1第課時

55第十五章定量實驗化學實驗方案的設計1第課時55第十五章定量實驗化學實驗方案的設計

2體驗１實驗室里需用480mL0.1mol·L-1的硫酸銅溶液，現選取500mL容量瓶進行配制，以下操作正確的是()A.稱取7.68g硫酸銅，加入500mL水B.稱取12.0g膽礬配成500mL溶液C.稱取8.0g硫酸銅，加入500mL水D.稱取12.5g膽礬配制成500mL溶液D2體驗１下列實驗操作錯誤的是()A.滴定管洗凈后經蒸餾水潤洗，即可注入標準液進行滴定B.玻璃導管蘸水后，邊旋轉邊向橡皮管中插入C.加熱坩堝中的硫酸銅晶體，失水后須在干燥器中冷卻，再稱量D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH試紙上3A下列實驗操作錯誤的是50mL0.50mol·L-1鹽酸與50mL0.55mol·L-1NaOH溶液在如圖所示的裝置中進行中和反應，通過測定反應過程中所放出的熱量可計算中和熱。回答下列問題：4(1)從實驗裝置上看，圖中尚缺少的一種玻璃用品是

。(2)燒杯間填滿紙屑的作用是

。環形玻璃攪拌棒減少實驗過程中的熱量損失50mL0.50(3)大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數值

(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(4)實驗中改用60mL0.50mol·L-1鹽酸跟50mL0.55mol·L-1NaOH溶液進行反應，與上述實驗相比，所放出的熱量

(填“相等”或“不相等”)，所求中和熱相等(填“相等”或“不相等”)，簡述理由：因為中和熱是指強酸跟強堿發生中和反應生成1molH2O所放出的熱量，與酸堿的用量無關。5偏小不相等(3)大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數值6中和反應放出的熱量跟生成H2O的物質的量有關。而中和熱是指強酸跟強堿的稀溶液發生中和反應生成1molH2O的反應熱，與酸堿的用量無關。解析6中和反應放出的熱量跟生成(5)用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進行上述實驗，測得的中和熱的數值會

；用50mL0.50mol·L-1NaOH溶液進行上述實驗，測得的中和熱的數值會

(均填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。7偏小偏小(5)用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進行上述實驗，測

下列實驗操作，正確的是()①中和滴定時，用標準液潤洗滴定管，用待測液潤洗移液管和錐形瓶，并在錐形瓶內滴入1mL指示劑。②配制一定物質的量濃度的溶液時，將稱量好的溶質溶于盛有適量水的燒杯中，待溶解后立即傾入容量瓶中，繼續進行洗滌和定容。③用NaOH溶液和可溶性鋁鹽溶液大量制取Al(OH)3。④制取Fe(OH)2時，吸取NaOH溶液的膠頭滴管的末端應插入FeSO4溶液中，再逐漸注入NaOH溶液。⑤蔗糖加稀硫酸水解后，將水解液滴入銀氨溶液，水浴加熱后即可見銀鏡。A．①②⑧B．②⑤C．④D．以上都不正確8C下列實驗操作，正確的是(①中錐形瓶不能用待測液潤洗。②項中有溶解放熱或吸熱的物質應待到室溫再用玻璃棒引流到容量瓶中，②錯。③項中用氨水與鋁鹽制取Al(OH)3，因NaOH過量使Al(OH)3再溶解使NaOH量不易控制。④項正確，為了防止O2進入氧化Fe(OH)2。⑤中要加堿先中和稀硫酸成堿性溶液后再滴加銀氨溶液。9解析①中錐形瓶不能用待測液潤洗。②項中幾個重要的定量實驗1.配制一定物質的量濃度溶液時的誤差分析(1)理論根據：

