水樣采集、運輸(yùnshū)、保存

與質量保證1前言2水樣采集3水樣的運輸(yùnshū)與保存4現場工作質量保證

第一頁，共六十頁。前言

良好的水質分析質量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個方面，缺一不可.如果(rúguǒ)只是采用精密的分析設備和良好的檢測技術而忽略了在水樣采集、運輸和保存過程中的質量控制問題，所獲得的檢測結果就不能反映水質的真實情況。

第二頁，共六十頁。關于(guānyú)水樣采集與保存的標準

國際標準:《水質采樣技術指導》（ISO56672︰1982）《水質采樣樣品保存和管理技術指導》（ISO56673︰1985）…..

國內標準:《水質采樣方案設計技術規定》（GB12997-1991）《水質采樣技術指導》（GB12998-1991）《水質采樣樣品的保存和管理技術規定》（GB12999-1991）《生活(shēnghuó)飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750-2006）

第三頁，共六十頁。水樣采集和保存的主要(zhǔyào)原則

1、必須(bìxū)具有足夠的代表性；水樣中各種組分的含量必須能反映采樣水體的真實情況，監測數據能真實代表某種組分在該水體中的存在狀態和水質狀況，為了得到具有真實代表性的水樣，就必須在具有代表性的時間、地點，并按照規定的采樣方法采集有效樣品。2、不能受到任何意外的污染。第四頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)

1水樣采集類型2采樣(cǎiyànɡ)準備

3水樣采集地點和采樣方式的選擇4采樣要求

第五頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型

普通水樣采集類型1瞬時水樣：在某一定的時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。如果監測水體的水質比較穩定，瞬時采集的水樣已具有很好的代表性,瞬時水樣是農村飲水衛生監測工作中的主要水樣采集類型。2混合(hùnhé)水樣：在某一時段內，在同一采樣點上，以流量、時間、體積或是以流量為基礎，按照已知比例（間歇的或連續的）分別采集多個單獨水樣經混合均勻后得到混合水樣。第六頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型

普通水樣采集類型3等比例混合水樣：在某一時段內，在同一采樣點所采集水樣量隨時間或流量成比例變化，經混合均勻后得到等比例混合水樣。4綜合水樣：在不同采樣點，同時（或時間應盡可能接近）采集的各個瞬時水樣，經混合后所得到的水樣。這種水樣適用于在河流主流、多個支流或水源保護區的多個取水點處同時采樣，以綜合水樣得到的水質參數，作為水處理工藝設計(shèjì)的依據。

第七頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型普通水樣采集類型

5深度綜合樣：從水體的特定地點，在同一垂直線上，從表層到沉積層之間或其他規定深度之間，連續(liánxù)或不連續(liánxù)地采集兩個或更多的水樣，經混合后所得的樣品。6平面綜合樣：從水體同一深度的不同地點采集的一組水樣，經混合后的樣品。第八頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型質量控制樣品采集類型

1空白樣：--現場(xiànchǎng)空白樣；在采樣現場(xiànchǎng)，以純水代替實際水樣，其他采集步驟與采集實際水樣時完全一致而得到的樣品。--采樣瓶空白樣；--采樣器空白樣；--過濾器空白樣。第九頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型

質量控制樣品采集類型2平行樣、重復樣--平行水樣(平分法)：由一份水樣平分成兩份或更多份相同的子樣。---重復樣：

時間重復樣：在指定的時間內，按一定時間間隔連續在同一采樣點采集2份或更多份水樣;

空間(kōngjiān)重復樣:在水體的某一斷面上，同時采集不同采樣點的2份或更多份水樣。第十頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)類型

質量控制樣品采集類型3加標樣：取一組現場平行樣，在其中一或幾份中加入已知量的待測物，然后每份水樣均按常規方法處理后進行分析。例如將一份水樣平分四份，其中兩份加入一定量標準物，或在三份中加入濃度(nóngdù)不同的標準物配成加標樣品。

