第1章粉體粒度測試技術2內容1.1顆粒粒徑的定義1.2顆粒的形狀1.3顯微鏡法1.4篩分法1.5費氏法1.6沉降法1.7重力沉降光透法1.8激光衍射法1.9光子相關光譜法1.10粒度與形貌圖像分析法3在工農業生產和科學研究中的很多固體原料和制品，都是以粉體的形態存在的，粒度大小及分布對這些產品的質量和性能起著重要的作用。常用的測試方法有顯微鏡法、篩分法、沉降法、比表面積法及激光衍射法等。4第1節粒徑的定義1.1.1顆粒粒徑粒度-顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。球是最容易處理的。粒徑：一般將分為代表單個顆粒大小的單一粒徑。代表由不同大小的顆粒組成的粒子群的平均粒徑。

5單一粒徑球形顆粒的大小是用其直徑來表示的。對于非球形顆粒，一般有三種方法定義其粒徑，即投影徑、幾何當量徑和物理當量徑。投影徑：指顆粒在顯微鏡下所觀察到的粒徑。幾何當量徑：取與顆粒的某一幾何量相等時的球形顆粒的直徑。物理當量徑：取與顆粒的某一物理量相等時的球形顆粒的直徑。67單個顆粒大小的表示方法用粒度來表征顆粒的大小對規則的顆粒，其粒度可由某一尺寸來表示對不規則的顆粒，其粒度按某些性質推導而得8規則顆粒圖規則顆粒粒度的表征9不規則顆粒的粒度三軸徑：在一水平面上，將一顆粒以最大穩定度放置于每邊與其相切的長方體中，用該長方體的長度l、寬度b、高度h定義的粒度平均值。投影徑：顆粒以最大穩定性置于一平面上，由此按其投影的大小定義的粒徑球當量直徑：亦稱球相當徑。篩分徑：當顆粒通過粗篩網并停留在細篩網上時，粗細篩孔的算術或幾何平均值。10顆粒外接長方形11三軸徑的平均值計算公式序號計算式名稱意義1二軸平均徑顯微鏡下出現的顆?；敬笮〉耐队?三軸平均徑算術平均3三軸調和平均徑與顆粒比表面積相關，與外接長方體表面相同的球體直徑4二軸幾何平均徑接近于顆粒投影面積的度量5三軸等表面積平均徑與外接長方體表面積相同的立方體的邊長12投影徑Ferret徑13Martin徑14定方向最大徑15投影面積圓相當徑16球當量直徑體積直徑dV：亦稱等體積（球）相當徑，是指與顆粒等相同體積的球的直徑；面積直徑dS：亦稱等表面積（球）相當徑，是指與顆粒等表面積的球的直徑；面積體積直徑dSV：亦稱等比表面積（球）相當徑，是指與顆粒等比表面積的球的直徑；Stokes直徑dst：亦稱為沉降速度相當徑或牛頓徑，指與顆粒具有相同密度且在同樣介質中具有相同自由沉降速度（層流區）的直徑；17平均粒徑平均粒徑定義：設顆粒群是由粒徑d1、d2、d3·····組合而成的集合體，其物理特性f(d)可由各粒徑函數的加成表示：式中：f(d)稱為定義函數若將粒徑不同的顆粒群想象成由直徑D組成的均一球形顆粒，那么其物理特性可表示為上式為平均粒徑的基本式，D表示平均粒徑18以個數為基準的平均徑可歸納如下：以質量（體積）為基準的平均徑表達如下：19在實際應用中，常用兩個系列的平均徑，以個數為基準加以說明：（一）以上平均徑的共同特征是以顆粒群的個數去均分粒度之和、總表面或總體積所得的平均徑20（二）以上四個平均徑的共同特征是，它們分別是以各粒級中顆粒個數、粒度之和、表面積和體積為權，對d進行平均得到的。21平均粒徑計算公式22第2節顆粒的形狀概述