(2)誤差分析①若稱量固體溶質時，操作無誤，但所用砝碼生銹，使m偏大，結果偏高。②若沒有洗滌燒杯內壁或引流用的玻璃棒，使n減小，結果偏低。10幾個重要的定量實驗10a.仰視刻度線：由于操作時以刻度線為基準加水，加水量增多，導致溶液體積偏大，故c偏小[圖(a)]。b.當俯視刻度線：加水量偏少，溶液體積偏小，故c偏大[圖(b)]。11③俯視、仰視對結果的影響：a.仰視刻度線：由于操作時以刻度線為基準加水，加水量增多，導④稱量固體NaOH時，若稱量時間過長，則因其吸水而使稱量的NaOH偏少，故c偏小；若放在濾紙上稱量，NaOH因潮解黏附在濾紙上一部分，故c偏小。⑤定容前未冷卻至室溫，由于液體膨脹系數大于玻璃的膨脹系數，冷卻后液面必低于刻度線，故c偏大。⑥定容時加水過多，立即用膠頭滴管吸出少量液體，使液體凹液面的最低處恰好與刻度線相平，這種情況下容量瓶中損失部分溶質，故c偏小。12④稱量固體NaOH時，若稱量時間過長，則因其吸水而使稱量的N2.中和熱的測定實驗(1)實驗用品大燒杯(500mL)、小燒杯(100mL)、溫度計、2個量筒(50mL)、泡沫塑料或硬紙條、泡沫塑料板或硬紙板(中心有兩個小孔)、環形玻璃攪拌棒。0.50mol·L-1鹽酸、0.55mol·L-1NaOH溶液。(2)實驗裝置132.中和熱的測定實驗13(3)實驗步驟①保溫杯的制作(如圖所示)。②往小燒杯中加入50mL0.50mol·L-1的鹽酸，并且用溫度計測量鹽酸的溫度。③用量筒量取50mL0.55mol·L-1的NaOH溶液，并測量溫度。④將NaOH溶液迅速倒入小燒杯中，蓋好蓋板，并用環形玻璃棒攪拌充分攪動溶液，并讀取混合溶液的最高溫度。⑤重復實驗兩次。14(3)實驗步驟14(4)提高中和熱測定的準確性①作為量熱器的儀器裝置，其保溫隔熱效果一定要好，因此可用保溫杯來做。如果按教材中的方法做，一定要使小燒杯杯口與大燒杯杯口相平，這樣可以減少熱量損失。②鹽酸和氫氧化鈉溶液的濃度的配制須準確，且氫氧化鈉溶液的濃度須稍大于鹽酸的濃度。為使測得的中和熱更準確，所用鹽酸、氫氧化鈉溶液的濃度宜小不宜大。15(4)提高中和熱測定的準確性15③溫度計的水銀球部分要完全浸沒在溶液中，而且要穩定一段時間后再讀數，以提高所測溫度的精度。④實驗操作時動作要快，以盡量減少熱量散失。⑤為了減少實驗誤差，重復實驗2~3次，數據取平均值。16③溫度計的水銀球部分要完全浸沒在溶液中，而且要穩定一段時間后(5)可能的誤差①未及時測出最高溫度——其值偏小；②使用一個量筒且未洗干凈——其值偏小；③燒杯過大——其值偏小。17(5)可能的誤差17(6)注意：①碎泡沫塑料的作用：保溫、隔熱，減少實驗過程中熱量的損失。②測定中和熱的實驗過程中堿的用量(物質的量濃度)要比鹽酸多，目的是使鹽酸反應完全。③計算公式：④實驗中若用弱酸代替鹽酸，或用弱堿(NH3·H2O)代替NaOH，均會使中和熱的數值偏低。18(6)注意：183.硫酸銅晶體中結晶水含量的測定(1)實驗原理：CuSO4·xH2O(藍)CuSO4(白)+xH2O(2)實驗用品：托盤天平、研體、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈。(3)實驗步驟：①研磨：在研缽中將硫酸銅晶體研碎。②稱量：空坩堝質量為m1，坩堝和硫酸銅晶體的總質量為m2。19△3.硫酸銅晶體中結晶水含量的測定19△③加熱：裝置如圖。20③加熱：裝置如圖。20注意事項：a.用酒精燈緩慢加熱。b.用玻璃棒輕輕攪拌晶體。c.藍色晶體完全變白，且不再有水蒸氣逸出時停止加熱。d.坩堝放在干燥器里冷卻。④稱量：坩堝和無水硫酸銅的總質量為m3。⑤再加熱→冷卻→稱量，直到連續兩次稱量的質量差不超過0.1g為止。21注意事項：a.用酒精燈緩慢加熱。21(4)數據處理①m(CuSO4·xH2O)=m2-m1m(CuSO4)=m3-m1m(H2O)=(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3CuSO4·xH2O中結晶水的質量分數=22②n(CuSO4)=，n(H2O)=CuSO4·xH2O中(4)數據處理22②n(CuSO4)=(5)誤差分析引起該實驗誤差的操作有：①所用坩堝未經干燥或壁上沾有加熱后分解的雜質。(偏高)②硫酸銅晶體未研碎。(偏低)③加熱時，一是由于受熱不均勻而出現飛濺現象(偏高)；二是加熱不完全，固體尚未全部變白就停止加熱(偏低)。④坩堝未放入干燥器中冷卻。(偏低)23(5)誤差分析23【例1】

