實驗二常壓蒸餾及沸點的測定

（工業酒精的精制）附加:薄層層析板的制備藥學系：柳蔚、曾建紅2014年11月6日星期四實驗二常壓蒸餾及沸點的測定

（工業酒精的精制）藥學系：柳1一、實驗目的及要求：1、了解蒸餾和測定沸點的原理和意義2、掌握常壓蒸餾的方法3、掌握常量法（即蒸餾法）測定沸點的方法4、掌握薄層層析板的制備方法一、實驗目的及要求：1、了解蒸餾和測定沸點的原理和意義2沸點

液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時，就有大量的氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。沸點與大氣的壓力相關

沸點與大氣壓強成正比沸點沸點與大氣壓強成正比31、沸點(boilingpoint,b.p.)——液態物質的蒸汽壓與其所處體系的壓力相等時的溫度液態物質沸騰液態與氣態平衡物質處于沸點時：純凈的液態物質在一定的壓力下均有固定的沸點(共沸物）不同化合物有不同的沸點

沸程范圍反映液態物質的純度二、實驗原理及意義：鑒別有機物1、沸點(boilingpoint,b.p.)——液態4——將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，再將蒸氣冷凝為純凈液體的過程２、蒸餾（distillation）蒸餾的用途液體物質的分離與純化

測定化合物的沸點回收溶劑或濃縮溶液液體化合物的沸點相差較大(>30oC)常用術語沸程：始餾溫度～終餾溫度不同溫度范圍的餾出液某一餾分之前的餾出液餾分：

前餾分：——將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，再將蒸氣冷凝為純凈液體的過5常壓蒸餾蒸餾方法適于沸點較低且比較穩定的液體化合物適于沸點較高或較不穩定的液體化合物適于沸點較高（但有一定蒸汽壓）、容易分解且不溶于水的化合物減壓蒸餾水蒸氣蒸餾常壓蒸餾蒸餾方法適于沸點較低且比較穩定的液體化合物適于沸6冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置三、實驗儀器及藥品的選擇：冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置三、實驗儀器及藥品的選擇：7溫度計圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺十字架冷凝管夾加熱套常壓蒸餾裝置的儀器介紹標準接口的磨口玻璃儀器溫度計圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺十字架冷凝管夾加熱8接收瓶溫度計水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進口常壓蒸餾裝置的安裝及要求自下而上從左到右平穩端正橫平豎直連接緊密通大氣接收瓶溫度計水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進口常壓9常壓蒸餾裝置的拆卸從右到左自上而下常壓蒸餾裝置的拆卸從右到左10四、實驗步驟及結果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（3）加熱觀察并記錄（2）通冷卻水（4）接收餾出液1、接好冷卻水的進出水管將沸石小心放入圓底燒瓶將待蒸液體工業乙醇180ml倒入圓底燒瓶安裝好蒸餾裝置注意檢查進出水管、冷凝管是否完好!裝、拆各練習一次前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收順序不得有誤液體體積為燒瓶容積的2/3~1/3四、實驗步驟及結果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（114.稱量計算回收率將產品倒入量筒，記錄產品的產量，計算其產率。測定純度（用酒精計）5、結束蒸餾切斷電源，停止加熱移去接收瓶，關掉冷凝水冷卻后拆卸儀器4.稱量計算回收率5、結束蒸餾切斷電源，停止加熱126、數據記錄乙醇沸程始餾溫度純度：終餾溫度沸點蒸餾速度穩定在1~2滴/秒時的溫度回收量及收率：6、數據記錄始餾溫度純度：終餾溫度沸點蒸餾速度穩定在1~213開始加熱速度可以快一點，加熱一段時間后，液體沸騰，蒸汽逐漸上升，上升至水銀球時，溫度計水銀柱急劇上升，這時保持適當加熱溫度，使蒸汽不是立即沖出冷凝管而是冷凝回流，水銀球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴為宜。3.加熱速度的控制開始加熱速度可以快一點，加熱一段時間后，液體沸騰，蒸汽143.沸點記錄與餾分收集前餾分蒸完后，溫度趨于穩定后，蒸出的就是所需的產品，記錄下這部分液體開始餾出的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數，即該餾分的沸程。－－在達到預期物質的沸點之前，常有低費點的先蒸出，這部分蒸出液稱為“前餾分”，也叫“餾頭”－－純的液體沸程一般不超過1-2℃思考：工業酒精蒸餾得到的乙醇是純的嗎？3.沸點記錄與餾分收集15如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離。5、蒸餾速度過快或過慢，將會導致什么后果？如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離。通常所說的沸點是在0.液體化合物的沸點相差較大(>30oC)共沸混合物（沸點：78.適于沸點較低且比較穩定的液體化合物液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時，就有大量的氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。當瓶內只剩下少量（約5-10mL）液體時，溫度不變，即可停止蒸餾.有一定的沸點，但不是純粹的有機化合物。適于沸點較低且比較穩定的液體化合物要補加，需將液體冷至室溫后再加。1、用蒸餾法測沸點時，溫度計水銀球的位置過高或過低，2、掌握常壓蒸餾的方法將產品倒入量筒，記錄產品的產量，純水沸點：100℃常壓蒸餾裝置的安裝及要求液體物質的分離與純化當瓶內只剩下少量（約5-10mL）液體時，溫度不變，即可停止蒸餾.

