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實(shí)驗(yàn)三維脈沖核磁共振成像1934年拉比等人采用分子束磁共振方法,首次觀察到核磁共振現(xiàn)象,成為諾貝爾獎(jiǎng)得主。1946年Bloch和Purcell分別采用交叉線圈感應(yīng)法和吸收法,在石蠟和水樣品中觀察到質(zhì)子的核磁共振感應(yīng)信號(hào)。這兩個(gè)團(tuán)隊(duì)近乎同時(shí)獨(dú)立完成在凝聚態(tài)物質(zhì)中發(fā)現(xiàn)核磁共振,精確測(cè)定核磁矩和磁場(chǎng)強(qiáng)度的研究。從而共同榮獲1952度諾貝爾物理獎(jiǎng)。核磁共振(NuclearMagneticResonance,NMR、,是指具有磁矩的原子核在恒定磁場(chǎng)中由電磁波引起的共振躍遷現(xiàn)象。核磁共振成像(NuclearMagneticResonanceImaging,NMRI),是磁矩不為零的原子核,在外磁場(chǎng)作用下自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂,共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。在物理學(xué)方面,利用NMR可以研究原子核的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),凝聚體相變,弛豫過程和臨界現(xiàn)象等。在精細(xì)化工方面,NMR技術(shù)可以研究高分子材料的結(jié)構(gòu)和多種化學(xué)反應(yīng)的過程。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,利用NMR可以研究生物組織的組成和生化過程。醫(yī)學(xué)診斷可利用NMR成像法研究血管和器官損傷,腫瘤結(jié)構(gòu)病變等。在地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域,NMR可以用來探測(cè)地下水和地下的油層,燃?xì)夂偷V物巖層結(jié)構(gòu)。核磁共振的物理基礎(chǔ)是原子核的自旋。原子核不僅是一個(gè)帶電的力學(xué)體系,而且也是核自旋與外電子軌道運(yùn)動(dòng)相互作用的結(jié)果。而原子核的自旋是質(zhì)子和中子自旋之和,只有質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)兩者或者其中之一為奇數(shù)時(shí),原子核具有自旋角動(dòng)量和磁矩。這類原子核稱為磁性核,只有磁性核才能產(chǎn)生核磁共振。磁性核是核磁共振技術(shù)的研究對(duì)象。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夂舜殴舱竦膶?shí)驗(yàn)原理。通過實(shí)驗(yàn)掌握三維脈沖NMR波譜儀操作和儀器工作原理。采用了解一維成像的原理,理解梯度場(chǎng)在成像中的作用。了解二維成像的原理。了解三維成像的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理具有自旋的原子核,其自旋角動(dòng)量P為P=-JI(I+1)方 (1)h式中,I為自旋量子數(shù),其值為半整數(shù)或整數(shù),由核性質(zhì)所決定。力= ,h為普朗2兀克常數(shù)。自旋的核具有磁矩卩,卩和自旋角動(dòng)量P的關(guān)系為尸丫P (2)式中,丫為旋磁比。在外加磁場(chǎng)B-0時(shí),核自旋為1的核處于(2/+1)度簡(jiǎn)并態(tài)。外磁場(chǎng)B豐0時(shí),角動(dòng)