以下是某同學測定硫酸鈉晶體中結晶水含量的實驗方案。實驗用品：硫酸鈉晶體試樣、研缽、干燥器、坩堝、三腳架、泥三角、玻璃棒、藥匙、托盤天平。實驗步驟：①準確稱量一個干凈、干燥的坩堝；②在坩堝中加入一定量的硫酸鈉晶體試樣，稱重，將稱量過的試樣放入研缽中研細，再放回到坩堝中；24【例1】以下是某同學測定硫酸鈉晶體中結晶水含量的實驗方案。③將盛有試樣的坩堝加熱，待晶體變成白色粉末時，停止加熱；④將步驟③中的坩堝放入干燥器，冷卻至室溫后，稱重；⑤將步驟④中的坩堝再加熱一定時間，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復本操作，直至兩次稱量結果不變；⑥根據實驗數據計算硫酸鈉晶體試樣中結晶水的質量分數。25③將盛有試樣的坩堝加熱，待晶體變成白色粉末時，停止加熱；25分析該方案并回答下面問題：(1)完成本實驗還需要的實驗用品是

。(2)指出實驗步驟中存在的錯誤并改正

.

4

。(3)硫酸鈉不能放置在空氣中冷卻的原因是

.

1

。26會吸收空氣中的水分坩堝鉗、酒精燈(可以不答“火柴”)步驟②有錯誤；應先將試樣研細，后放入坩堝稱重因硫酸鈉放置在空氣中冷卻時，分析該方案并回答下面問題：26會吸收空氣中的水分坩堝鉗、酒精本題考查晶體中結晶水含量測定實驗。(1)稱量坩堝及晶體需用托盤天平，加熱坩堝晶體失水需用酒精燈、三腳架、泥三角、玻璃棒、冷卻必須在干燥器中冷卻，用坩堝鉗轉移坩堝，故缺少坩堝鉗、酒精燈。(2)第②步有錯誤，應先在研缽中研細再放入坩堝中稱量。(3)冷卻熱的Na2SO4必須放在干燥器中，否則熱的Na2SO4又吸收空氣中的水。27解析本題考查晶體中結晶水含量(4)步驟⑤的目的是

。(5)下面的情況有可能造成測試結果偏高的是(填序號)

。A.試樣中含有加熱不揮發的雜質B.試樣中含有加熱易揮發的雜質C.測試前試樣已有部分脫水D.實驗前坩堝未完全干燥E.晶體加熱脫水不完全F.加熱時晶體濺出28B、D、F保證試樣脫水完全(4)步驟⑤的目的是(4)步驟⑤重復操作減少誤差使晶體全部失水。(5)A.試樣中有加熱不揮發的雜質，相當于晶體中H2O含量降低，結果偏低。B.試樣中有加熱揮發的雜質，加熱后減少的質量增加，結果偏高。C.部分脫水，水沒有完全失去，加熱后減少的質量少，結果偏低。D.坩堝未干燥，有水，加熱后水的質量增大，結果偏高。E.晶體加熱脫水不完全，加熱后晶體沒有完全失水，結果偏低。F.加熱時晶體濺出，加熱后晶體質量減少大，結果偏高。29解析(4)步驟⑤重復操作減少誤差使3030313132323333酸堿中和滴定1.中和滴定原理(1)酸堿恰好中和是指酸堿按化學方程式中化學計量關系恰好完全反應生成正鹽。(2)酸堿恰好中和時溶液不一定呈中性，最終溶液的酸堿性取決于生成鹽的性質，強酸強堿鹽的溶液呈中性，強堿弱酸鹽的溶液呈堿性，強酸弱堿鹽的溶液呈酸性。34酸堿中和滴定34(3)在酸堿中和滴定過程中，隨著酸堿中和百分數的上升，溶液的pH會發生變化，對于強酸強堿的滴定，開始時由于被滴定的酸或堿濃度較大，滴入少量的堿或酸對其pH的影響不大。當滴定接近終點(pH=7)時，很少量(一滴，約0.04mL)的堿或酸就會引起溶液pH突變(如下圖所示)。酸、堿的濃度不同，pH突變范圍不同。35(3)在酸堿中和滴定過程中，隨著酸堿中和百分數的上升，溶液的(4)指示劑的選擇和滴定終點的判斷：酸堿恰好中和后溶液顯酸性，選甲基橙；溶液顯堿性，選酚酞；溶液顯中性，選酚酞和甲基橙均可以。36(4)指示劑的選擇和滴定終點的判斷：酸堿恰好中和后溶液顯酸性2.中和滴定誤差分析以標準鹽酸溶液滴定未知濃度的NaOH為例。依據：

(1)造成測定結果偏大的錯誤操作①滴定管用蒸餾水洗凈后未用標準液潤洗。②錐形瓶用蒸餾水洗凈后又用待測液潤洗。③滴定管尖嘴部分的氣泡未趕盡就進行滴定。④滴定前俯視，滴定后仰視。⑤滴定過程中有標準液沾在錐形瓶內壁上，又未用蒸餾水沖洗下去。372.中和滴定誤差分析37(2)造成測定結果偏小的錯誤操作①量取待測液的滴定管用蒸餾水沖洗后，未用待測液潤洗就去移取待測液。②錐形瓶未洗凈，殘留少量能與待測液溶質起反應的物質。③滴定前仰視，滴定后俯視。38(2)造成測定結果偏小的錯誤操作383.中和滴定原理在其他定量實驗中的應用滴定，不僅僅是酸堿中和滴定，當然也不僅僅用于測定未知溶液的物質的量濃度，只要兩種物質在溶液中能夠發生反應，而且反應完全時有明顯的現象(一般是溶液顏色的變化)，都可以稱之為滴定。滴定時一般要根據反應物或生成物的性質加入指示劑，但對于反應物或生成物本身就有明顯顏色的反應可以不用指示劑，比如有KMnO4參加的反應。393.中和滴定原理在其他定量實驗中的應用39【例2】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH+4+6HCHO3H++6H2O+[(CH2)6N4H]+［滴定時，1mol[(CH2)6N4H]+與1molH+相當］，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：40【例2】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質步驟Ⅰ稱取樣品1.500g。步驟Ⅱ將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。步驟Ⅲ移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。41步驟Ⅰ稱取樣品1.500g。41(1)根據步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數

(填“偏高”、“偏低”、或“無影響”)。②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積

(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察

。A.滴定管內液面的變化B.錐形瓶內溶液顏色的變化42偏高無影響B(1)根據步驟Ⅲ填空：42偏高無影響B(2)滴定結果如下表所示：4318.85%④滴定達到終點時，酚酞指示劑由

.色變成色

。無粉紅(或淺紅)若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol·L-1，則該樣品中氮的質量分數為

。滴定次數待測溶液的體積/mL標準溶液的體積滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.20(2)滴定結果如下表所示：4318.85%④滴定達到終點時，本題主要考查中和滴定原理應用及誤差分析。根據題意，在滴定過程中，應在邊滴邊搖動錐形瓶的同時，邊注視錐形瓶內溶液顏色的變化。當溶液顏色由無色變粉紅色時表明已經達到滴定終點；由4NH+4+6HCHO=3H++6H2O+[(CH2)6N4H]+；H++OH-=H2O，及題給信息知：NH+4~OH-，即V(NH+4)·c(NH+4)=V(NaOH)·c(NaOH)；堿式滴定管不潤洗就加入標準液使c(NaOH)降低，消耗NaOH體積增大，n(NH+4)增大，結果偏高。44解析本題主要考查中和滴定原理應用錐形瓶中有無水對結果沒有影響。三次實驗平均消耗NaOH溶液的體積為：4525.00mL待測液中含n(NH+4)=2.02×10-3mol樣品中含氮的質量分數為：，解析錐形瓶中有無水對結果沒有影【變式2】(2010高考·天津)納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，經過濾、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。用現代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。46【變式2】(2010高考·天津)納米TiO2在涂料、光催化、47請回答下列問題：(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化學方程式為TiCl4+(2+x)H2O

TiO2·xH2O+4HCl。(2)檢驗TiO2·xH2O中Cl-是否被除凈的方法是取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明Cl-已除凈。47請回答下列問題：(3)配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是抑制NH4Fe(SO4)2水解；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的

ac

(填字母代號)。48(3)配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一(4)滴定終點的現象是溶液變成紅色。(5)滴定分析時，稱取TiO2(摩爾質量為Mg·mol-1)試樣wg，消耗cmol·L-1NH4Fe(SO4)2標準溶液VmL，則TiO2質量分數表達式為(或%)。(6)判斷下列操作對TiO2質量分數測定結果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)①若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結果偏高。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結果偏低。49(4)滴定終點的現象是溶液變成紅色。49【解析】(1)設TiCl4的系數為1，根據元素守恒，TiO2·xH2O的系數為1，HCl的系數為4；再根據O元素守恒，可知H2O的系數為(2+x)。(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗溶液中溶解的離子是否還存在。(3)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質的量濃度的溶液，還需要容量瓶和膠頭滴管。50【解析】(1)設TiCl4的系數為1，根據元素守恒，TiO2【解析】(4)因為是用KSCN作指示劑，終點時NH4Fe(SO4)2不再反應，生成血紅色的Fe(SCN)3。(5)根據得失電子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+，故n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV′10-3mol，其質量分數為。(6)NH4Fe(SO4)2溶液濺出，其物質的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點俯視滴定管，讀取的體積比實際消耗的體積偏小，質量分數偏小。51【解析】(4)因為是用KSCN作指示劑，終點時NH4Fe(S52第課時

55第十五章定量實驗化學實驗方案的設計1第課時55第十五章定量實驗化學實驗方案的設計

53體驗１實驗室里需用480mL0.1mol·L-1的硫酸銅溶液，現選取500mL容量瓶進行配制，以下操作正確的是()A.稱取7.68g硫酸銅，加入500mL水B.稱取12.0g膽礬配成500mL溶液C.稱取8.0g硫酸銅，加入500mL水D.稱取12.5g膽礬配制成500mL溶液D2體驗１下列實驗操作錯誤的是()A.滴定管洗凈后經蒸餾水潤洗，即可注入標準液進行滴定B.玻璃導管蘸水后，邊旋轉邊向橡皮管中插入C.加熱坩堝中的硫酸銅晶體，失水后須在干燥器中冷卻，再稱量D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH試紙上54A下列實驗操作錯誤的是50mL0.50mol·L-1鹽酸與50mL0.55mol·L-1NaOH溶液在如圖所示的裝置中進行中和反應，通過測定反應過程中所放出的熱量可計算中和熱。回答下列問題：55(1)從實驗裝置上看，圖中尚缺少的一種玻璃用品是

。(2)燒杯間填滿紙屑的作用是

。環形玻璃攪拌棒減少實驗過程中的熱量損失50mL0.50(3)大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數值

(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(4)實驗中改用60mL0.50mol·L-1鹽酸跟50mL0.55mol·L-1NaOH溶液進行反應，與上述實驗相比，所放出的熱量

(填“相等”或“不相等”)，所求中和熱相等(填“相等”或“不相等”)，簡述理由：因為中和熱是指強酸跟強堿發生中和反應生成1molH2O所放出的熱量，與酸堿的用量無關。56偏小不相等(3)大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數值57中和反應放出的熱量跟生成H2O的物質的量有關。而中和熱是指強酸跟強堿的稀溶液發生中和反應生成1molH2O的反應熱，與酸堿的用量無關。解析6中和反應放出的熱量跟生成(5)用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進行上述實驗，測得的中和熱的數值會

；用50mL0.50mol·L-1NaOH溶液進行上述實驗，測得的中和熱的數值會

(均填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。58偏小偏小(5)用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進行上述實驗，測

下列實驗操作，正確的是()①中和滴定時，用標準液潤洗滴定管，用待測液潤洗移液管和錐形瓶，并在錐形瓶內滴入1mL指示劑。②配制一定物質的量濃度的溶液時，將稱量好的溶質溶于盛有適量水的燒杯中，待溶解后立即傾入容量瓶中，繼續進行洗滌和定容。③用NaOH溶液和可溶性鋁鹽溶液大量制取Al(OH)3。④制取Fe(OH)2時，吸取NaOH溶液的膠頭滴管的末端應插入FeSO4溶液中，再逐漸注入NaOH溶液。⑤蔗糖加稀硫酸水解后，將水解液滴入銀氨溶液，水浴加熱后即可見銀鏡。A．①②⑧B．②⑤C．④D．以上都不正確59C下列實驗操作，正確的是(①中錐形瓶不能用待測液潤洗。②項中有溶解放熱或吸熱的物質應待到室溫再用玻璃棒引流到容量瓶中，②錯。③項中用氨水與鋁鹽制取Al(OH)3，因NaOH過量使Al(OH)3再溶解使NaOH量不易控制。④項正確，為了防止O2進入氧化Fe(OH)2。⑤中要加堿先中和稀硫酸成堿性溶液后再滴加銀氨溶液。60解析①中錐形瓶不能用待測液潤洗。②項中幾個重要的定量實驗1.配制一定物質的量濃度溶液時的誤差分析(1)理論根據：

(2)誤差分析①若稱量固體溶質時，操作無誤，但所用砝碼生銹，使m偏大，結果偏高。②若沒有洗滌燒杯內壁或引流用的玻璃棒，使n減小，結果偏低。61幾個重要的定量實驗10a.仰視刻度線：由于操作時以刻度線為基準加水，加水量增多，導致溶液體積偏大，故c偏小[圖(a)]。b.當俯視刻度線：加水量偏少，溶液體積偏小，故c偏大[圖(b)]。62③俯視、仰視對結果的影響：a.仰視刻度線：由于操作時以刻度線為基準加水，加水量增多，導④稱量固體NaOH時，若稱量時間過長，則因其吸水而使稱量的NaOH偏少，故c偏小；若放在濾紙上稱量，NaOH因潮解黏附在濾紙上一部分，故c偏小。⑤定容前未冷卻至室溫，由于液體膨脹系數大于玻璃的膨脹系數，冷卻后液面必低于刻度線，故c偏大。⑥定容時加水過多，立即用膠頭滴管吸出少量液體，使液體凹液面的最低處恰好與刻度線相平，這種情況下容量瓶中損失部分溶質，故c偏小。63④稱量固體NaOH時，若稱量時間過長，則因其吸水而使稱量的N2.中和熱的測定實驗(1)實驗用品大燒杯(500mL)、小燒杯(100mL)、溫度計、2個量筒(50mL)、泡沫塑料或硬紙條、泡沫塑料板或硬紙板(中心有兩個小孔)、環形玻璃攪拌棒。0.50mol·L-1鹽酸、0.55mol·L-1NaOH溶液。(2)實驗裝置642.中和熱的測定實驗13(3)實驗步驟①保溫杯的制作(如圖所示)。②往小燒杯中加入50mL0.50mol·L-1的鹽酸，并且用溫度計測量鹽酸的溫度。③用量筒量取50mL0.55mol·L-1的NaOH溶液，并測量溫度。④將NaOH溶液迅速倒入小燒杯中，蓋好蓋板，并用環形玻璃棒攪拌充分攪動溶液，并讀取混合溶液的最高溫度。⑤重復實驗兩次。65(3)實驗步驟14(4)提高中和熱測定的準確性①作為量熱器的儀器裝置，其保溫隔熱效果一定要好，因此可用保溫杯來做。如果按教材中的方法做，一定要使小燒杯杯口與大燒杯杯口相平，這樣可以減少熱量損失。②鹽酸和氫氧化鈉溶液的濃度的配制須準確，且氫氧化鈉溶液的濃度須稍大于鹽酸的濃度。為使測得的中和熱更準確，所用鹽酸、氫氧化鈉溶液的濃度宜小不宜大。66(4)提高中和熱測定的準確性15③溫度計的水銀球部分要完全浸沒在溶液中，而且要穩定一段時間后再讀數，以提高所測溫度的精度。④實驗操作時動作要快，以盡量減少熱量散失。⑤為了減少實驗誤差，重復實驗2~3次，數據取平均值。67③溫度計的水銀球部分要完全浸沒在溶液中，而且要穩定一段時間后(5)可能的誤差①未及時測出最高溫度——其值偏小；②使用一個量筒且未洗干凈——其值偏小；③燒杯過大——其值偏小。68(5)可能的誤差17(6)注意：①碎泡沫塑料的作用：保溫、隔熱，減少實驗過程中熱量的損失。②測定中和熱的實驗過程中堿的用量(物質的量濃度)要比鹽酸多，目的是使鹽酸反應完全。③計算公式：④實驗中若用弱酸代替鹽酸，或用弱堿(NH3·H2O)代替NaOH，均會使中和熱的數值偏低。69(6)注意：183.硫酸銅晶體中結晶水含量的測定(1)實驗原理：CuSO4·xH2O(藍)CuSO4(白)+xH2O(2)實驗用品：托盤天平、研體、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈。(3)實驗步驟：①研磨：在研缽中將硫酸銅晶體研碎。②稱量：空坩堝質量為m1，坩堝和硫酸銅晶體的總質量為m2。70△3.硫酸銅晶體中結晶水含量的測定19△③加熱：裝置如圖。71③加熱：裝置如圖。20注意事項：a.用酒精燈緩慢加熱。b.用玻璃棒輕輕攪拌晶體。c.藍色晶體完全變白，且不再有水蒸氣逸出時停止加熱。d.坩堝放在干燥器里冷卻。④稱量：坩堝和無水硫酸銅的總質量為m3。⑤再加熱→冷卻→稱量，直到連續兩次稱量的質量差不超過0.1g為止。72注意事項：a.用酒精燈緩慢加熱。21(4)數據處理①m(CuSO4·xH2O)=m2-m1m(CuSO4)=m3-m1m(H2O)=(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3CuSO4·xH2O中結晶水的質量分數=73②n(CuSO4)=，n(H2O)=CuSO4·xH2O中(4)數據處理22②n(CuSO4)=(5)誤差分析引起該實驗誤差的操作有：①所用坩堝未經干燥或壁上沾有加熱后分解的雜質。(偏高)②硫酸銅晶體未研碎。(偏低)③加熱時，一是由于受熱不均勻而出現飛濺現象(偏高)；二是加熱不完全，固體尚未全部變白就停止加熱(偏低)。④坩堝未放入干燥器中冷卻。(偏低)74(5)誤差分析23【例1】

以下是某同學測定硫酸鈉晶體中結晶水含量的實驗方案。實驗用品：硫酸鈉晶體試樣、研缽、干燥器、坩堝、三腳架、泥三角、玻璃棒、藥匙、托盤天平。實驗步驟：①準確稱量一個干凈、干燥的坩堝；②在坩堝中加入一定量的硫酸鈉晶體試樣，稱重，將稱量過的試樣放入研缽中研細，再放回到坩堝中；75【例1】以下是某同學測定硫酸鈉晶體中結晶水含量的實驗方案。③將盛有試樣的坩堝加熱，待晶體變成白色粉末時，停止加熱；④將步驟③中的坩堝放入干燥器，冷卻至室溫后，稱重；⑤將步驟④中的坩堝再加熱一定時間，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復本操作，直至兩次稱量結果不變；⑥根據實驗數據計算硫酸鈉晶體試樣中結晶水的質量分數。76③將盛有試樣的坩堝加熱，待晶體變成白色粉末時，停止加熱；25分析該方案并回答下面問題：(1)完成本實驗還需要的實驗用品是

。(2)指出實驗步驟中存在的錯誤并改正

.

4

。(3)硫酸鈉不能放置在空氣中冷卻的原因是

.

1

。77會吸收空氣中的水分坩堝鉗、酒精燈(可以不答“火柴”)步驟②有錯誤；應先將試樣研細，后放入坩堝稱重因硫酸鈉放置在空氣中冷卻時，分析該方案并回答下面問題：26會吸收空氣中的水分坩堝鉗、酒精本題考查晶體中結晶水含量測定實驗。(1)稱量坩堝及晶體需用托盤天平，加熱坩堝晶體失水需用酒精燈、三腳架、泥三角、玻璃棒、冷卻必須在干燥器中冷卻，用坩堝鉗轉移坩堝，故缺少坩堝鉗、酒精燈。(2)第②步有錯誤，應先在研缽中研細再放入坩堝中稱量。(3)冷卻熱的Na2SO4必須放在干燥器中，否則熱的Na2SO4又吸收空氣中的水。78解析本題考查晶體中結晶水含量(4)步驟⑤的目的是

。(5)下面的情況有可能造成測試結果偏高的是(填序號)

。A.試樣中含有加熱不揮發的雜質B.試樣中含有加熱易揮發的雜質C.測試前試樣已有部分脫水D.實驗前坩堝未完全干燥E.晶體加熱脫水不完全F.加熱時晶體濺出79B、D、F保證試樣脫水完全(4)步驟⑤的目的是(4)步驟⑤重復操作減少誤差使晶體全部失水。(5)A.試樣中有加熱不揮發的雜質，相當于晶體中H2O含量降低，結果偏低。B.試樣中有加熱揮發的雜質，加熱后減少的質量增加，結果偏高。C.部分脫水，水沒有完全失去，加熱后減少的質量少，結果偏低。D.坩堝未干燥，有水，加熱后水的質量增大，結果偏高。E.晶體加熱脫水不完全，加熱后晶體沒有完全失水，結果偏低。F.加熱時晶體濺出，加熱后晶體質量減少大，結果偏高。80解析(4)步驟⑤重復操作減少誤差使8130823183328433酸堿中和滴定1.中和滴定原理(1)酸堿恰好中和是指酸堿按化學方程式中化學計量關系恰好完全反應生成正鹽。(2)酸堿恰好中和時溶液不一定呈中性，最終溶液的酸堿性取決于生成鹽的性質，強酸強堿鹽的溶液呈中性，強堿弱酸鹽的溶液呈堿性，強酸弱堿鹽的溶液呈酸性。85酸堿中和滴定34(3)在酸堿中和滴定過程中，隨著酸堿中和百分數的上升，溶液的pH會發生變化，對于強酸強堿的滴定，開始時由于被滴定的酸或堿濃度較大，滴入少量的堿或酸對其pH的影響不大。當滴定接近終點(pH=7)時，很少量(一滴，約0.04mL)的堿或酸就會引起溶液pH突變(如下圖所示)。酸、堿的濃度不同，pH突變范圍不同。86(3)在酸堿中和滴定過程中，隨著酸堿中和百分數的上升，溶液的(4)指示劑的選擇和滴定終點的判斷：酸堿恰好中和后溶液顯酸性，選甲基橙；溶液顯堿性，選酚酞；溶液顯中性，選酚酞和甲基橙均可以。87(4)指示劑的選擇和滴定終點的判斷：酸堿恰好中和后溶液顯酸性2.中和滴定誤差分析以標準鹽酸溶液滴定未知濃度的NaOH為例。依據：

(1)造成測定結果偏大的錯誤操作①滴定管用蒸餾水洗凈后未用標準液潤洗。②錐形瓶用蒸餾水洗凈后又用待測液潤洗。③滴定管尖嘴部分的氣泡未趕盡就進行滴定。④滴定前俯視，滴定后仰視。⑤滴定過程中有標準液沾在錐形瓶內壁上，又未用蒸餾水沖洗下去。882.中和滴定誤差分析37(2)造成測定結果偏小的錯誤操作①量取待測液的滴定管用蒸餾水沖洗后，未用待測液潤洗就去移取待測液。②錐形瓶未洗凈，殘留少量能與待測液溶質起反應的物質。③滴定前仰視，滴定后俯視。89(2)造成測定結果偏小的錯誤操作383.中和滴定原理在其他定量實驗中的應用滴定，不僅僅是酸堿中和滴定，當然也不僅僅用于測定未知溶液的物質的量濃度，只要兩種物質在溶液中能夠發生反應，而且反應完全時有明顯的現象(一般是溶液顏色的變化)，都可以稱之為滴定。滴定時一般要根據反應物或生成物的性質加入指示劑，但對于反應物或生成物本身就有明顯顏色的反應可以不用指示劑，比如有KMnO4參加的反應。903.中和滴定原理在其他定量實驗中的應用39【例2】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH+4+6HCHO3H++6H2O+[(CH2)6N4H]+［滴定時，1mol[(CH2)6N4H]+與1molH+相當］，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：91【例2】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質步驟Ⅰ稱取樣品1.500g。步驟Ⅱ將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。步驟Ⅲ移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。92步驟Ⅰ稱取樣品1.500g。41(1)根據步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數

(填“偏高”、“偏低”、或“無影響”)。②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積

(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察

。A.滴定管內液面的變化B.錐形瓶內溶液顏色的變化93偏高無影響B(1)根據步驟Ⅲ填空：42偏高無影響B(2)滴定結果如下表所示：9418.85%④滴定達到終點時，酚酞指示劑由

.色變成色

。無粉紅(或淺紅)若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol·L-1，則該樣品中氮的質量分數為

。滴定次數待測溶液的體積/mL標準溶液的體積滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.20(2)滴定結果如下表所示：4318.85%④滴定達到終點時，本題主要考查中和滴定原理應用及誤差分析。根據題意，在滴定過程中，應在邊滴邊搖動錐形瓶的同時，邊注視錐形瓶內溶液顏色的變化。當溶液顏色由無色變粉紅色時表明已經達到滴定終點；由4NH+4