-.z.藥分實驗實驗一：氯化鈉的雜志檢查藥物中雜質檢查的意義是什么藥物中的雜質是影響藥品質量的主要因素之一，藥品的雜質是藥品中不具治療作用或對人體有危害或影響藥品穩定性和療效的物質，因此，雜質檢測是控制藥品質量的一項重要指標，以保證藥品質量和臨床用藥平安有效。藥物中雜質的來源主要有哪些？什么的一般雜質？什么是特殊雜質？來源：〔1〕由生產過程中引入的〔2〕貯藏過程中產生的一般雜質：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質。特殊雜質：指*一個或*一類藥物的生產或貯藏過程中引入的雜質藥物中雜質檢查應嚴格遵循什么原則？為什么？遵行平行實驗的原則，如參加的試劑，反響的溫度，放置的時間等均應一樣，這樣檢查結果才有可比性，減少系統誤差。試計算出氯化鈉中溴化物，硫酸鹽，鎂鹽，鉀鹽，鐵鹽，重金屬和砷鹽的限量取*一藥物0.5g進展金屬檢測，規定限量為百萬分之十，應取多少ml標準鉛溶液？*一藥物砷鹽限量為百萬分之四，取標準砷溶液2ml做對照，問應取供試品多少克？實驗二：藥物中特殊雜志的檢查簡要說明以上雜志檢查工程的原理和方法阿司匹林中水楊酸檢查的原理：水楊酸在弱酸性環境中和FeCl3作用顯紫色，而阿司匹林構造中無游離酚羥基，不能發生此反響。方法為化學方法中的顯色反響檢查法：取一定量的被檢雜質標準溶液和一定量供試品溶液，在一樣條件下處理比擬反響結果從而確定含量是否超過限量。鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸檢查原理：鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酸在酸性條件下可與二甲氨基醛縮合而成色。不同物質分配系數不同，在薄層色譜中可被別離，且斑點大小和濃度有關。方法：本實驗采取薄層色譜中的的雜質對照品法，根據雜質限量取供試品溶液和一定濃度的雜志對照片溶液，分別點樣于薄層色譜板上，展開，斑點定位，供試品溶液除斑點外的其他斑點與相應的雜志對照片進展比擬，假設供試品雜質斑點顏色不深于對照品雜雜質斑點，則說明沒有超過限量。簡要說明薄層色譜法在藥物雜質檢查中的應用雜質對照品法：適用于雜質并能制備雜質對照品法的情況供試品溶液自身稀釋對照法：適用于雜質的構造不確定，或雖雜質的構造但是缺少雜質對照品的情況。反適用于雜質斑點的顏色與主成分斑點顏色一樣或相近雜志對照品與供試品溶液自身稀釋并用法：雜質較多，上面兩種情況都存在對照藥物法：當無適宜的雜質對照品，或供試品顯示的雜質斑點顏色與主成分斑點顏色有差異，難以判斷限量。試計算阿司匹林中游離水楊酸的限量，鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的限量實驗三：氣相色譜法測定布洛芬中殘留乙醇氣液色譜法根據什么原則選擇固定液："相似相溶原則〞別離極性化合物。采用極性固定液中等極性化合物，采用中等極性固定液別離非極性化合物，應用非極性固定液別離非極性和極性化合物的混合物時，一般用極性固定液能形成氫鍵的物質，選用極性或氫鍵型的固定液相似相溶原則為一般原則，或別離效果不滿意，往往用"混合固定液〞，應用兩種或兩種以上性質各不一樣的按適合比例混合的固定液FID檢測器屬于什么類型檢測器，使用FID檢測器進展定量測定時載氣流速對峰高有無影響？按對組分的選擇性分類，屬于高靈敏度通用型檢測器，按輸出信號與組分含量間的關系不同分類，屬于質量型檢測器FID屬于質量型檢測器，峰高取決于單位時間引入檢測器的組分質量，在進樣量一定時，峰高與載氣流速成正比，而對峰面積影響較小。氣象色譜分析中有哪幾種定量方法？試闡述各種方法的優缺點？歸一化法：優點：簡便，結果與進樣量無關，操作條件影響小。缺點：必須所有組分在一個分析周期內都出峰，不適用于微量雜質的含量測定外標法：優點：不必使用校正因子，不必加內標物，常用于日常控制分析。缺點：結果準確度取決于進樣的準確性和操作條件的穩定程度內標法：優點：準確性高，由于操作條件引起的誤差，將同時反映在內標物及待測組分上，對進樣量要求相對較低。缺點：a內標物選擇困難：應是試樣中的不存在的組分，色譜峰位于被測組分附近或幾個被測組分中間，需與待測組分完全別離，必須是純物質，較純物質質量需校正。b每次都要準確稱取樣品與內標物質量，不適于快速分析。內標曲線法：優點：不須計算校正因子，對液體樣品也可量取體積，其他同內標法標準參加法：優點：可以消除基體產生的系統誤差，適用于檢驗樣品中是否存在干擾雜質，當很難配置與樣品溶液相似的標準溶液或樣品基體成分很高而且變化不定，或樣品中含有固體物持而對吸收的影響難以保持一定時，采用標準參加法非常有效。色譜系統適用性實驗的目的與指標是什么？目的：評價檢測中儀器，電信號，分析操作及樣品等方面的綜合特性，確認色譜系統的別離度和重現性，針對色譜漂移，影響因素多的特點，方便確認色譜條件。