加標濃度必須在所用分析方法的范圍內。第十一頁，共六十頁。質量控制樣品(yàngpǐn)采集普通(pǔtōng)水樣:

采樣器取水(qǔshuǐ)分裝到盛水容器標記送檢第十二頁，共六十頁。質量控制樣品(yàngpǐn)采集平行(píngxíng)水樣:采樣器取水(qǔshuǐ)盛水容器1標記1送檢盛水容器2標記2第十三頁，共六十頁。質量控制樣品(yàngpǐn)采集重復(chóngfù)水樣(時間重復(chóngfù)):采樣器取水(qǔshuǐ)盛水容器1標記1送檢盛水容器2標記2同一取水點再次取水第十四頁，共六十頁。質量(zhìliàng)控制樣品采集加標水樣:采樣器取水(qǔshuǐ)盛水容器(róngqì)1標記1送檢盛水容器2標記2加入已知量的待測物第十五頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備

采樣計劃在進行具體采樣工作之前，要根據監測目的制定采樣計劃，內容包括：采樣目的、檢驗(jiǎnyàn)指標、采樣時間、采樣地點、采樣方法、采樣頻率、采樣數量、采樣容器的清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標簽、現場測定項目、采樣質量控制、運輸工具和條件等，按照制定好的采樣計劃，準備好現場記錄表格、采樣器具、盛水容器、運輸工具等。第十六頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備采樣(cǎiyànɡ)器具：采樣器應有足夠強度且使用靈活、方便、可靠，與水樣接觸部分應采用惰性材料，如不銹鋼、聚乙烯等制成；采樣器在使用前應先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用10﹪鹽酸洗刷，自來水沖凈后備用。第十七頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備1、磨口（廣口）玻璃瓶：500ml無菌瓶；2、磨口玻璃瓶：500ml和1000ml；3、聚乙烯瓶：500ml、1000ml~5000ml；4、頂空瓶：250ml；5、采樣(cǎiyànɡ)單、記號筆、標簽等。第十八頁，共六十頁。第十九頁，共六十頁。第二十頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備

采樣器具(qìjù)：

敞開式采樣器和表層采樣器：敞開式采樣器為開口容器，用于采集表層水和靠近表層的水。（按規定要求進行清洗的取水容器可以作為表層水采樣器）第二十一頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備采樣器具：閉管式采樣器：閉管式采樣器為裝有可遙控操作或可以控制的閥門或閘門的空心體，能夠在到達預定水深處迅速關閉，用于采集定點(dìnɡdiǎn)水樣或一組樣品或深度綜合樣品。第二十二頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備采樣器具：自動采樣設備：為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率，目前在一些重要水域的環境監測中采用了自動采樣設備，如自動水質采樣器和無電源自動水質采樣器，分為手搖泵采水器、直立式采水器和電動(diàndònɡ)采水泵等。

采樣瓶采樣:用簡易裝置將采樣瓶規定,采樣時將采樣瓶下沉到需要取水的深度,打開瓶塞,待水充滿后蓋住瓶塞,提起采樣瓶,貼上標簽后送檢。

第二十三頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備采樣器具(qìjù)采樣瓶取樣：

第二十四頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備

采樣器具：注意：無論自動采樣或人工采樣，均有多種設備適合于采樣的條件和要求。這些設備的材料必須對水樣的組成不產生影響，且每次使用后易于洗滌，潔凈存放，以免沾污(zhānwū)隨后的采樣。

特別提醒：橡膠管和乳膠管及氧化鋅膠布可能引起金屬的嚴重污染。

第二十五頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備盛水容器

總體(zǒngtǐ)要求：盛水容器材質必須化學穩定性好，不會溶出待測組分，在貯存期內不會與水樣發生物理化學反應，用于微生物檢驗用的容器能耐受高溫滅菌等。目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材質制成，通常塑料容器（P–Plastic）常用作測定金屬、放射性元素和其他無機物的水樣容器，硬質玻璃容器（G–Glass）常用作測定有機物和生物類等的水樣容器。第二十六頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備盛水容器盛水容器的選擇1）容器不能是新的污染源。2）容器壁不應吸收或吸附某些待測組分。對測金屬的水樣多選用聚乙烯瓶，測有機物的水樣一般只能(zhīnénɡ)用玻璃瓶。3）容器不應與待測組分發生反應。第二十七頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備盛水容器

