學必求其心得，業(yè)必貴于專精題型三綜合實驗探究與定量計算1.TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiC。設(shè)計實驗如下(夾持裝置略去)：HH相關(guān)信息如下表所示:物質(zhì)熔點/C沸點/C密度/(g?cm3)水溶性TiCl4-251361。5易水解，能溶于有機溶劑CCl4-2376。81.6難溶于水請回答下列問題:(1)按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為鎮(zhèn)儀器接口字母)(2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置

氣密性后，裝入藥品；校正確的順序填入下列操作的字母)A.關(guān)閉分液漏斗活塞學必求其心得，業(yè)必貴于專精B.停止加熱，充分冷卻C.打開分液漏斗活塞D.加熱裝置D中陶瓷管實驗時，當觀察到0寸,開始進行步驟D.(3)裝置A中導管m的作用為( 4 )裝置C的作用為(5)裝置D中除生成TiCl4外，同時生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物,該反應的化學方程式為(6)設(shè)計實驗證明裝置F中收集到的液體中含有TiCl4：(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱為0答案：(1)abcfg俄gf)hidej(2)CDBA裝置F中充滿黃綠色氣體(3開衡壓強，使?jié)恹}酸容易滴落(4)防止水蒸氣進入裝置F,吸收未參加反應的Cl2,防止污染空-2-學必求其心得，業(yè)必貴于專精(5)TiO2+2C+2cI2錯誤！TiCL+2CO(6)取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，產(chǎn)生白色沉淀，則收集到的液體中含有TiCl4(7糜儲2.亞硝酸鈉曾用作食品防腐劑。現(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應生成氣體的成分。已知：NO2和NO的沸點分別是21C和一152Co回答下列問題：(1)組裝好儀器后，接下來進行的操作是■ ;裝置C的作用是(2)滴入硫酸前需要通入N2,其目的是實驗結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是學必求其心得，業(yè)必貴于專精（3）關(guān)閉弓M簧夾K1,打開分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，裝置A中產(chǎn)生紅棕色氣體。確認裝置 A中還含有NO的依據(jù)是■ ;裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為（4）若向裝置D中通入過量。2,則裝置E中發(fā)生反應的離子方程式為;若沒有裝置B,則對實驗結(jié)論造成的影響是解析：（1法實驗的目的是探究NaNO2與H2SO4反應生成氣體的成分,因此組裝好儀器后，接下來進行的操作是檢查裝置的氣密性 .根據(jù)已知信息可知，NO2的沸點高于NO的沸點，裝置C中冰鹽水的作用是冷凝，使NO2完全液化。（2瓶據(jù)已知信息可知，反應后生成的氣體可能有NO、NO2,滴入硫酸前需要通入N2,目的是排盡裝置中的空氣，防止對一氧化氮的檢驗造成干擾。實驗結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2,目的是把裝置中殘留的有毒氣體全部趕入裝置 E中被吸收。（3版據(jù)NO與O2反應生成紅棕色NO2可知，確認裝置A中還含有NO的依據(jù)是打開K2,向裝置D中通入氧氣后，出現(xiàn)紅棕色氣體.根據(jù)反應生成的氣體中含有NO、NO2,配平化學方程式為2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NOt+NO2T+H2O。（4）若向裝-4-學必求其心得，業(yè)必貴于專精置D中通入過量O2,則裝置E中NO2、O2和氫氧化鈉反應生成硝酸鈉和水，其反應的離子方程式為 4NO2+O2+4OH—===4NO3+2H2O.若沒有裝置B,則生成的NO2和水反應生成NO,對后面NO的檢驗造成干擾。答案：(1)檢查裝置的氣密性冷凝，使NO2完全液化(2)排盡裝置中的空氣，防止對一氧化氮的檢驗造成干擾 把裝置中殘留的有毒氣體全部趕入裝置E中被吸收(3才丁開K2,向裝置D中通入氧氣后，出現(xiàn)紅棕色氣體2NaNO2+H2SO4===N32SO4+NOt+NO2T+H2O(4)4NO2+O2+4OH—===4NO3+2H2O水會與NO2反應生成NO,影響后面NO的檢驗3.二氧彳t氯(CIO2)是國際上公認的安全、無毒的綠色消毒劑.常溫下二氧化氯為黃綠色氣體，其熔點為—59.5沸值為11。0C,極易溶于水，不與水反應。溫度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性學習小組擬用如圖所示裝置制取并收集 CIO2(加熱和夾持裝置均省略)。(1府圓底燒瓶中先放入一定量的KCIO3和草酸(H2c2O4),然后再加入足量的稀硫酸，在60?80c之間反應生成CIO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應的化學方程式為?