.WORD.格式..WORD.格式...專業資料.整理分享...專業資料.整理分享.實驗三室內空氣中甲醛的取樣與測定——分光光度法一、實驗提要甲醛（）無色氣體，易溶于水和乙醇。甲醛對皮膚和粘膜有強烈的刺激作用，可使細胞中的蛋白質凝固變性，抑制一切細胞機能，由于甲醛在體內生成甲醇而對視丘及視網膜有較強的損害作用。甲醛對人體健康的影響主要表現在嗅覺異常、刺激、過敏、肺功能異常及免疫功能異常等方面。室內空氣中甲醛主要來源于室內裝飾的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散發的其他各類裝飾材料及燃燒后會散發甲醛的材料。室內空氣質量標準規定甲醛的最高允許含量為m空氣中甲醛的測定方法主要有分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚試劑分光光度法、氣相色譜法、電化學傳感器法等。.實驗目的（1）了解和掌握室內空氣中甲醛的采樣方法；（）了解室內空氣中甲醛的測定方法，掌握分光光度法測定甲醛的方法。2實.驗原理空氣中甲醛與4-氨基-3聯-氨-5巰-基-，12，4三-氮雜茂在堿性條件下縮合，然后經高碘酸鉀氧化成—基三氮雜茂，四氮雜苯紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。分光光度法測定范圍為樣品溶液中含?U甲醛。若采樣流量為，采樣體積為，則測定濃度范圍為。測定甲醛時，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙酯無影響；二氧化硫共存時，使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器，予以排除。二、儀器、試劑及材料.儀器材料（）空氣采樣器：流量范圍?/（）多孔玻板吸收管：容量、棕色；（）具塞比色管；（4）可見光分光光度計。.試劑吸收液：稱取三乙醇胺、偏重亞硫酸鈉和乙二胺四乙酸二鈉溶于水中并TOC\o"1-5"\h\z稀釋至。()氨基聯氨巰基，，三氮雜茂(簡稱)溶液：稱取溶于鹽酸中，并稀釋至，此試劑置于棕色瓶中，可保存半年。()氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀溶于水中。()高碘酸鉀溶液:稱取高碘酸鉀溶于氫氧化鉀溶液中，并稀釋至，于水浴上加熱溶解，備用。(5碘溶液：稱量碘化鉀，溶于水中，加入碘。待碘完全溶解后，用水定容至。移此棕色瓶中，暗處貯存。(6氫氧化鈉溶液：稱量氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至。(7硫酸溶液：取濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至。(8硫代硫酸鈉標準溶液()：可購買標準試劑配制。(9淀粉溶液：將可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入沸水，并煮沸至溶液透明。冷卻后，加入水楊酸或氯化鋅保存。()甲醛標準貯備溶液：取含量為甲醛溶液，放入容量瓶中，加硫酸并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液約甲醛。準確濃度用碘量法標定。甲醛標準貯備溶液的標定：量取甲醛標準貯備溶液，置于碘量瓶中。加入碘溶液和氫氧化鈉溶液，放置。加入硫酸溶液，再放置，用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時，加入淀粉溶液，繼續滴定至剛使藍色消失為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用下式計算：(3-1)v.(V-V(3-1)X■—1220式中：C——甲醛標準貯備溶液中甲醛濃度(mg/ml)；V1——滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(ml);V2——滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(ml)；M——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度(mol/L)；15——甲醛的當量；20――所取甲醛標準溶液的體積(ml)。取上述標準溶液稀釋1：倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1個月。()甲醛標準使用溶液：用時取上述甲醛貯備液，用吸收液稀釋成含：甲醛。三、實驗內容標準曲線的測定取支具塞比色管，按表制備標準色列管。表3-1甲醛標準色列管管號01234標準溶液（）0吸收溶液（）甲醛含量（Ug各管加入氫氧化鉀溶液，溶液，蓋上管塞，輕輕顛倒混勻三次，放置。