指標：理論塔板數〔n〕：用待測物的色譜峰計算，填充柱法的理論板數應大于1000，毛細管色譜柱法的n應大于5000別離度〔R〕：待測峰與其相鄰色譜峰的別離度應大于1.5重復性：內標法測定時，對照品溶液連續進樣5次，所得待測物與內標物峰面積比的相對標準偏差RSD不大于5%；以外標法測定時，所得等測物相對標準偏差RSD應不大于10%拖尾因子〔T〕:除另有規定外，峰高定量時T應在0.95~1.05之間峰面積法測定時，T值偏離過大，也會影響小峰的檢測和定量的準確度實驗四：阿司匹林腸溶片的含量測定試闡述兩步滴定法測定阿司匹林含量的根本原理。阿司匹林分子構造中有酯鍵，易水解生成水楊酸和醋酸，片劑中為防止酯鍵水解參加少量酒石酸或枸櫞酸做穩定劑，因此在片機中有酸性雜質，含量測定時為消除酸性雜質干擾，采用兩步滴定法，第一步，消除酸性雜質干擾。第二步，水解與滴定，水解后剩余量滴定法，加氫氧化鈉將乙酰水楊酸轉變為鈉鹽測定。測定阿司匹林含量時為什么要做空白實驗？應如何做空白實驗？目的：實驗過程中加熱，NaOH易吸收空氣中的二氧化碳，降低濃度，空白實驗可以校正二氧化碳帶來的誤差，此外還可以消除內因：操作；外因:試劑，儀器，雜質等帶來的系統誤差。應在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。本實驗中以等量中性乙醇溶劑替代供試液。如何理解"取基準無水碳酸鈉0.15g，精細稱定〞這句話？精細稱定：系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一，0.15g理論上應是0.1449~0.1501g,不計其余誤差另外，如此配制，滴定終點體積在20~30mL左右，滴定管在此區間比擬準。實驗六：雙波長法測定復方磺胺甲惡唑片的含量試簡述雙波長分光光度法的原理。朗伯-比爾定律：A=Ecl=lg(1/T),即物質在一定波長下的吸光度與吸光物質的濃度成正比，且吸光度具有加和性雙波長法：當光譜重疊時，在其光譜中選擇兩波長，在選定的波長處，另一組分有一樣的吸收，被測組分與干擾組分的吸收有足夠大的差異，則兩波長處的吸光度差值與被測組分濃度成正比。A的差值與被測組分濃度成正比。試查閱本品的其它分析方法，從中了解復方制劑分析的特點及開展趨勢。藥品的分析方法有容量分析法，光譜分析法，色譜分析法，其中適用于制劑的是光譜分析法和色譜分析法。本品還可用HPLC同時測定兩個主藥含量，用外標法定量，還有傅立葉變換近紅外光譜法，目視比色法，指紋圖譜法等。復方制劑含有兩種或兩種以上有效成分，干擾多，檢測方法復雜，其干擾不僅來自于附加成分或輔料，也來自有效成分的相互干擾，如無互相干擾，可直接測定含量，但大多數藥物都會相互干擾，擬復方制劑的開展趨勢，是別離與測定同時進展，且方法要求專屬性高。實驗七：HPLC法測定復方磺胺甲惡唑片的含量影響理論塔板數的因素有哪些？固定相的種類，性質，填充情況，柱長，流動相的種類和流速，測定柱效所用的物質的性質。實驗中色譜柱一定時如何提高理論塔板數？使用適當細粒度和顆粒度均勻的載體，并盡量填充均勻，可減少渦流擴散，提高柱效。可降低流速，提高柱溫改變流動相，增大流動相極性，保存時間增大，減少進樣器到色譜柱，色譜柱到檢測器的死體積，金屬接口盡量磨平，考察PH值影響，可用磷酸調節不同的PH值提高理論塔板數。實驗八：維生素E膠丸的含量測定氣相色譜法測定維生素E含量時為什么使用內標法？氣相色譜法進樣量很小，一般只有幾微升，重現性不好，用內標法更準確。內標法是一種間接或相對的標準方法，在分析測定樣品中*組份時，參加一種內標物質以校準和消除由于操作條件的波動而對別離結果的影響，由于通過測量內標物質及被測組分的峰面積相對值來計算，結果更為準確。另外維生素E的內標物質已經找到，為正三十二烷。試述氣相色譜法的特點及分析適用范圍。別離效能高：一般填充柱理論塔板書為4，毛細管柱最高可達一百多萬，適用于分配系數接近的難分辨的藥物。高靈敏度：可檢測低至10-11~10-13g物質適用于痕量分析。如藥品在殘留溶劑檢查，農藥殘留量檢查。高選擇性：通過選擇適宜的固定相，氣相色譜法可別離同位素，對映體等性質極為相似的組分簡單快速應用廣泛分析適用范圍：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發或可轉化為易揮發的液體和固體。只要沸點在500℃以下即易揮發，極性小，熱穩定性好，分子量在400以下的物質原則上都可直接用氣相色譜法分析。氣相色譜法也可分析局部無機離子，高分子和生物大分子化合物、維生素E含量測定的其他方法有哪些？各有什么特點？硫酸鈰滴定液直接滴定：簡單，操作方便不適用于痕量分析，專屬性差。將三價鐵復原為二價鐵后，再與不同試劑反響生成配位化合物進展比色測定：簡單，專屬性差高效液相色譜法：專屬性高靈敏度高，準確度高，別離效能高，不受試劑揮發性和熱穩定性限制同步熒光掃描法：簡便易行，靈敏度高，準確