中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅５００９．９３—２０１０

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中硒的測(cè)定

犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊

２０１００３２６發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

書

犌犅５００９．９３—２０１０

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５００９．９３—２００３《食品中硒的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５００９．９３—２００３；

———ＧＢ／Ｔ１２３９９—１９９６；

———ＧＢ１３１０５—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅５００９．９３—２０１０

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中硒的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氫化物原子熒光光譜法和熒光法測(cè)定食品中硒的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中硒的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

第一法氫化物原子熒光光譜法

３原理

試樣經(jīng)酸加熱消化后，在６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒，用硼氫化鈉或硼

氫化鉀作還原劑，將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫（Ｈ２Ｓｅ），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原

子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒

光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級(jí)水。

４．１硝酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２高氯酸：優(yōu)級(jí)純。

４．３鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

４．４混合酸：將硝酸與高氯酸按９∶１體積混合。

４．５氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純。

４．６硼氫化鈉溶液（８ｇ／Ｌ）：稱取８．０ｇ硼氫化鈉（ＮａＢＨ４），溶于氫氧化鈉溶液（５ｇ／Ｌ）中，然后定容至

１０００ｍＬ，混勻。

４．７鐵氰化鉀（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０．０ｇ鐵氰化鉀［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］，溶于１００ｍＬ水中，混勻。

４．８硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取１００．０ｍｇ硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加２ｍＬ高氯酸，置沸水浴中加

熱３ｈ～４ｈ，冷卻后再加８．４ｍＬ鹽酸，再置沸水浴中煮２ｍｉｎ，準(zhǔn)確稀釋至１０００ｍＬ，其鹽酸濃度為

０．１ｍｏｌ／Ｌ，此儲(chǔ)備液濃度為每毫升相當(dāng)于１００μｇ硒。

４．９硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取１００μｇ／ｍＬ硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液１．０ｍＬ，定容至１００ｍＬ，此應(yīng)用液濃度為１μｇ／ｍＬ。

注：也可購買該元素有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。