顆粒的形狀是描述顆粒幾何特征的重要參數，與顆粒的大小具有同等重要的作用。顆粒的大小——粒徑只是在一維空間中描述顆粒的幾何特征，而顆粒的形狀則是指顆粒在平面上的投影輪廓（二維）或表面（三維）上各點所構成的圖象。粉體的流動性、壓縮性能等力學特性，與顆粒的形狀有著密切的聯系。根據粉體用途的不同，對顆粒形狀的要求也不同。232.2.1顆粒的形狀名稱定義名稱定義針狀顆粒似針狀片狀顆粒為扁平形狀多角狀顆粒具有清晰邊緣的多邊形或多角狀粒狀顆粒接近等軸，但形狀不規則枝狀顆粒在流體介質中自由發展的幾何形狀，具有典型樹枝狀結構不規則狀顆粒無任何對稱性的形狀纖維狀顆粒具有規則的或不規則的線狀結構24針狀(acicular)角狀(angular)樹枝狀(dendritic)纖維狀(fibrous)片狀(flake)粒狀(granular)不規則狀(irregular)瘤狀(nodular)球狀(spheroidal)多角形狀(polygonal)帶狀(ligamental)聚合狀(aggregate)海綿狀(sponge)2526

顆粒形狀

粉末生產方法

顆粒形狀

粉末生產方法球形氣相沉積，液相沉積樹枝狀水溶液電解近球形氣體霧化，置換（溶液）不規則形水霧化，機械粉碎，化學沉積多角形機械粉碎多孔海綿狀金屬氧化物還原片狀塑性金屬機械研磨碟形金屬漩渦研磨粉末形狀與生產方法的關系27

顆粒形狀松裝密度/(g/cm3)振實密度/(g/cm3)松裝時孔隙度(％)球形

4.55.3

49.4不規則形狀2.33.174.2片狀0.40.795.5粉末顆粒形狀對銅粉末密度的影響28橡膠塑料各個方向上具有相同的耐磨性球形顆粒具有較高強度長形顆粒砂輪的研磨料鑄造用型砂好的填充結構尖銳、耐磨顆粒有棱角強度高，空隙率大（易排氣）球形顆粒291、薄片狀顆粒的表面固著力強，反光效果好。2、實際粉體顆粒的形狀千差萬別，幾乎不可能用某一種方法定量、完整地描述。3、在工程中，必須對顆粒的形狀進行定量的描述。定量地描述顆粒形狀的方法，大致可以分為二種。一種是用一組數來表示，而根據這一組數據可以再現顆粒的形狀；另一種是用一個數來表示，利用顆粒的各種尺寸以及表面積、體積之間的關系或與某一基準相比較，從不同的角度來表示顆粒的形狀。30為此，我們用某個量的數值來表征顆粒的形狀，這些量可統稱為形狀因子。各種不同意義和名稱的形狀因子都是一種無量綱的量，其數值與顆粒的形狀有關，可以在一定程度上表征顆粒形狀對于標準形狀（球形）的偏離。很多形狀因子是顆粒的不同粒度的無量綱組合，其中不少是兩種粒度之比。31形狀系數粒徑相同的顆粒，形狀不相同，其表面積、體積也相同，因此，顆粒的表面積、體積與其粒徑之間的數量關系，在一定的程度上可以反映顆粒的形狀。另外，顆粒的表面積、體積是與某一特征尺寸（粒徑）的平方、立方成正比的，這個比例系數就可定義為顆粒的形狀系數。注意：①粒徑的定義和粒徑的測量方法。②單個顆粒的形狀系數與整個顆粒群的形狀系數的區別。

③形狀系數為一個修正系數，用來衡量實際顆粒與球形顆粒不一致的程度。32形狀指數利用顆粒本身的各種粒徑以及表面積等數據進行各種無因次的組合，或與球形顆粒進行比較而定義的表示顆粒形狀的各種指標稱為形狀指數，其本身并不具有特定的物理意義。根據不同的使用目的，可選擇相應的形狀指數來表示顆粒的形狀。常用的形狀指數有：

33設顆粒的粒徑為Dp,定義：顆粒的表面積

S=φsDp2

；顆粒的體積

V=φV

Dp3

，則

表面積形狀系數s與π的差別表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，s=π；對于立方體s=6。體積形狀系數v與π/6的差別表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，v=π/6；對于立方體v=1。34比表面積形狀系數卡門形狀系數與6的差別表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，=6。幾何體的形狀系數35顆粒形狀sv球形l=b=h=dππ/66圓錐形l=b=h=d立方體l=b=h圓板形l=b，h=dl=b，h=0.5dl=b，h=0.2d方柱形及方板形l=bh=bh=0.5bh=0.2b36各種形狀的顆粒的S和V值各種形狀的顆粒SV球形顆粒/6圓形顆粒（水沖砂子、溶凝的煙道灰和霧化的金屬粉末顆粒）2.7~3.40.32~0.41帶棱的顆粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉體物料）2.5~3.20.20~0.28薄片顆粒（滑石和石膏等）2.0~2.80.12~0.10極薄的片狀顆粒（云母、石墨等）1.6~1.70.01~0.03371.均齊度均齊度又稱為比率，是利用顆粒的三軸徑l、b、t而導出的最簡單的形狀指數。長短度