(2)A裝置中使用溫度計的目的是學必求其心得，業(yè)必貴于專精O反應開始后，可以觀察到圓底燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是 O(3 )B裝置的作用是OD裝置中的NaOH溶液吸收尾氣中的CIO2,生成物質(zhì)的量之比為1：1的兩種鹽，一種為NaCIOz,另一種為。CIO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制產(chǎn)物用水吸收得到CIO2溶液.為測定所得溶液中CIO2的含量，進行了下列實驗：步驟1:量取CIO2溶液10mL,稀釋成100mL試樣，量取VimL試樣加入錐形瓶中；步驟2調(diào)節(jié)試樣的pHw2。0加入足量的KI晶體，振蕩后，靜置片刻；步驟3:加入指示劑X,用cmolL-Na2$O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2&O3標準溶液V2mL。已知:2CIO2+8H++10I-===5I2+2C「+4H2O2Na2SO3+12===Na2S4O6+2NaI指示劑X為.原CIO2溶液的濃度為g (用含字母的代數(shù)式表示)o(6向同學認為KCIO3在酸性條件下與草酸反應會生成KCL請設(shè)計實驗驗證A裝置反應后的溶液中是否存在CI,簡要寫出所需試-6-學必求其心得，業(yè)必貴于專精劑、實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論（已知AgClOs可溶于水）:解析：（1版據(jù)題干信息可知，生成的硫酸鹽是硫酸鉀，根據(jù)原子守恒、得失電子守恒配平化學方程式：2KCIO3+H2C2O4+H2SO4錯誤！K2SO4+2CIO2T+2H2O+2CO2T。（2湎度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且該反應在60?80c之間進行，因此A裝置中溫度計的作用是控制溫度，避免溫度過高引起爆炸。CIO2是黃綠色氣體，因此反應開始后，可觀察到圓底燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是溶液中有氣泡逸出,產(chǎn)生黃綠色氣體。（3）CIO2的熔點為一59.5C,沸點為0C,因此B裝置的作用是冷凝并收集CIO20（4）CIO2中CI為+4價,NaCIO2中CI為+3價，此反應是氧化還原反應。設(shè)另一種鹽中 CI的化合價為X,生成兩種鹽的物質(zhì)的量之比為1：1,根據(jù)得失電子守恒可知，1x1=1XX—4）,解得x=+5,因此另一種鹽為NaCIO3。（5）因為淀粉遇碘單質(zhì)變藍，因此選用的指示劑為淀粉。根據(jù)兩個化學方程式建立關(guān)系式：2cIO2?5I2?10Na2s2O3,因此原CIO2溶液的濃度為錯誤！g,LT=錯誤！g,L-。（6）由于氯酸鉀與草酸反應的酸性環(huán)學必求其心得，業(yè)必貴于專精境是硫酸提供的，因此檢驗C廠時，應先除去SO甑g!,具體操作是取少量A裝置反應后的溶液于試管中，加入足量硝酸鋼溶液，充分反應后靜置，取上層清液于另一試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生。若有，則存在C廠；若無，則不存在Cl-o答案：(1)2KClO3+H2C2O4+H2SO460~80=K2SO4+2c102T+2H2O+2CO2T(2)控制溫度，避免溫度過高引起爆炸 溶液中有氣泡逸出，產(chǎn)生黃綠色氣體(3賒凝并收集CIO2 (4)NaClO31350V2(5淀粉V1(6)取少量A裝置反應后的溶液于試管中，加入足量Ba(NO3)2溶液，充分反應后靜置，取上層清液于另一試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生。若有，則存在C廠；若無，則不存在C「4.草酸亞鐵晶體(FeC2O4,xH2O)為淡黃色粉末，是生產(chǎn)鋰電池的原料。某化學興趣小組對草酸亞鐵晶體的一些性質(zhì)進行探究。回答下列問題：(1)實驗室用0.5mol〔iFeSQ溶液與0.5mol -l(NH4)2C2O4溶液制備草酸亞鐵晶體。要配制500mL0。5mol-I1的FeSQ溶液，需稱取FeSO4-7H2O(M=278g?m01樣品g,必須使用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還有o學必求其心得，業(yè)必貴于專精(2)為探究草酸亞鐵的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗淮清石旅水溶戳裱H弁也 磔清石灰水R C D E F①實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有.②停止實驗時要先熄滅兩處酒精燈，再繼續(xù)通N2至玻璃管冷卻至室溫，目 的是③若裝置A中5.76g樣品完全分解后殘余2.88g黑色固體，裝置E的硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量減輕0。64go則草酸亞鐵受熱分解的化學方程式為 解析：(1)配制500mL0.5mol?「的FeSQ溶液,需稱取FeSQ?7H2O的質(zhì)量為0.5LX0.5mol-1X1278g?mo「1=69.5g;必須使用的玻璃儀器還有500mL容量瓶、膠頭滴管.(2)①根據(jù)裝置B中澄清石灰水變渾濁可知，草酸亞鐵分解產(chǎn)物中有CO2,根據(jù)裝置E中固體變?yōu)榧t色，裝置F中澄清石灰水變渾濁可知，草酸亞鐵分解產(chǎn)物中有CO。