00量P和磁矩R繞B0(設(shè)為z方向)進(jìn)動(dòng),進(jìn)動(dòng)角頻率為:①二丫B (3)00式稱為拉摩爾進(jìn)動(dòng)公式。拉摩爾進(jìn)動(dòng)公式可知,核磁矩在恒定磁場(chǎng)中將繞磁場(chǎng)方向作進(jìn)動(dòng),進(jìn)動(dòng)的角頻率?取決于核的旋磁比丫和磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度B的大小。由于核自旋角動(dòng)量P空間取向是量子化的。P在z方向上的分量只能取(21+1)個(gè)值,即:P=m力(m=1,1—1,???,一I+1,—I) (4)zm為磁量子數(shù),相應(yīng)地5)p=YP=丫m方5)ZZ此時(shí)原(21+1)度簡(jiǎn)并能級(jí)發(fā)生塞曼分裂,形成(21+1)個(gè)分裂磁能級(jí)TOC\o"1-5"\h\zE——p?B——pcos0B——pB——yhmB (6)0 0z0 0相鄰兩個(gè)能級(jí)之間的能量差A(yù)E—y力B—力① (7)0對(duì)I—1/2的核,例如氫、氟等,在磁場(chǎng)中僅分裂為上下兩個(gè)能級(jí)。核磁共振實(shí)現(xiàn)核磁共振的條件:在一個(gè)恒定外磁場(chǎng)B作用下,另在垂直于B的平面(x,y平面)00內(nèi)加進(jìn)一個(gè)旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)B,使B轉(zhuǎn)動(dòng)方向與P的拉摩爾進(jìn)動(dòng)同方向,見圖1—a。如B的轉(zhuǎn)動(dòng)頻111率①與拉摩爾進(jìn)動(dòng)頻率①相等時(shí),P會(huì)繞B和B的合矢量進(jìn)動(dòng),使|7與B的夾角9發(fā)生0010改變,9增大,核吸收B磁場(chǎng)的能量使勢(shì)能增加,見式(6)。如果B的旋轉(zhuǎn)頻率①與①不等,110自旋系統(tǒng)會(huì)交體地吸收和放出能量,沒有凈能量吸收。因此能量吸收是一種共振現(xiàn)象,只有B1的旋轉(zhuǎn)頻率①與?相等使才能發(fā)生共振。旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用方式可以采用連續(xù)波方式也可以采用0脈沖方式。體磁化強(qiáng)度 -因?yàn)榇殴舱竦膶?duì)象不可能單個(gè)核,而是包含大量等同核的系統(tǒng),所以用體磁化強(qiáng)度M來描述,核系統(tǒng)M和單個(gè)核的關(guān)系為:M-FpiiM體現(xiàn)了原子核系統(tǒng)被磁化的程度。具有磁矩的核系統(tǒng),在恒磁場(chǎng)B的作用下,宏觀體磁化if 0矢量M將繞B作拉摩爾進(jìn)動(dòng),進(jìn)動(dòng)角頻率①-yB000射頻脈沖磁場(chǎng)B瞬態(tài)作用如引入一個(gè)旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系(x',y:z),z方向與B方向重合,坐標(biāo)旋轉(zhuǎn)角頻率①-①,則M00在新坐標(biāo)系中靜止。若某時(shí)刻,在垂直于B方向上施加一射頻脈沖,其脈沖寬度t滿足0pt<<T,t<<T(T,T為原子核系統(tǒng)的馳豫時(shí)間),通常可以把它分解為兩個(gè)方向相反的p1p212圓偏振脈沖射頻場(chǎng),其中起作用的是施加在軸上的恒定磁場(chǎng)B,作用時(shí)間為脈寬t,在射頻脈1p沖作用前M處在熱平衡狀態(tài),方向與z軸(z'軸)重合,施加射頻脈沖作用,則M將以頻圖1M轉(zhuǎn)過的角度°=yBt(如圖1—a)稱為傾倒角,如果脈沖寬度恰好使e=兀/2或1pe=兀,稱這種脈沖為90°或180o脈沖o90o脈沖作用下M將倒在y'上,180o脈沖作用下M將倒向-z方向。由Bt可知,只要射頻場(chǎng)足夠強(qiáng),則t值均可以做到足夠小而滿足TOC\o"1-5"\h\z1p pt<<T,T,這意味著射頻脈沖作用期間弛豫作用可以忽略不計(jì)。p 1 2脈沖作用后體磁化強(qiáng)度M的行為一一自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)設(shè)t=0時(shí)刻加上射頻場(chǎng)B,到t二tp時(shí)M繞B旋轉(zhuǎn)90°而傾倒在y'軸上,這時(shí)射頻場(chǎng)B消失,核磁矩系統(tǒng)將由弛豫過程回復(fù)到熱平衡狀態(tài)。其中MTM的變化速度取決于1 z 0T,MT0和MT0的衰減速度取決于T,在旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系看來,M沒有進(jìn)動(dòng),恢復(fù)到平1 x y 2衡位置的過程如圖2—a所示。在實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系看來,M繞z軸旋進(jìn)按螺旋形式回到平衡位置,如圖2—b所示。(a) ⑹圖290。脈沖作用后的弛豫過程 圖3自由感應(yīng)衰減信號(hào)在這個(gè)弛豫過程中,若在垂直于z軸方向上置一個(gè)接收線圈,便可感應(yīng)出一個(gè)射頻信號(hào),其頻率與進(jìn)動(dòng)頻率°0相同,其幅值按照指數(shù)規(guī)律衰減,稱為自由感應(yīng)衰減信號(hào),也寫作FID信號(hào)。經(jīng)檢波并濾去射頻以后,觀察到的FID信號(hào)是指數(shù)衰減的包絡(luò)線,如圖3(a)所示。FID信號(hào)與M在xy平面上橫向分量的大小有關(guān),所以90。脈沖的FID信號(hào)幅值最大,180。脈沖的幅值為零。實(shí)驗(yàn)中由于恒定磁場(chǎng)B0不可能絕對(duì)均勻,樣品中不同位置的核磁矩所處的外場(chǎng)大小有所不同,其進(jìn)動(dòng)頻率各有差異,實(shí)際觀測(cè)到的FID信號(hào)是各個(gè)不同進(jìn)動(dòng)頻率的指數(shù)衰減信號(hào)的疊加,如圖3—b所示,設(shè)T'為磁場(chǎng)不均勻所等效的橫向弛豫時(shí)間,則總的FID信號(hào)的衰減速度2/111由T和T兩者決定,可以用一個(gè)稱為表觀橫向弛豫時(shí)間卩*來等效:不-—―^—2 2 2 T*TT'222若磁場(chǎng)域不均勻,則T'越小,從而T*也越小,F(xiàn)ID信號(hào)衰減也越快。22馳豫過程馳豫和射頻誘導(dǎo)激發(fā)是兩個(gè)相反的過程,當(dāng)兩者的作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí),實(shí)驗(yàn)上可以觀測(cè)到穩(wěn)定的共振訊號(hào)。處在熱平衡狀態(tài)時(shí),體磁化強(qiáng)度M沿Z方向,記為M。0馳豫因涉及到體磁化強(qiáng)度的縱向分量和橫向分量變化,故分為縱向馳豫和橫向馳豫。.縱向馳豫又稱為自旋—晶格馳豫。縱向馳豫是指自旋系統(tǒng)把從射頻磁場(chǎng)中吸收的能量交給周圍環(huán)境,轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ц竦臒崮堋W孕擞筛吣軕B(tài)無輻射地返回低能態(tài),能態(tài)粒子數(shù)差n按下式規(guī)律變化:n—nexp(-t/T)01—式中,n為時(shí)間t—0時(shí)的能態(tài)粒子差,T]為粒子數(shù)的差異與體磁化強(qiáng)度M的縱向分量M的變化一致,粒子數(shù)差增加Mz也相應(yīng)增加,故T稱為縱向馳豫時(shí)間。T是自旋體系與環(huán)境相互作用時(shí)的速度量度,T的大1小主要依賴于樣品核的類型和樣品狀態(tài),所以對(duì)t的測(cè)定可知樣品核的信息。 1.橫向馳豫時(shí)間又稱為自旋—自旋馳豫T。自旋—自旋相互作用也是一種磁相互作2用,進(jìn)動(dòng)相位相關(guān)主要來自于核自旋產(chǎn)生的局部磁場(chǎng)。射頻場(chǎng)B,外磁場(chǎng)空間分布不均勻1都可看成是局部磁場(chǎng)。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測(cè)量縱向馳豫時(shí)間T1縱向馳豫時(shí)間指上能級(jí)不經(jīng)過輻射躍遷至下能級(jí)的時(shí)間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測(cè)量T1是利用核磁矩完全平行靜時(shí)磁場(chǎng)無任何射頻輻射信號(hào)來測(cè)量馳豫時(shí)間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法是180-90脈沖序列完成。180脈沖后核磁矩反平行靜磁場(chǎng)核磁矩處于上能級(jí),無輻射信號(hào)。如果再180脈沖后馬上加90脈沖,成為270脈沖核磁矩垂直靜磁場(chǎng)有較強(qiáng)的輻射,如果躍遷至一半核磁矩垂直靜磁場(chǎng),加90脈沖后核磁矩平行靜磁場(chǎng),無輻射信號(hào)。如果在核磁矩完全躍遷至平行靜磁場(chǎng)再加90脈沖后核磁矩垂直靜磁場(chǎng)有較強(qiáng)的輻射信號(hào)。所以躍遷一半的時(shí)間具有特殊性:第一脈沖(180脈沖)無輻射信號(hào),第二脈沖也無輻射信號(hào),如果改變脈沖間隔第二脈沖具有較小的輻射信號(hào)。所以調(diào)節(jié)第二脈沖至躍遷一半的時(shí)間就可測(cè)出人。用自旋回波法測(cè)量橫向馳豫時(shí)間T2橫向馳豫時(shí)間是指核磁共振發(fā)射的自由衰減信號(hào)的衰減速度。但是因?yàn)榇艌?chǎng)不均勻的影響,使得不同空間位置的樣品處于發(fā)射頻率不同的射頻場(chǎng)中。導(dǎo)致信號(hào)過早消失,稱之為相位散失。如果加入180脈沖使得所有樣品發(fā)射的信號(hào)的相位產(chǎn)生180反轉(zhuǎn),再經(jīng)歷相同時(shí)間,相位又會(huì)重新相同,稱為相位重合,這時(shí)信號(hào)強(qiáng)度是真實(shí)的發(fā)射強(qiáng)度,重新恢復(fù)的信號(hào)稱為自旋回波。通過測(cè)量自旋回波強(qiáng)度隨時(shí)間變化的關(guān)系可以得到橫向馳豫時(shí)間T2。如圖(A1)自旋回波幅值U滿足,U—Ue-2――(1)式中,Un為時(shí)間t—0時(shí)的幅值。020
t1t1圖Al 圖A2三?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1?用計(jì)算機(jī)軟件觀察自由衰減信號(hào)(FID信號(hào))用第一脈沖進(jìn)行觀察。觀察波形變化,脈沖寬度變化意味著樣品體系、體磁化矢量、傾倒角9的變化。設(shè)置不同的脈沖寬度使產(chǎn)生不同的傾倒角度,如900,1800等,觀察FID變化,900信號(hào)最大,1800信號(hào)為零。1) 一維成像:采用定標(biāo)樣品(三注油孔)對(duì)一維成像(空間頻率編碼)有所認(rèn)識(shí)。對(duì)梯度場(chǎng)各個(gè)參數(shù)對(duì)一維成像的影響進(jìn)行觀察。將注油三孔樣品放入探頭中,觀察自由衰減信號(hào)及其頻譜,逐漸加大梯度場(chǎng)觀察信號(hào)及頻譜的變化,在無梯度場(chǎng)時(shí)無法區(qū)分任何空間信息。2) 二維成像:了解瞬間梯度場(chǎng),對(duì)二維成像(空間相位編碼)有所認(rèn)識(shí)。對(duì)瞬間梯度場(chǎng)的梯度大小瞬間梯度保持時(shí)間對(duì)二維成像圖形的影響。觀察瞬間梯度場(chǎng)掃描過程的信號(hào)如圖(2DT),顯示核磁共振成像灰度圖一圖(2D-2)。圖2D-2灰度圖在這些信號(hào)的對(duì)比下,理解瞬間梯度場(chǎng)產(chǎn)生二維成像的原理。圖2D-2灰度圖圖2D-1梯度掃描過程3)傅里葉變換(脈沖)核磁共振三維成像:對(duì)植物體進(jìn)行觀察。實(shí)現(xiàn)三維采集,了解斷層顯示的原理。對(duì)具有三維結(jié)構(gòu)物體進(jìn)行成像,同時(shí)對(duì)實(shí)際物體進(jìn)行對(duì)比。放入三維結(jié)構(gòu)的物體,進(jìn)行三維采集,采集結(jié)束后按三維富里葉變換后就可以進(jìn)行不同方向切面觀察物體,同時(shí)與實(shí)物進(jìn)行對(duì)比。如圖3D-1
ZKTKnXR破戈JfcM1p~tj■Mil、RHAB,嚴(yán).a*僅■-白注立口.ZKTKnXR破戈JfcM1p~tj■Mil、RHAB,嚴(yán).a*僅■-白注立口.'?日iFftiL”|3J?亙j托EI9■?打於星HI■砂齊sim^^HH?;.:mHM:mN:;m圖3D—1選擇保存圖像的目錄按多層圖像保存。在該目錄下得到128層的圖片。然后使用圖片處理軟件(如CorelDRAWPhotoshop)將有用圖片整理后打印。如圖3D-2.2?用自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T(選做)2在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1調(diào)節(jié)基礎(chǔ)上,用900-T-1800脈沖的方法獲得自旋回波信號(hào),如果自旋回波較小’可以反復(fù)調(diào)節(jié)10至回波最大,再改變工分別獲得回波極大值,作包絡(luò)線,求出T2.3?用反轉(zhuǎn)回復(fù)法測(cè)量縱向弛豫時(shí)間T(選做)即用180—-900脈沖序列求弛豫時(shí)間T。在51800脈沖使M0從z到-z軸,一瞬間M=-M0,此后M就開始通過自旋一晶格弛豫沿z軸企圖恢復(fù)到平衡值,經(jīng)過t秒后,MZ收縮成如式(后,MZ收縮成如式(c),由于譜儀不能檢測(cè)沿z軸信號(hào)所以延遲t后必須加(匹)脈沖使它2丿,x從-z轉(zhuǎn)到-y'方向(儀器可以檢測(cè)其長(zhǎng)度了)。不同的t有不同的長(zhǎng)度,見示意圖。四、實(shí)驗(yàn)步驟和測(cè)量方法了解儀器組成和連線方式,并將測(cè)試樣品放入探頭中。共振頻率設(shè)置。raw咼1—IT;片J1L蘭z.打方―iJiw■R<■±J7罔怎保厚了萌百降當(dāng)出HWHTILFFinVraw咼1—IT;片J1L蘭z.打方―iJiw■R<■±J7罔怎保厚了萌百降當(dāng)出HWHTILFFinV口?聲翰ESiWl圖4-1.頻率設(shè)置界面 圖4-2Z梯度空間頻率編碼一維成像調(diào)節(jié)勻場(chǎng)分別調(diào)節(jié)電源,勻場(chǎng)調(diào)節(jié)電位器(1D、2D、3D)同時(shí)調(diào)節(jié)軟件中的XY勻場(chǎng)至傅立葉頻譜圖中峰最尖銳最高信號(hào)最長(zhǎng)。(如出現(xiàn)圖形,說明信號(hào)的頻率是采樣率的倍數(shù)(混疊現(xiàn)象)調(diào)節(jié)共振頻率。直至波形光滑為止)設(shè)置Z梯度場(chǎng)和一維成像調(diào)偏Z勻場(chǎng)調(diào)節(jié)使峰變寬變低,同時(shí)出現(xiàn)Z軸線上投影的一維成像信號(hào)。調(diào)節(jié)Z梯度和工作頻率,使得信號(hào)頻譜占半個(gè)屏幕同時(shí)在中間位置。二維核磁共振成像記錄及處理圖4-4成像彩色顯示界面按下“成像記錄及操作”出現(xiàn)圖4-2界面按下“記錄”等待2分鐘,記錄結(jié)束計(jì)算機(jī)會(huì)提示結(jié)束并且“采集”不再閃動(dòng)(圖4-3)。按
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