=長徑/短徑

=l/b

（≥1）扁平度

=短徑/高度

=b/t

（≥1）Zingg指數

F=長短度/扁平度

=lt/b2

382.體積充滿度

fv又稱為容積系數，是顆粒的外接長方體的體積與其本身的體積V之比，即：fv=lbt/V

（≥1）顯然，fv≥1，而且fv越接近于1，則表示顆粒越接近于長方體，故體積充滿度可以表示顆粒接近于長方體的程度。這個指數可用作磨料顆?？顾榱训幕鶞?。舒爾茨指數：K=nl2b–

100，n=100/V

，表示

100cm3中的顆粒數。這個指數可用作評價鋪路碎石的形狀，K值越小越好；還可用于表示高爐燒結塊的形狀。393.面積充滿度

面積充滿度fb又稱為外形放大系數，是顆粒投影的面積A與其最小外接矩形的面積之比，即：fb=A/lb（≤1）面積充滿度可用于粉末冶金方面。404.球形度球形度ψ表示顆粒接近于球體的程度，其定義為：

ψ=（與顆粒體積相等的球體的表面積）/（顆粒的表面積）

（≤1）對于形狀不規則的顆粒，由于其表面積、體積的測量非常困難，故常采用實用球形度ψw，其定義為：ψw=(與顆粒投影面積相等的圓的直徑)/(顆粒投影的最小外接圓的直徑)（≤1）球形度常用于討論顆粒的流動性。415.圓形度圓形度ψc又稱為輪廓比，表示顆粒的投影與圓接近的程度，其定義為：

ψc=（與顆粒投影面積相等的圓的周長）/（顆粒投影輪廓的長度）（≤1）圓形度ψc

和實用球形度ψw

都表示顆粒的投影接近于圓的程度，應用非常廣泛。但ψc與ψw是有區別的，ψw側重于從整體形狀上評價，而ψc則側重于評價顆粒投影輪廓“彎曲”（凹凸）的程度。426.粗糙度系數

1、形狀系數是個宏觀量；

2、微觀觀察，顆粒表面有很多小裂紋或孔洞；

3、粗糙度系數表示顆粒實際表面積與外觀看成光滑顆粒的表面積之比：粗糙度系數

4、顆粒表面實際的粗糙程度直接關系到顆粒間的摩擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。431原理單個顆粒同時進行觀察和測量的方法。顆粒大小、顆粒的形狀、顆粒結構狀況、表面形貌等。測量下限取決于它的分辨距離---儀器能夠清楚地分辨兩個物點之間的最近距離。光學顯微鏡的分辨距離取決于光學系統的工作參數及光學的波長。

第3節顯微鏡法44工作原理，顯微鏡觀察的是顆粒投影像。它所觀察和測量的只是顆粒的一個平面投影圖像。2粒徑測量樣品量0.1g左右。充分的代表性，良好的分散性，均勻地無固定取向地分散在載片上。

45顯微鏡法顯微鏡是唯一可以觀察和測量單個顆粒的方法，是測量粒度的最基本方法。標定其他方法。光學顯微鏡：0.3～200μm；透射電子顯微鏡：1nm～5μm；掃描電子顯微鏡：>10nm。顯微鏡法測量的樣品量極少，取樣和制樣時，要保證樣品有充分的代表性和良好的分散性。46樣區中顆粒的計數計測量