②停止實驗時要先熄滅兩處酒精燈，再繼續(xù)通N2至玻璃管冷卻至室溫，目的是防止倒吸 .③65g樣品中n(FeC2O4)=錯誤！=0.04mol根據(jù)裝置E中發(fā)生反應：CuO+CO錯誤!Cu+CO2,Am(固)=16g?mo「1可知，草酸亞鐵樣品分解生成的CO的物質(zhì)的量n(CO)=錯誤！=0.04mol,殘余2.88g黑色固體中n(Fe)=0.04mol,學必求其心得，業(yè)必貴于專精n(0)=(2。88-56X0,04)g+16g-1=rm(fl4mol,該黑色固體中n(Fe):n(0)=1：1,則黑色固體為FeO,草酸亞鐵分解產(chǎn)生的CO2的質(zhì)量m(C02)=(5。76-2。88-0.04X28Q=1.76g,n(C02)=錯誤!=0,04mol,故草酸亞鐵受熱分解的化學方程式為 FeG04錯誤!FeO+COt+C023答案：(1)69.5500mL容量瓶、膠頭滴管(2)①CO和CO②防止倒吸③FeC04錯誤!FeO+CO?+CO2,100C以5.,100C以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸(Ka約為10—6,易溶于水及乙醇)約3%?10%,還含有色素、纖維素等,實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。 1」巴.茶葉.漁生石族茶葉木盤I薄飾一 I外*1索氏提取裝置如圖所示,實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題:索氏提取酒X.1添緞亮箭■2.蒸汽導管港尋3虹吸管-10-學必求其心得，業(yè)必貴于專精(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?1中，研細的目的是圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是 與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是(3提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是“蒸播濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有小標號).A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4肺縮液加生石灰的作用是中和 和吸收(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。解析：(1皮驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積 ，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向圓底燒瓶中加入幾粒沸石.(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱.本實驗中采用索氏提取器的-11-學必求其心得，業(yè)必貴于專精優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。（3）提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點 .“蒸儲濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶（如錐形瓶）。（4）向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。（5）結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上可知，該分離提純的方法為升華.答案：（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石 （2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸點低,易濃縮AC（4）單寧酸水分（5計華6.（2019?徐州高三考前模擬）超細銅粉有重要用途，工業(yè)上可以通過鋁黃銅合金（含Cu、Al、Zn）制超細銅粉。某小組在實驗室模擬制備超細銅粉的方法如下：步驟I取鋁黃銅合金加入熱濃硫酸溶解，再加入過量 NaOH溶液只生成Cu（OH）2沉淀,過濾，洗滌.步驟n向Cu（OH）2沉淀中加入硫酸溶解，再加氨水，形成［Cu（NH3）4］SO4溶液.步驟田向［Cu（NH3）41SO4溶液中通入SO2氣體至溶液呈微酸性，生成NH,CuSQ.再與足量的1。000mol?廣1的稀硫酸混合并微熱，得到超細銅粉。（1）步驟I中完全溶解鋁黃銅合金可以加（通）入稀硫酸和B.鹽酸A.FeCB.鹽酸-12-學必求其心得，業(yè)必貴于專精C.熱空氣⑵配制500mL1。000mol比的稀硫酸，需要用98%的濃硫酸(密度為1.84g,謂LmL.(3)在步驟田中生成NH,CuSQ的化學方程式為(4)準確稱取1。000g鋁黃銅合金與足量的1.000mol?「1稀硫酸完全反應，生成標準狀況下氣體體積為134。4mL.將相同質(zhì)量的合金完全溶于熱的足量的濃硫酸，產(chǎn)生標準狀況下氣體體積為380.8mL.計算此合金中銅的質(zhì)量分數(shù)：o解析：(1)Cu不溶于稀硫酸，也不溶于鹽酸；Cu能溶于FeC3溶液，但會引入新的雜質(zhì)；可以加(通)入稀硫酸和熱空氣，將銅氧化，又不引入新的雜質(zhì)，