標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.3-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用丁二酮肟分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鎳含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了分析過(guò)程的步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及計(jì)算方法，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中低至一定濃度范圍內(nèi)的鎳含量。它是針對(duì)此類(lèi)材料化學(xué)成分分析的一個(gè)特定方面。

主要試劑與材料

• 丁二酮肟: 作為顯色劑，與鎳離子形成有色配合物。
• 鹽酸、硝酸、高氯酸: 用于樣品的消解和預(yù)處理，以便將鎳離子轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形式。
• 緩沖溶液: 調(diào)節(jié)溶液的pH值，優(yōu)化顯色反應(yīng)條件。
• 標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液: 用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)未知樣品中的鎳含量進(jìn)行定量。

儀器設(shè)備

• 分光光度計(jì): 用于測(cè)量溶液的吸光度，是該方法的關(guān)鍵儀器。
• 容量瓶、移液管等玻璃器皿: 用于精確量取溶液。

測(cè)試步驟

1. 樣品準(zhǔn)備: 將鋯合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，通常包括稱(chēng)重、溶解于強(qiáng)酸中，并通過(guò)加熱、消化等手段去除其他不需測(cè)元素和干擾物質(zhì)。
2. 顯色反應(yīng): 在適宜條件下，向樣品溶液中加入丁二酮肟，鎳離子與其反應(yīng)生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
3. 測(cè)量與計(jì)算: 使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定顯色溶液的吸光度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算出樣品中鎳的濃度。

操作條件與注意事項(xiàng)

• 詳細(xì)說(shuō)明了反應(yīng)介質(zhì)的pH值控制、顯色時(shí)間、溫度等關(guān)鍵操作參數(shù)，以保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。
• 強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免的干擾因素及消除方法，如使用掩蔽劑或預(yù)分離技術(shù)。

結(jié)果表達(dá)與精密度

• 規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的表示方式，通常為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），并要求報(bào)告測(cè)量不確定度。
• 提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以評(píng)估方法的精密度。

該標(biāo)準(zhǔn)為鋯及鋯合金中鎳含量的測(cè)定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保了不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。

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