被測量的顆粒數不應少于600個，還應取自數十個不同的樣區中。

4748顯微鏡法49顯微鏡法樣品制備后即可用顯微鏡一個一個測定顆粒，求出統計平均徑；測定的顆粒數一般需幾百個以上才有意義。光學顯微鏡測量時，常在目鏡中插入一塊刻有標尺或幾何圖形的玻片，由人眼通過目鏡直接觀測；或將顯微鏡的顆粒圖像/照片投影到一個備有標尺或幾何圖形的屏幕上，通過對比確定粒度。50光學顯微鏡取樣和制樣取0.5g粉體試樣放在一塊玻璃板上，多次的四分法達到0.01g。置于洗凈干燥的玻璃載片上，滴幾滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使樣品分散，也可覆上另一載片后揉研。分散液：蒸餾水、酒精、甲醇、丙酮、苯等揮發性液體；松節油、甘油、液體石蠟等粘性液體。51透射顯微鏡取樣和制樣取火棉膠在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1～2滴置于靜止的潔凈水面上，鋪展蒸干成支持膜；碳膜、缽膜和二氧化硅等用真空蒸鍍法制備；將制好的支持膜托在200目方孔或圓孔銅絲網上備用。再將已分散有顆粒的玻璃載片翻轉過來，對著預制好的支持膜，用玻璃棒輕擊載片，使顆粒均勻落到膜上制成樣品；支持膜的材料和厚度(10~20nm)應保證對電子束基本上是可穿透的，并具有足夠的強度。52顯微鏡法的缺點取樣量極其有限（0.01-0.1克），不具備代表性樣品制備麻煩，有時需要納米級固定薄膜，測量成本高測量過程人為因素影響過大，時間長，易疲勞僅能用于質量或生產控制的簡單判斷，或用作其他測量方法的輔助工具（分散狀態，絮凝與否）53第4節篩分法篩分過程就是不同大小的固體顆?；旌衔?，通過篩面，小于篩孔的顆粒通過篩孔而落下，其余顆粒截留在篩面上，然后排出的過程。物料的篩分過程分為：分層、分離。適用20～100m的粒度分布測量套篩一般每疊有5~6個按遞增的篩孔大小的篩子.54標準篩StandardSieve,在一英寸距離上的網目數:

m=25.4/(a+d)

a—金屬網絲直徑d—網孔直徑55標準規則：以200目的篩孔尺寸0.074mm為基準，乘或除?；?，則得到主模系列：

0.074x

0.074x

得到比200目粗的篩孔尺寸得到比200目細的篩孔尺寸

0.074x

0.074x得到比200目粗的篩孔尺寸得到比200目細的篩孔尺寸副模系列：56

常用標準篩目數與孔徑

目數 孔徑（mm） 目數孔徑（mm）

32 0.4952000.074

60 0.2462500.061

80 0.1753200.043100 0.1474000.038150 0.1045000.025目前,一般到400目,即用篩分析法最小顆粒粒徑為38微米57篩分法的優缺點優點統計量大，代表性強便宜重量分布缺點下限38微米人為因素影響大重復性差非規則形狀粒子誤差速度慢58第5節費氏法費氏法是一種比較簡便的粒度測量方法,它基于測量空氣透過粉末堆積體的速度,依據kozeny-Carman公式求出粉末的平均粒度。該儀器結構簡單,操作方便,價格低廉,不需要作任何計算,從讀數板上可直接讀出粒度值。該方法是一種相對的測量方法,不能精確地測定出粉末的真實粒度,僅用來控制工藝過程和產品的質量。該方法只能精確地測量空氣通過粉末堆積體時的透過率,其值的大小取決于它的孔結構。粉末堆積體的孔隙度、顆粒形狀、粒度、粒度組成、粒度分布和壓制方法等均影響孔的結構。59工作原理費氏法屬于穩流(層流)狀態下的氣體透過法,基于空氣在恒定壓力下先透過粉末堆積體,然后通過可調節的針形閥流向大氣。根據空氣透過粉末堆積體時所產生的阻力和流量求出粉末的比表面積和平均粒度。60粉末粒度的表達式：6162費氏法小結原理：粉末樣品的氣體透過能力與粉末的比表面有關，籍此求出樣品的比表面積并由此得到顆粒的平均粒度。樣品要求：均勻干燥，形狀等軸性好，施壓時不易變形，破碎或聚結。取樣量為試樣真密度的兩倍以上，且真密度已知。常用于質量或生產控制的基本判斷，設備簡單，操作方便。缺點：分辨率低，重現性差，人為因素影響較大。63

