標準解讀

GB/T 13747.3-1992 是一項中國國家標準，規定了使用丁二酮肟分光光度法來測定鋯及鋯合金中鎳含量的化學分析方法。這項標準詳細說明了分析過程的步驟、所需試劑、儀器設備、操作條件以及計算方法，以確保測試結果的準確性和可重復性。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中低至一定濃度范圍內的鎳含量。它是針對此類材料化學成分分析的一個特定方面。

主要試劑與材料

  • 丁二酮肟: 作為顯色劑，與鎳離子形成有色配合物。
  • 鹽酸、硝酸、高氯酸: 用于樣品的消解和預處理，以便將鎳離子轉化為可測定的形式。
  • 緩沖溶液: 調節溶液的pH值，優化顯色反應條件。
  • 標準鎳溶液: 用于制作標準曲線，對未知樣品中的鎳含量進行定量。

儀器設備

  • 分光光度計: 用于測量溶液的吸光度，是該方法的關鍵儀器。
  • 容量瓶、移液管等玻璃器皿: 用于精確量取溶液。

測試步驟

  1. 樣品準備: 將鋯合金樣品經過適當處理，通常包括稱重、溶解于強酸中，并通過加熱、消化等手段去除其他不需測元素和干擾物質。
  2. 顯色反應: 在適宜條件下，向樣品溶液中加入丁二酮肟，鎳離子與其反應生成穩定的有色絡合物。
  3. 測量與計算: 使用分光光度計在選定的波長下測定顯色溶液的吸光度，依據預先建立的標準曲線，計算出樣品中鎳的濃度。

操作條件與注意事項

  • 詳細說明了反應介質的pH值控制、顯色時間、溫度等關鍵操作參數，以保證測定的準確性。
  • 強調了實驗過程中應避免的干擾因素及消除方法，如使用掩蔽劑或預分離技術。

結果表達與精密度

  • 規定了測試結果的表示方式，通常為質量分數（%），并要求報告測量不確定度。
  • 提供了重復性和再現性的要求，以評估方法的精密度。

該標準為鋯及鋯合金中鎳含量的測定提供了一套標準化流程，確保了不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.3-2020
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.3-1992鋯及鋯合金化學分析方法丁二酮肟分光光度法測定鎳量_第1頁
GB/T 13747.3-1992鋯及鋯合金化學分析方法丁二酮肟分光光度法測定鎳量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.3-92鋯及錯合金化學分析方法丁二酮騰分光光度法測定鎳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準皓及錯合金化學分析方法丁二酮后分光光度法測定鎳量GB/T13747.3-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1主題內客與適用范圍本標準規定了鋯及錯合金中鎳含量的測定方法、本標準適用于錯及錯合金中鎳含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.15%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸溶解，用硼酸飽和溶液絡合過量的氫氟酸，檸檬酸絡合主體錯，碘為氧化劑,在氨性溶液中，錦與丁二酮所生成紅色絡合物，于分光光度計波長540nm處測量其吸光度。4試劑A紅氧酸(1十1）4.2酸飽和溶液4.33硝酸(1十1)。4.4檸檬酸溶液(100g/L）。4.5氨水(1+1)。4.6碘溶液：稱取1.3g碘、5g碘化鉀置于500ml燒杯中,用水溶解并稀釋至500mL,貼于棕色瓶中。4.7丁二酮騰-乙醇溶液(2g/L):稱取0.5g丁二酮府溶解于250mL乙醇中。4.8鎮標準定存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(>99.95%)置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.3),加熱溶解，加入5ml硫酸(o1.84g/mL)，加熱至冒硫酸煙,冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勾。此溶液1mnL含1mg鎳。4.9鎮標準溶液：移取50.0mL鎮標準財存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含100rg鎳。4.10鎮標準溶液：移取20.0mL鎮標準溶液(4.9)于100mL容量瓶中,用水稀釋至

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