一般液體中或多或少含有高沸點雜質，在所需餾分蒸出后，若繼續升溫，溫度計讀數會顯著升高，若維持原來的溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數會突然下降。此時應停止蒸餾。切記不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其它意外事故。如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸16六、本次實驗的成敗關鍵：1、儀器裝配符合規范2、熱源溫控適時調整得當3、餾分收集范圍嚴格無誤1、檢查裝置是否完好無損，安裝是否符合要求。2、注意裝置與大氣相通3、注意是否添加沸石（不能中途添加；要補加，需將液體冷至室溫后再加。）4、先停加熱，稍冷后再停通水。七、安全須知六、本次實驗的成敗關鍵：1、檢查裝置是否完好無損，安裝是否符17八、思考題1、用蒸餾法測沸點時，溫度計水銀球的位置過高或過低，將會有什么誤差？2、液體轉入蒸餾燒瓶，應如何操作？不按此操作可能導致什么后果？3、蒸餾時為什么必須加入沸石等助沸物？4、向冷凝管通水，下口進水，上口出水。為什么？5、蒸餾速度過快或過慢，將會導致什么后果？6、當加熱后有餾出液時，才發現未通冷凝水，能否馬上通水？應如何正確處理？7、判斷：有恒定沸點的液體一定是純凈物嗎？為什么？八、思考題1、用蒸餾法測沸點時，溫度計水銀球的位置過高或過低18六、實驗報告目的原理步驟畫裝置圖數據記錄實驗結果分析思考題實驗預習報告六、實驗報告目的實驗預習報告19請同學們實驗操作請同學們實驗操作請同學們實驗操作請同學們實驗操作20通常所說的沸點是在0.1Mpa(即760mmHg)壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100oC，即指大氣壓為760mmHg時，水在100oC時沸騰。在其它壓力下的沸點應注明，如水的沸點可表示為95oC/85.3kPa。

注意：純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點。可初步鑒定物質。但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機共沸混合物也有一定的沸點。

通常所說的沸點是在0.1Mpa(即760mmHg)壓力下液體21共沸混合物有一定的沸點，但不是純粹的有機化合物。如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離。純水沸點：100℃純乙醇沸點：78.4℃共沸混合物（沸點：78.1℃，沸程73-78℃）各組分質量百分數：純水4.5%純乙醇95.5%共沸混合物22實驗-沸點的測定推薦優秀課件23實驗二常壓蒸餾及沸點的測定

（工業酒精的精制）附加:薄層層析板的制備藥學系：柳蔚、曾建紅2014年11月6日星期四實驗二常壓蒸餾及沸點的測定

（工業酒精的精制）藥學系：柳24一、實驗目的及要求：1、了解蒸餾和測定沸點的原理和意義2、掌握常壓蒸餾的方法3、掌握常量法（即蒸餾法）測定沸點的方法4、掌握薄層層析板的制備方法一、實驗目的及要求：1、了解蒸餾和測定沸點的原理和意義25沸點

液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時，就有大量的氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。沸點與大氣的壓力相關

沸點與大氣壓強成正比沸點沸點與大氣壓強成正比261、沸點(boilingpoint,b.p.)——液態物質的蒸汽壓與其所處體系的壓力相等時的溫度液態物質沸騰液態與氣態平衡物質處于沸點時：純凈的液態物質在一定的壓力下均有固定的沸點(共沸物）不同化合物有不同的沸點

沸程范圍反映液態物質的純度二、實驗原理及意義：鑒別有機物1、沸點(boilingpoint,b.p.)——液態27——將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，再將蒸氣冷凝為純凈液體的過程２、蒸餾（distillation）蒸餾的用途液體物質的分離與純化