基本原理

1.斯托克斯理論沉降法是在適當的介質中使顆粒進行沉降，再根據沉降速度測定顆粒大小的方法，除了利用重力場進行沉降外，還可利用離心力場測定更細的物料的粒度。該法的理論依據是眾所周知的斯托克斯公式，即球形顆粒在液體中沉降時，其沉降速度v由式（1）表示：第6節沉降天平法64式中V-顆粒的沉降速度；X-球形顆粒的直徑；ρ1-粉料的密度；ρ2-液體介質的密度；η-液體介質的粘度；g-重力加速度。65

X稱為斯托克斯直徑。實際上它是與試樣顆粒具有相同沉降速度的球體的直徑，因此，用沉降法測得的粒徑有時也稱為有效直徑，顆粒形狀不規則時要取適當的形狀系數進行修正。66

儀器工作原理

采用KCT-1型沉降天平.它由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動記錄四部分組成。分度值每步2mg，儀器結構及工作原理如圖1所示。67當天平開啟并調好平衡后，隨著懸浮液中的顆粒沉積于秤盤中，天平衡量產生傾斜，固定在橫梁上的遮光片隨之產生偏移，當秤盤中層架2mg重量時，遮光片的偏移是使得光電二極管受到一定量的光照，經光電放大器放大后，控制器輸出一個電脈沖，驅動機構（步進電機）轉動一步帶動記錄器和加載裝置動作，使記錄筆向右劃出一格，加載鏈條下降一定的長度，使橫梁恢復平衡狀態，遮斷光路。當在稱量盤上再沉積2mg時，上述過程在循環一次。由于事先已選好記錄紙移動速度，隨著顆粒不斷沉積，記錄筆就在記錄紙上畫出一階梯狀的曲線即沉降曲線，對該曲線進行分析和計算，便可得出試樣的顆粒大小分布情況。記錄紙的移動通過變速器進行調節，以滿足實驗的要求。68實驗器材

KCT-1型顆粒沉積天平；恒溫水?。簩⒑愣囟鹊乃腿氤两低餐馓?，保證顆粒沉降過程在恒溫下進行；機械攪拌器：用作將粉末團中各顆粒分散成單個顆粒。攪拌刷直徑2.0～2.5cm，與容器壁間隙不大于0.2cm。攪拌刷的轉速約為3500r/min；分析天平：分度值0.1mg；比重計：測定沉降液的密度，精確度為1/1000；計時秒表；烘干箱。69實驗步驟

1.沉積天平的校核（1）調整稱量盤平衡根據測試要求，在沉降筒內放入一定高度的液體介質，掛號稱量盤，將記錄筆復零并開啟天平，用加平衡砝碼和旋轉天平上方的微調旋鈕使天平平衡。可從指示表頭上的指針位置確定。（2）校核并調整分度值當天平調整平衡后，按下“工作”按鈕，在掛鉤上放置2mg的小砝碼，記錄筆可移動一步。（3）走紙速度的校核用計時秒表校核儀器所標出的走紙速度。（4）最后沉積量的測定最后沉積量是指試樣最終真正能沉積到稱量盤上的重量，必須從稱量試樣中扣除不能沉積到稱量盤上的試樣重量，它包括稱量盤與沉降筒內壁之間懸浮液中的顆粒、稱量盤與沉降筒底之間懸浮液中的顆粒。最后沉積量是作為計算顆粒百分組成時的基準，需準確測定。測定方法是：稱取一定重量（W）的試樣，倒入加有分散劑的沉降液體中，分散后全部準一轉移到沉降筒中，放入稱量盤，再注入沉降液體到規定高度，然后將稱量盤上下提拉10～15次，待懸浮液均勻一致后，將稱量盤掛到天平的掛鉤上，懸浮液中大小不同的顆粒各自以不同的沉降速度沉降，待顆?；境两低戤吅螅瑢⒎Q量盤上方的懸浮液吸出、過濾。烘干稱重（g1）；將沉積在稱量盤上的顆粒烘干稱重（g2）；將稱量盤下的懸浮液吸出、過濾、烘干、稱重（g3），則：