盛水容器的清洗：1）按水樣待測定組分的要求來確定清洗容器的方法。新的采樣瓶，應經硝酸浸泡。在用酸浸泡之前，先用自來水刷洗，盡可能預先除去原來沾污的物質。用鉻酸清潔液浸泡的容器（主要用于檢測金屬指標(zhǐbiāo)），必須用自來水沖洗7—10次，再用純水淋洗。在采集水樣時還需用水樣洗滌容器2～3次。第二十八頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備盛水容器

盛水容器的清洗

2）用于微生物檢驗水樣盛裝容器：容器及瓶塞、瓶蓋應能經受滅菌的溫度(wēndù)，并且在這個溫度(wēndù)下不釋放或產生任何能抑制生物活動或導致死亡或促進生長的化學物質。玻璃或聚丙烯塑料容器用自來水和洗滌劑洗滌，然后用自來水徹底沖洗。用硝酸溶液（1+1）浸泡，再用自來水，純水洗凈。第二十九頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備

水樣體積：水樣的體積取決于分析項目的多少以及選用的測定方法。采集的水樣量應滿足分析的需要并應該(yīnggāi)考慮重復測試所需的水樣量和留作備份測試的水樣用量，每個分析方法一般都會對相應監測項目的用水體積提出明確要求。第三十頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)準備常規(chángguī)水樣采集的容器和體積要求第三十一頁，共六十頁。第三十二頁，共六十頁。第三十三頁，共六十頁。水樣采集(cǎijí)地點和采樣方式的選擇

分散式供水地面水：在地面水（河流、溝渠、湖泊等）的居民(jūmín)生活用水取水處，以清潔的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。地下水：大口井：按照居民生活用水實際取水深度，以清潔的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。手壓井：在出水口取樣，在采集時，應先手壓抽水數分鐘，沖洗管道附著物，用盛水容器直接取樣。第三十四頁，共六十頁。水樣采集地點和采樣方式(fāngshì)的選擇集中式供水采集集中式供水水樣時，先打開水龍頭，放水3-5分鐘，沖洗管道附著物，用盛水容器直接取樣。出廠(chūchǎng)水：在送水泵房（二級泵房）取樣或在距送水泵房最近的水龍頭采樣；用盛水容器直接取樣。末梢水：居民家中水龍頭采樣，用盛水容器直接取樣。第三十五頁，共六十頁。水樣采集地點和采樣(cǎiyànɡ)方式的選擇

家庭盛水器采樣利用居民使用的取水器取樣后，分裝(fēnzhuānɡ)到盛水容器。第三十六頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)要求

1．采集末梢水樣時，取樣時應打開水龍頭放水數分鐘，排除沉積物。2．同一水源、同一時間采集幾類檢測指標(zhǐbiāo)的水樣時，必須先采集供微生物學指標(zhǐbiāo)檢測的水樣。第三十七頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)要求3．采集供微生物檢測的水樣時，應先用醫用酒精或酒精噴燈對取樣口進行消毒，然后將水龍頭完全打開，放水5-10分鐘,以放去管道內的儲水后再采樣(cǎiyànɡ)；用滅菌瓶直接采集，不得用水樣涮洗采樣(cǎiyànɡ)瓶，采樣(cǎiyànɡ)時握住瓶子下部，避免手指和其他物品對瓶口的沾污。4．采集供微生物檢測加氯消毒的水樣時，為了除去余氯，在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯（每125mL水樣加10g/L的硫代硫酸鈉0.1ml）。第三十八頁，共六十頁。采樣(cǎiyànɡ)要求

5．采集供檢測鐵所用的玻璃容器，不能用帶鐵絲柄的毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗，玻璃容器用酸洗后不能再用自來水沖洗(chōngxