標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.3-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用丁二酮肟分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鎳含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了分析過(guò)程的步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及計(jì)算方法,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中低至一定濃度范圍內(nèi)的鎳含量。它是針對(duì)此類(lèi)材料化學(xué)成分分析的一個(gè)特定方面。
主要試劑與材料
- 丁二酮肟: 作為顯色劑,與鎳離子形成有色配合物。
- 鹽酸、硝酸、高氯酸: 用于樣品的消解和預(yù)處理,以便將鎳離子轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形式。
- 緩沖溶液: 調(diào)節(jié)溶液的pH值,優(yōu)化顯色反應(yīng)條件。
- 標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液: 用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),對(duì)未知樣品中的鎳含量進(jìn)行定量。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì): 用于測(cè)量溶液的吸光度,是該方法的關(guān)鍵儀器。
- 容量瓶、移液管等玻璃器皿: 用于精確量取溶液。
測(cè)試步驟
- 樣品準(zhǔn)備: 將鋯合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,通常包括稱(chēng)重、溶解于強(qiáng)酸中,并通過(guò)加熱、消化等手段去除其他不需測(cè)元素和干擾物質(zhì)。
- 顯色反應(yīng): 在適宜條件下,向樣品溶液中加入丁二酮肟,鎳離子與其反應(yīng)生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
- 測(cè)量與計(jì)算: 使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定顯色溶液的吸光度,依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),計(jì)算出樣品中鎳的濃度。
操作條件與注意事項(xiàng)
- 詳細(xì)說(shuō)明了反應(yīng)介質(zhì)的pH值控制、顯色時(shí)間、溫度等關(guān)鍵操作參數(shù),以保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。
- 強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免的干擾因素及消除方法,如使用掩蔽劑或預(yù)分離技術(shù)。
結(jié)果表達(dá)與精密度
- 規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的表示方式,通常為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),并要求報(bào)告測(cè)量不確定度。
- 提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以評(píng)估方法的精密度。
該標(biāo)準(zhǔn)為鋯及鋯合金中鎳含量的測(cè)定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程,確保了不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.3-2020
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施


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GB/T 13747.3-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC546.831.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.3-92鋯及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法丁二酮騰分光光度法測(cè)定鎳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)皓及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法丁二酮后分光光度法測(cè)定鎳量GB/T13747.3-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋯及錯(cuò)合金中鎳含量的測(cè)定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及錯(cuò)合金中鎳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0020%~0.15%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸溶解,用硼酸飽和溶液絡(luò)合過(guò)量的氫氟酸,檸檬酸絡(luò)合主體錯(cuò),碘為氧化劑,在氨性溶液中,錦與丁二酮所生成紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量其吸光度。4試劑A紅氧酸(1十1)4.2酸飽和溶液4.33硝酸(1十1)。4.4檸檬酸溶液(100g/L)。4.5氨水(1+1)。4.6碘溶液:稱(chēng)取1.3g碘、5g碘化鉀置于500ml燒杯中,用水溶解并稀釋至500mL,貼于棕色瓶中。4.7丁二酮騰-乙醇溶液(2g/L):稱(chēng)取0.5g丁二酮府溶解于250mL乙醇中。4.8鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)定存溶液:稱(chēng)取1.0000g金屬鎳(>99.95%)置于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(4.3),加熱溶解,加入5ml硫酸(o1.84g/mL),加熱至冒硫酸煙,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度混勾。此溶液1mnL含1mg鎳。4.9鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.0mL鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100rg鎳。4.10鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.0mL鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)于100mL容量瓶中,用水稀釋至
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