標準解讀
GB/T 13747.22-1992 是一項中國國家標準,規定了鋯及鋯合金中氧含量的化學分析方法,具體采用的是惰性氣體熔融庫侖法。下面是對該標準主要內容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中氧元素的含量。通過惰性氣體(如氬氣)環境下的熔融過程,并結合庫侖法原理,實現對樣品中氧含量的精確測量。
概述
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惰性氣體熔融庫侖法:這是一種利用惰性氣體保護,避免樣品在高溫熔融過程中與大氣中的氧氣、水分等發生反應,從而確保測量結果準確性的方法。庫侖法則是基于電解過程中電量與物質質量之間的定量關系來測定物質含量的技術。
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樣品準備:標準中會詳細說明樣品應如何進行預處理,包括切割、研磨、混合以確保樣品均勻性,以及必要的凈化步驟,以去除可能干擾檢測的雜質。
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儀器設備:介紹執行測試所需的設備,包括惰性氣體熔融裝置、庫侖計以及其他輔助工具,同時對這些設備的校準和維護要求也會有所提及。
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測試步驟:
- 稱樣:精確稱取一定量的試樣。
- 熔融:在惰性氣體保護下,將試樣與助熔劑一同熔融,形成熔融態,此過程有助于氧從樣品中釋放。
- 庫侖滴定:釋放出的氧與適當的還原劑(如碳)在高溫下反應,產生的氧離子由庫侖計檢測并記錄,根據消耗的電量計算出氧的質量。
- 數據處理:根據庫侖法原理計算樣品中氧的含量,必要時進行校正,以消除系統誤差。
精密度與準確度
標準會提供重復性和再現性試驗的數據,用以評估該方法的精密度。同時,可能包含與參考方法或標準物質比對的結果,以驗證測試方法的準確度。
試驗報告
要求測試報告應包含樣品信息、測試條件、測試結果及必要的計算過程,確保測試結果的可追溯性和透明度。
安全與環保
雖未直接提及,但實施此類分析時,應注意操作安全,防止高溫和化學品造成的傷害,同時遵守環境保護的相關規定。
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文檔簡介
DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.22-92錯及鋯合金化學分析方法情氣熔融庫侖法測定氧量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學分析方法情氣熔融庫侖法測定氧量GB/T13747.22-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-inertgasfusioncoulometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了錯及錯合金中氧含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中氧含最的測定。測定范圍:0.05%~0.50%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定3方法原理在氬毅氣流里,試料中的氧在高溫石墨埔場中與碳反應生成一氧化碳,通過加熱的五氧化二碘生成二氧化,進入已設定pH值的高氯酸艦溶液被吸收,產生的氫離子使溶液的pH值下降。通過電解、使溶液的H值恢復至原設定值。根據電解時所消耗的電量計算其氧量。4試劑與材料4.1鎳(99.99%),絲狀或片狀。4.2!錫粒。4.33鎳囊(99.99%),約300mg.4.4碳酸鋇。4.5五氧化二碘,顆粒狀。4.6氫氣凈化用材料與試劑:五氧化二碑、海綿鈦粒(2mm左右)、硫代硫酸鈉、玻璃棉。4.7石墨粉,光譜純。4.8石墨地場。4.9敏氣(99.99%)。4.10清洗液:硝酸(1+8)與氫氟酸(1十23)等體積混勾。4.11吸收池溶液:稱取50g高氯酸領CBa(ClO,)。·3H.O置于500mL燒杯中·加入300mL水,攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,加入20mL異丙醇,用水稀釋至刻度,混勾。4.12陽極池溶液:稱取150~200g高氯酸領CBa(CIO,)·3H.O置于500mL燒杯中,加入300mL水,攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.13參考池榕液:移取100mL吸收池溶液(4.11)于300
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