測定化合物的沸點回收溶劑或濃縮溶液液體化合物的沸點相差較大(>30oC)常用術語沸程：始餾溫度～終餾溫度不同溫度范圍的餾出液某一餾分之前的餾出液餾分：

前餾分：——將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，再將蒸氣冷凝為純凈液體的過28常壓蒸餾蒸餾方法適于沸點較低且比較穩定的液體化合物適于沸點較高或較不穩定的液體化合物適于沸點較高（但有一定蒸汽壓）、容易分解且不溶于水的化合物減壓蒸餾水蒸氣蒸餾常壓蒸餾蒸餾方法適于沸點較低且比較穩定的液體化合物適于沸29冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置三、實驗儀器及藥品的選擇：冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置三、實驗儀器及藥品的選擇：30溫度計圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺十字架冷凝管夾加熱套常壓蒸餾裝置的儀器介紹標準接口的磨口玻璃儀器溫度計圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺十字架冷凝管夾加熱31接收瓶溫度計水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進口常壓蒸餾裝置的安裝及要求自下而上從左到右平穩端正橫平豎直連接緊密通大氣接收瓶溫度計水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進口常壓32常壓蒸餾裝置的拆卸從右到左自上而下常壓蒸餾裝置的拆卸從右到左33四、實驗步驟及結果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（3）加熱觀察并記錄（2）通冷卻水（4）接收餾出液1、接好冷卻水的進出水管將沸石小心放入圓底燒瓶將待蒸液體工業乙醇180ml倒入圓底燒瓶安裝好蒸餾裝置注意檢查進出水管、冷凝管是否完好!裝、拆各練習一次前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收順序不得有誤液體體積為燒瓶容積的2/3~1/3四、實驗步驟及結果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（344.稱量計算回收率將產品倒入量筒，記錄產品的產量，計算其產率。測定純度（用酒精計）5、結束蒸餾切斷電源，停止加熱移去接收瓶，關掉冷凝水冷卻后拆卸儀器4.稱量計算回收率5、結束蒸餾切斷電源，停止加熱356、數據記錄乙醇沸程始餾溫度純度：終餾溫度沸點蒸餾速度穩定在1~2滴/秒時的溫度回收量及收率：6、數據記錄始餾溫度純度：終餾溫度沸點蒸餾速度穩定在1~236開始加熱速度可以快一點，加熱一段時間后，液體沸騰，蒸汽逐漸上升，上升至水銀球時，溫度計水銀柱急劇上升，這時保持適當加熱溫度，使蒸汽不是立即沖出冷凝管而是冷凝回流，水銀球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴為宜。3.加熱速度的控制開始加熱速度可以快一點，加熱一段時間后，液體沸騰，蒸汽373.沸點記錄與餾分收集前餾分蒸完后，溫度趨于穩定后，蒸出的就是所需的產品，記錄下這部分液體開始餾出的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數，即該餾分的沸程。－－在達到預期物質的沸點之前，常有低費點的先蒸出，這部分蒸出液稱為“前餾分”，也叫“餾頭”－－純的液體沸程一般不超過1-2℃思考：工業酒精蒸餾得到的乙醇是純的嗎？3.沸點記錄與餾分收集38如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離。5、蒸餾速度過快或過慢，將會導致什么后果？如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離。通常所說的沸點是在0.液體化合物的沸點相差較大(>30oC)共沸混合物（沸點：78.適于沸點較低且比較穩定的液體化合物液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時，就有大量的氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。當瓶內只剩下少量（約5-10mL）液體時，溫度不變，即可停止蒸餾.有一定的沸點，但不是純粹的有機化合物。適于沸點較低且比較穩定的液體化合物要補加，需將液體冷至室溫后再加。1、用蒸餾法測沸點時，溫度計水銀球的位置過高或過低，2、掌握常壓蒸餾的方法將產品倒入量筒，記錄產品的產量，純水沸點：100℃常壓蒸餾裝置的安裝及要求液體物質的分離與純化當瓶內只剩下少量（約5-10mL）液體時，溫度不變，即可停止蒸餾.

一般液體中或多或少含有高沸點雜質，在所需餾分蒸出后，若繼續升溫，溫度計讀數會顯著升高，若維持原來的溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數會突然下降。此時應停止蒸餾。切記不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其它意外事故。如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸39六、本次實驗的成敗關鍵：1、儀器裝配符合規范2、熱源溫控適時調整得當3、餾分收集范圍嚴格無誤1、檢查裝置是否完好無損，安裝是否符合要求。2、注意裝置與大氣相通3、注意是否添加沸石（不能中途添加；要補加，需將液體冷至室溫后再加。）4、先停加熱，稍冷后再停通水。七、安全須知六、本次實驗的成敗關鍵：1、檢查裝置是否完好無損，安裝是否符40八、思考題1、用蒸餾法測沸點時，溫度計水銀球的位置過高或過低，將會有什么誤差？2、液體轉入蒸餾燒瓶，應如何操作？不按此操作可能