度法中，為檢出限。答案：以扣除空白值后的吸光度與0.01相對應的濃度值二、判斷題.為使監測數據具有可比性，能較好地反映同一水系中不同斷面的水質狀況，對同一江河、湖庫的監測采樣應力求同步，并應避免大雨時采樣。()答案：T.加標物質的形態應該和待測物質的形態相同。()答案:Y.加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，不需要注意對樣品容積的影響。（）答案：x.當樣品中待測特含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。（）答案:T.為達到質量要求所采取的作業技術活動，叫質量控制。（）答案：4.環境監測質量保證是對實驗室的質量保證。（）答案：x.空白實驗值的大小只反映實驗用水質量的優劣。（）答案：x.校準曲線的相關系數用來反映自變量與因變量之間的相互關系。（）答案:7.進行校準曲線I可歸時，如果以Yi=Ai-AO進行I可歸計算，則I可歸方程y=bx+a中的a值一定是零。（）答案：x.如果校準曲線的回歸方程y=bx+a中的a值不等于零，而經過統計檢驗a值與零無顯著差異，則可判斷a值是由隨機誤差所引起的。（）答案：Y.當干擾物質與被測物質直接結合，可使結果偏低。（）答案：4.當干擾物質具有與被測物質相同反應時，會使結果偏低。（）答案：x.移液管在使用前，應預先洗凈并高溫烘干。（）答案：x14、無氨水的制備：向水中加入硫酸至其pH值＜2,使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，收集儲出液即得。（）答案：T15、使用高氯酸進行消解時,可直接向含有機物的熱溶液中加入高氯酸，但須小心。（）答案：x16、如有汞液散落在地上，要立刻將(硫磺粉)撒在汞上面以減少汞的蒸發量。()答案：T17、堿性高錚酸鉀洗液可用于洗滌器皿上的油污。()答案：Y18、蒸儲是利用液體混合物在同一溫度卜各組分沸點的差別，進行液體物質分離的方法。()。答案：x19、環境監測人員合格證考核由基本理論、基本操作技能和實際樣品分析三部分組成。()答案:420、監測人員合格證有效期為五年，期滿后持證人員應進行換證復查。()答案：x21、校準曲線的相關系數是反映自變量(物質的濃度)與因變量(儀器信號值)之間的相互關系的。()答案：x22、在分析測試中，空白實驗值的大小無關緊要，只需以樣品測試值扣除空白實驗值就可以抵消各種因素造成的干擾和影響。()答案：x23、空白實驗值的大小僅反映實驗用純水質量的優劣。()答案：x24、下列各數字的修約結果哪個正確？哪個不正確？(1)修約至小數后一位：0.4633—0.5()(2)1.0501—1.0()(3)修約成整數：33.459-34()(4)15.4535—15()答案：Yxx425、實驗室內質量控制是分析人員時分析質量進行自我控制的方法，是保證測試結果達到精密度要求的有效方法。()答案：x26、精密度是由分析的隨機誤差決定，分析的隨機誤差越小，則分析的精密度越高。()答案：T27、準確度用標準偏差或相對標準偏差(又稱變異系數)表示，通常與被測物的含量水平有關。(答案：X28、絕對誤差是測量值與其平均值之差；相對偏差是測量值與真值之差對真值之比的比值。()答案：x三、問答題.以均數控制圖為例，說明環境質量控制圖的基本組成及如何使用。回答：⑴環境質量控制圖的基本組成包括：①中心線(預期值)；②上、下警告限；③上、下輔助線；④上、下控制限；⑵環境質量控制圖主要用于分析人員對分析質量進行自我控制。其使用方法如下：根據日常工作中某一項目的分析頻率和分析人員的技術水平，每間隔適當時間，取兩份平行的控制樣品，隨環境樣品同時測定，對操作技術較低的人員和測定頻率低的項目，每次都應同時測定控制樣品，將控制樣品的測定結果依次點在控制圖上，根據如下情況判斷分析過程是否處于控制狀態：①如果該點在上、下警告限之間區域，則測定過程處于控制狀態，環境樣品分析結果有效；②如果此點超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之間的區域內，表明分析質量開始變劣，有可能“失控”，應初步檢查，并采取措施校正；③若此點落在上、下控制限之外，表示測定過程“失控”，應立即檢查原因，予以糾正；④如遇到7點連續.上升或連續下降，表明測定有“失控”傾向，應立即查明原因，予以糾正；⑤此外，還可根據相鄰幾次測定值的分布趨勢，對分析質量可能發生的問題進行初步判斷。.什么是環境質量圖，它有何意義？回答：環境質量圖是用不同符號、線條或顏色來表示各種環境要素的質量或各種環境單元的綜合質量的分布特征和變化規律的專題地圖。環境質量圖形象地反映了一切與環境質量有關的自然和經濟條件、污染源與污染物、環境污染與環境質量狀況以及多種環境現象的空間分布特征和環境質量的數量指標，有助于查明環境質量在區域空間內的分布規律原因和趨勢，對環境區劃、環境規劃和制定環境保護措施有?定實際意義。.請更正下列錯誤的習慣寫法。⑴20~30c⑵63~67%(3)65±2mm⑷62±2%回答：⑴(20?30)℃或20℃~30℃⑵(63~67)%或63%~67%(3)(65±2)mm或65mm±2mm⑷(62±2)%或62%±2%.什么是全程序空白實驗？為什么要做這種實驗？回答：全程序空白試驗是指用純水(溶劑)代替實際樣品并完全按照實際試樣的分析程序進行操作。樣品的分析響應值通常不僅是樣品中待測物質響應值，還包括所有其他因素（如試劑的雜質、環境及操作過程中的沾污等）的分析響應值。全程序空白試驗的目的就是要扣除這些因素對樣品測定的綜合影響。.實驗室內常用的質量控制方法有哪些?它能控制哪些誤差？回答：⑴精密度的控制：平行樣、精密度質控圖；⑵準確度的控制：加標回收、標樣比府、準確度質控圖；⑶根據需要可采用明碼或密碼樣的形式，它能控制偶然誤差、過失誤差及部分系統誤差。.在監測分析中，標準物質有哪些用途？回答：⑴校準分析儀器；⑵評價分析方法的準確度；⑶監視和校正連續測定中的數據漂移;（4）提高協作實驗結果的質量：（5）在分析