標準解讀
GB/T 13747.2-1992 是一項中國國家標準,規定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來測定鋯及鋯合金中含鐵量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了從樣品準備到最終測量結果獲取的全過程,確保測試結果的準確性和可重復性。下面是對該標準主要內容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中低濃度鐵元素的含量,通過分光光度法來進行定量分析。
術語與定義
標準中可能包括對相關專業術語的定義,以確保讀者對方法中的概念有清晰的理解。
試劑與材料
詳細列出了進行試驗所需的各種化學試劑和實驗器材,如1,10-二氮雜菲溶液、鹽酸、硝酸等溶劑,以及標準鐵溶液用于校準曲線的制作,同時對純水、容器的清潔度也有具體要求。
試樣制備
描述了如何從鋯及鋯合金材料中制備出適合分析的試樣,包括試樣的切割、粉碎、溶解以及必要的預處理步驟,以確保鐵元素能充分溶解并釋放出來供檢測。
測定步驟
- 樣品溶液的調整:將處理好的試樣溶液調節至適宜的pH值和體積。
- 顯色反應:向樣品溶液中加入一定量的1,10-二氮雜菲溶液,在特定條件下(如溫度、時間)使鐵離子與其反應生成有色絡合物。
- 分光光度測定:利用分光光度計在特定波長下測定溶液的吸光度,該吸光度與溶液中鐵離子的濃度成正比。
- 標準曲線的繪制:通過不同濃度的標準鐵溶液同樣處理后,測其吸光度,繪制標準曲線,用以計算未知樣品中鐵的含量。
計算與結果表示
根據標準曲線和樣品溶液的吸光度,按照公式計算出樣品中鐵的質量分數,并按要求的精度表示結果。
精密度與準確度
提供了重復性和再現性的要求或數據,以及與參考方法比較的準確度驗證,確保分析方法的可靠性和穩定性。
試驗報告
要求報告應包含實驗條件、所用試劑、儀器型號、測量結果及必要的計算過程,以便于結果的復核和追溯。
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文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.2-92鋯及錯合金化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量GB/T13747.2-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內客與適用范圖本標準規定了錯及錯合金中鐵含量的測定方法本標準適用于錯及錯合金中鐵含量的測定。測定范圍:0.010%~0.250%。2引用標準GB1.4標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,用檸樓酸絡合錯,以鹽酸羥胺將鐵(T)還原為鐵(I)用乙酸鈉和氨水調節pH為5~6,鐵()與1,10-二氮雜菲生成橙紅色配絡物,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2酸(p1.84g/mL)。4.3鹽酸羥胺溶液(100g/L)4.4檸檬酸溶液(500g/L)。4.5乙酸鈉電和溶液。4.6)氨水(1+1)。4.71,10-二氮雜菲溶液(5g/L);稱取0.5g1,10-二氮雜菲溶解于20mL乙醇中,溶后加水至100mL體4.8鐵標準財存溶液;稱取1.0000g金屬鐵(>99.95%),置于100mL燒杯中,加入30mL鹽酸(1+1),加熱溶解完全,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含1mg鐵.4.9鐵標準溶液:移取50.0mL鐵標準存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺
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