加入高碘酸鉀溶液，充分振搖，放置。用比色皿，在波長下，以水作參比，測定各管吸光度。2標采樣用一個多孔玻板吸收管，加入吸收液，標記吸收液液面位置，以流量，采氣0并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。3樣標品測定采樣后，補充吸收液到采樣前的體積。準確吸取樣品溶液于比色管中，按制作標準曲線的操作步驟測定吸光度。在每批樣品測定的同時，用未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白值測定。四、實驗數據整理1標校準曲線的繪制表3-2甲醛標準曲線測定結果比色管序號0123456甲醛含量（Ug吸光度校正吸光度回歸方程相關系數r將標準色列測得的吸光度扣除試劑空白（零濃度）的吸光度，得到校準吸光度值。以甲醛含量（U）為橫坐標，校準吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程式。為校準曲線的斜率，為校準曲線的截距。以斜率的倒數作為樣品測定計算因子（U/吸光度）/b。2.結果計算將）采樣體積按公式（3-）2換算成標準狀態下的采樣體積TpV■vt■一0■p-（3-2）o273■tp0式中：V0――標準狀態下的采樣體積（L）；Vt――采樣體積，丫=采樣流量（L/min）X采樣時間（min）；t――采樣點的氣溫（℃）；T0——標準狀態下的絕對溫度273K；p采樣點的大氣壓力（kpa）；po――標準狀態下的大氣壓力（101kpa）。2）空氣中甲醛濃度按下式（3-計3算）(3-3)TOC\o"1-5"\h\z(A■A■a)■BV(3-3)C■0■1VV02式中：C——空氣中甲醛濃度（mg/m3）；A——樣品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；a——標準曲線截距BS——計算因子，由所繪標準曲線得到（口g/吸光度值）;0——標準狀態下的采樣體積（L）；1——采樣時吸收液體積（ml）；2——分析時取樣品體積（ml）。注意事項：進行室內空氣采樣應避開通風口，距墻壁距離應大于米。高度?之間。實驗四頭發中含汞量的測定原子熒光光度法一、概述汞及其化合物屬于劇毒物質，主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過從/我國飲用水限值為°汞可在體內蓄積，進入水體的無機汞離子可轉變為毒性更大的有機汞，經食物鏈進人人體，引起全身中毒。汞是我國實施排放總量控制的指標之一。

二、原理汞是常溫下唯一的液態金屬，且有較大的蒸氣壓，原子熒光光度計利用汞蒸氣對光源發射253.光7具有特征吸收來測定汞含量。樣品中的汞離子被還原劑還原為單質汞，再氣化成汞蒸氣。其基態汞原子受到波長為的紫外光激發，當激發態汞原子被激發時便輻射出相同波長的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內，熒光強度與汞的濃度成正比。三、儀器與試劑、儀器原子熒光光度儀：2、試劑⑴濃硫酸：優級純。⑵濃硝酸：優級純。（含有的重鉻酸鉀），溶于蒸餾水中，用水稀釋到溶于蒸餾水中稀釋至（含有的重鉻酸鉀），溶于蒸餾水中，用水稀釋到溶于蒸餾水中稀釋至L的流量通⑷硝酸：取濃硝酸用水稀釋至⑷5高%錳酸鉀溶液：稱取分析純高錳酸鉀⑸鹽酸羥胺溶液：稱取鹽酸羥胺氮氣或干凈空氣，以驅除微量汞蒸⑹汞標準貯備液：直接購買汞標準貯備液（）。的汞標準使用液。硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至

的，水于中，加入1的汞標準使用液。硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至

的，水于中，加入1硼酸氫化鉀溶液50，硼氫化鉀溶液：a稱取的氫氧化鉀溶于水中，加，搖勻。此溶液為硼氫化鉀。b稱取氫氧化鉀溶于約用子水稀釋至，此溶液為硼氫化鉀，臨用時配制。⑼5鹽酸酸溶液。⑽中性洗滌劑。四、實驗步驟1、發樣預處理將發樣用℃中性洗滌劑水溶液洗，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3，長，，保存備用。2、發樣消解準確稱取洗凈的干燥發樣于燒杯中，加入高錳酸鉀溶液小心加入濃硫酸，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發樣完全消解，如消解過程中紫紅色消失應立即補充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10鹽酸酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過量的高錳酸鉀，所得溶液不應有黑色殘留物有可能有白色殘留物，稍靜置去氯氣，轉移至容量瓶中，用溶液稀釋至標線，待測。3、空白試驗不加發樣，其余操作與發樣消解操作步驟相同。做空白試驗。4、標準曲線的繪制標液序號加入0標準溶液體積（）用（）稀至最終體積（）最終的濃度⑴/