W=g1+g2+g3

（3）

70最后沉積量E（mg）應為：E=g1+g2=W-g3

（4）采用不同細度，不同密度的試樣，重復試驗多次，算出其平均值。最后沉積量也可待顆粒全部沉降完畢后，記錄筆橫向移動的距離即為最后沉積量。若顆粒很細，沉降時間很長，亦可在顆粒大部分沉積后將天平關閉，經過若干小時或幾個小時候再開啟天平，記錄筆最后橫向移動的距離即為最后沉降量，此法可做輔助校核用。最后沉積量E與相應記錄紙上的長度E’之關系為:式中ρ1--試樣的密度，g/cm3；ρ2—液體介質的密度，g/cm3；S—記錄筆移動一步的距離，0.064cm；M—記錄筆移動一步的增量，2mg。71試樣的制備

（1）試樣的干燥將式樣放入烘箱烘干，烘箱的溫度應根據試樣的性質而定，一般取80℃左右，保溫4h，然后將試樣取出放入干燥器冷卻至室溫。（2）試樣量的確定

根據記錄紙寬度和記錄筆同步移動一次的長度以及記錄筆每移動一次所增加的重量，同時考慮到液體中的浮力來計算。KCT型沉積天平，記錄紙寬度160mm，記錄筆移動一次為0.64mm，增重2mg，共500mg；在考慮到液體中的浮力后試樣量W（mg）應為：（3）沉降液與分散劑的選擇

為了很好地測定顆粒大小和分布，要選擇適當的沉降液體，即介質溶液應不與試樣起化學反應，也不能溶解及產生凝結、結晶等現象。最常用的沉降液是蒸餾水，分析密度小的極小顆粒，可選用粘度小且不易揮發的液體如甲醇、無水煤油等；分析密度大的粗顆?？蛇x用粘度大的甘油及其水溶液。為使試樣在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定數量的分散劑。用水和水溶液作為沉降液的常用六偏磷酸鈉、磷酸鈉作為分散劑，其含量為0.1%～0.2%。（4）制備懸浮液

將稱量好的試樣，倒入小燒杯中，用機械攪拌器分散，對于某些分散不理想的懸浮液，則應先用超聲波分散，然后采用機械攪拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液沖洗燒杯、防止顆粒殘留），并加沉降液至規定的高度。（5）恒溫

若試樣顆粒很細或溫度變化很大，可將沉降筒外套與恒溫器連接，待沉降筒內懸浮液恒溫30分鐘后，再進行測試，恒溫器的溫度一般為20℃。使用蒸發快或粘度低的沉降液時，宜用低溫，相反情況時宜用高溫。72具體操作步驟

①沉降時間的計算。根據實驗要求，計算大小不同顆粒所需的沉降時間。顆粒的沉降時間按下式計算：式中tx—顆粒直徑為x的沉降時間，min；η—在實驗溫度時液體介質的粘度，Pa·s；ρ1—試樣的密度，g/cm3；ρ2—液體介質的密度，g/cm3；H—沉降高度，cm；X—非圓性顆粒的當量直徑，μm。73②接通電源，在穩定的電源電壓下保持15分鐘，使記錄筆尖對準記錄紙左邊零點。根據計算的沉降時間選擇合適的記錄紙速度。③用稱量盤在沉降筒內上下移動10～15次，邊移動邊轉動，使懸浮液均勻一致。④迅速將稱量盤掛在天平的掛鉤上，立即開啟天平，儀器開始工作，自動記錄并繪制出沉降曲線。⑤實驗結束后，關閉天平，切斷電源，將記錄筆回到記錄紙的左邊零點，取下記錄紙。74注意事項溫度影響。在整個試驗過程中，保持恒定的溫度是保證結果正確的重要條件，因溫度變化，液體介質的粘度和密度發生變化，而且由于溫度差引起液體對流，影響顆粒的自由沉降，從而影響實驗結果的準確性。顆粒的分散和懸浮液的均勻性。懸浮液內的試樣顆粒必須充分分散，否則由于小顆粒被吸附在大顆粒上，或者顆粒的結團（片）而影響正確測定。為此，除了加入少量分散劑外，還需用機械攪拌或超聲波充分分散，而且制成的懸浮液在實驗前要用稱量盤反復提拉，懸浮液均勻一致。物料的稱量及轉移。物料稱量要準確，應精確到0.001精度。機械分散后，物料轉移到沉降筒時，不能有任何損失，否則將影響實驗結果。沉降介質的選擇。應根據所測物料的粒度、密度及要求測試的時間選擇。記錄紙的轉速。為了減少曲線計算上的誤差，應根據顆粒沉降的速度選擇合適的走紙速度，如測定較粗的顆粒，宜采用快的走紙速度；測定細顆粒時宜采用慢的走紙速度。最后沉積量。最后沉積量是作為計算顆粒百分組成時的基準，因此需要正確測定。顆粒沉降中的外力影響。在測試過程中沉降筒避免任何振動，否則會引起外力而干擾顆粒自由沉降，影響測定的正確性。懸浮液內的氣泡。當使用粘度大的液體介質時，氣泡不易排除，應采用抽氣設備排除氣泡，否則由于氣泡上升干擾顆粒自由沉降而影響實驗結果。由于沉積天平法是建立在斯托克斯沉降定律基礎上的，粒徑相同但密度不同的物料在同一沉降介質中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不適用于測定密度不同的混合粉狀物料。75第7節光透沉降法顆粒的沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布