可根據實際樣品的濃度范圍配制合適濃度的標準系列，溶液體積也可以根據實際需要配制。溶液最終用定容。5、發樣的測定將上述消解處理后的發樣樣品，取適量上清液測定。標準曲線所得到的發樣濃度扣除空白試驗所得到的濃度即為所求。五、計算頭發）查標頭發）查標線對應（■））發樣O六、注意事項:（1消）解是本實驗的重要步驟，也是容易出錯的步驟，必須仔細操作。（2由）于方法靈敏度很高，因此實驗室環境和試劑純度要求很高，應予注意。七、思考題冷原子吸收法和冷原子熒光法測定水樣中的汞，在原理和儀器方面有哪些主要相同和不同之處型光度計的使用結構（見圖1-2-2）使用方法預熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30分后才能進行測定工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調0調零：打開試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0”%鍵，即能自動調整零位。調整o將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中，蓋下試樣蓋（同時打開光門）按下“”鍵即能自動調整（一次有誤差時可加按一次）。注：調整100時%整機自動增益系統重調可能影響0%，調整后請檢查0%，如有變化可重調0%一次。（4調）整波長：使用儀器上唯一的旋鈕17，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗16顯示，讀出波長時目光垂直觀察。注：本儀器因采用機械聯動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經過時會有金屬接觸聲如在間存在輕微金屬磨擦聲，屬正常現象。（5）改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路：儀器標準配置中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，打開樣品定蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測試者的為“0”位置，依次為“1”、“2”、“3”位置，對應拉桿推向最內為“0”位置，依次向外拉出相應為“1”、“2”、“3”位置，當拉桿到位時有定位感，到位時請前后輕輕推動一下以確保定位正確。確定濾光片位置：本儀器備有減少雜光，提高波段光度準確性的濾光片，位于樣品室內側，用一撥桿來改變位置。當測試波長在波段內如作高精度測試可將撥桿推向前，通常可不使用此濾光片，可將撥桿置在位置。注：如在波段測試時，誤將撥桿置在波段，則儀器將出現不正常現象，（如噪聲增加，不能調整等）改變標尺：本儀器有四種標尺透射比：用于對透明液體和透明固體測量透點；吸光度：用于采用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統；濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子；濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出，亦用于設定濃度因子后的濃度直讀。各標尺間的轉換用鍵，操作并由“”、“"、“CT”指示燈分別指示，開機初始狀態為，每按一次順序循環。（8確測定透明溶液的吸光度：預熱f設定波長一置入空白f調、一置吸光度標尺一樣品置入光路一讀出數據用標準曲線法對物質定量：取已知含量的標準樣品一按樣品各自的分析規程制備樣品溶液及背景溶液一設波長，置空白，調零，置“"，讀出樣品吸光度一重復上步讀出各標準溶液吸光度一以各樣品中已知含量及讀得吸光度繪制座標圖并畫出相關最佳的曲線一讀未知樣品的吸光度，在曲線表上找出對應濃度注意事項：清潔儀器外表時，請勿使用乙醇乙醚等有機溶劑，不使用時請加防塵罩。比色皿每次使用后應用石油醚清洗，并用鏡頭紙輕拭干凈，存于比色皿盒中備用。C）波長范圍檢查：主機正常開機并預熱分鐘，為檔；轉動波長旋鈕至波長范圍兩端按鍵，應能正常調節，開樣品室蓋時應能正常調。（）透射比重復性檢查：將主機波長設定至；置入透射比為左右并在附近平坦吸收的樣品（例如中性濾光片）連測三次檢查顯示值，其最大差值應在土內。（）定點噪聲檢查：設定波長在；設定標尺至吸光度（）；觀察顯示窗內數字跳動應在范圍內。（）波長重復性檢查：設置標尺為透射比（）；采用分光光度計通用的鐠釹濾光片作樣品；以空氣為空白，儀器調零，調，將樣品置入光路，測試從樣品透射比，最高點的波長讀數，重復三次，波長讀數誤差不應大于土n可見光分光光度計簡便使用說明書1、開機運行穩定3，分