沉降粒度分析一般要將樣品與液體混合制成一定濃度的懸浮液。76光透沉降法又稱濁度沉降法或消光沉降法光透沉降法原理示意圖入射光I0透射光I，I<I0入射光的衰減程度或消光值I/I0是表征顆粒粒徑的一個尺度測定消光值隨時間的變化，即可從中求得試樣的粒徑分布77

固體顆粒在流體介質中，因重力作用而沉降，顆粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。

球形顆粒沉降時的重力為：流體的黏滯阻力為：Stokes阻力公式78當G=F時，若以直徑d表示（d=2r）：Stokes沉降公式

79Stokes定律表達了在層流條件沉降速度與粒徑的關系，適用于雷諾數很小的流動狀態（Re<2）。

同一物料在同一流體介質中沉降時，若顆粒大小不等，則其沉降速度也不相等。80在時間t（從懸浮液為均勻的瞬間算起）時，光束平面處（深度h）的懸浮液中顆粒的粒徑可由Stokes沉降公式決定，求出顆粒沉降速度和顆粒直徑的關系。81光透過量和粒徑的關系符合朗玻比爾定律：

K：與儀器常數，消光系統有關的常數。nD：光路中存在的直徑為D~D+dD的顆粒個數I0：入射光強。Ii：透過懸浮液光強。82設一個樣品粒徑D1>D2>D3>D4，顆粒數分別為n1、n2、n3、n4，對應的光強為I1<I2<I3<I4，則將上式展開得：83相鄰兩兩相減，之后兩邊同時乘以Di，得：

84在時刻ti和時刻tj所有粒徑大于Di和Dj（Di<Dj）的顆粒已沉降到光束平面處，那么在顆粒粒徑Di<Dj區間內中粒徑Dij顆粒質量為Ii>Ij

則樣品中粒徑為Dij的顆粒的質量百分數為

85懸浮液濃度的選擇液體介質的選擇分散劑的選擇及用量取樣及試樣的分散86激光衍射法為懸浮液、乳狀液、干性粉末和霧狀液滴的粒子大小提供了一種快速、重顯性好和靈活性強的技術。測量原理：當激光束穿過粒子或液滴時，粒子或液滴會對激光產生散射，在正向角度范圍內收斂被檢測粒子或液滴散射的光，散射光強度的分布在很寬的動態范圍內隨粒子大小而急劇變化，用一種光散射理論的迭代方法對測得的散射光強度數據進行處理，從而可得到粒子大小分布的信息。特點：操作方便，測量速度快，輸出形式多樣（有柱狀圖、頻率曲線、上累積曲線、下累積曲線、美國標準篩等），使用的樣品量少，測量范圍廣。第8節激光衍射法87測量理論激光和顆粒的相互作用：顆粒截面的衍射，內外表面的反射，介質與顆粒的折射，顆粒對光的吸收夫朗和費（Fraunhofer)理論假設：1.所有顆粒都是球形的；2.所有顆粒都遠大于入射光波長；3.僅考慮正向小角度的衍射；4.所有顆粒都是完全不透明的；5.顆粒與分散介質間的折射率接近。米氏理論（MieTheory）：充分考慮激光與顆粒之間的相互作用，能更精確地預測多角度散射圖與球形顆粒粒度之間的關系，但必須知道測量系統的光學特性。I(θ)=Ia(θ)+Ib(θ)，其中Ia(θ)和Ib(θ)分別表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光強。88衍射理論概述89909192光學系統93激光與顆粒之間的相互作用

光入射到球形顆粒的時候可以產生出如圖所示的四種光。①在粒子表面的反射光②通過粒子內部，經粒子內表面的反射光③通過粒子內部而折射出的光④在表面的衍射光入射光入射光反射光衍射光折射光內部反射光內部反射光內部反射光穿透光94

優點（1）測量的動態范圍大（2）測量速度快（3）重復性好（4）操作方便

主要缺點：分辨率較低，不宜測量粒度分布范圍很窄的樣品。95粉體顆粒粒度是產品的主要質量指標，它可用來預測產品穩定性、紙張涂層特性、顏料覆蓋能力、水泥凝固時間、藥物活性，食品色澤及口感等等，也是選擇分離設備，預測濾餅層的滲透性或比阻等的依據。粉體顆粒粒度在各個環節的實時監控是現代化生產的重要手段。為什么他們關心粒度分布？96激光粒度分析儀的應用051015202530AerospaceCementCeramicsChemicalsCosmeticsEnvironmentEnergyFood/DrinkMetalsMineralsPharmaceuticalUni/Govt051015202530AerospaceCementCeramicsChemicalsCosmeticsEnvironmentEnergyFood/DrinkMetalsMineralsPharmaceuticalUni/Govt97應用領域大多數行業中高品質的產品，在很大程度上，都取決于生產過程中的粒度控制，例如：水泥和爐窯等大多數的礦業領域，原材料都需要作粉體處理陶瓷工業中原料粒子的大小左右著燒結后的物理特性催化劑的粒徑大小直接影響化學反應效率制藥行業中藥品顆粒的大小控制著溶解速度和效用食品的保質期和口感與粒徑關系密切98應用領域（一）1.電子元器件電容、壓電元件、濾光器、電阻元件等很多電子零部件都是由陶瓷制成的。為了提高鈦酸鋇、氧化鋅、氧化鈦、碳酸鈣、鋁等主要原料的性能，需要添加各種金屬氧化物。2.磁性材料氧化鐵，釹鐵硼等磁性材料通常作為精細加工的添加劑，例如，涂在磁帶上的氧化鐵，決定著VTR的顏色的好壞，盒式磁帶的音色的好壞。但是，一般情況下，濕法分散容易團聚，通常使用空氣作為分散介質的干法分散裝置測定其粒徑分布。993.磚瓦制造磚的用途非常廣泛。其原材料的粒徑分布在很大程度上決定了加工是否簡易，色澤是否優美及使用的耐久性等諸多因素。在建筑物和景觀中使用的各種各樣的瓦，其堅固性，耐光性，耐水性，耐氣候性等優點也取決于所使用的特定地域的粘土粒徑分布。4.磨料磨具研磨劑的粒徑分布對于提高研磨特性非常重要，不僅僅是研磨劑制造方需要進行生產控制，購買使用方也必須進行粒徑監測，如鋁研磨劑、鉆石研磨劑等。

CMP，化學機械拋光，新興的半導體硅片生產方法，其漿料粒徑須嚴格控制。應用領域（二）100應用領域（三）5.精細陶瓷瓷器彩繪時使用的染料、發色器具等均受到粒徑的影響。陶瓷是在數百度到近2000℃的高溫下燒結而成的，燒結程度決定著產品的好壞，而能夠左右燒結程度的就是所含原材料的粒徑分布。6.絕緣瓷瓶高壓變電器使用的瓷瓶也是一種精細陶瓷，耐更高電壓的瓷瓶研究正在研發之中。7.陶瓷引擎普通使用的金屬制馬達不耐高溫，需用水冷卻，燃燒效率低。陶瓷引擎耐高溫，無需冷卻，而且像CO2等廢氣排放也大大降低。目前，正成為以汽車制造商為首的各研究機構的熱點。101應用領域（四）8.潤滑油的穩定性和壽命潤滑油往往使用乳膠，其油滴的大小影響了其穩定性和壽命。另外，壓延板材等的表面冷卻時使用的乳膠油滴的粒子徑分布也大大地左右著壓延潤滑性。乳膠的粒徑分布決定自身的穩定性因而對壽命也有很大影響。9.輪胎和其他橡膠制品的質量管理10.開采油田時的石油和混入物的檢查開采油田時常常檢查泥沙等非石油混入物。由混入量可推測使用儲量。在其他資源/能源等調查和開采過程中，粒子徑測定裝置也非常重要。102應用領域（五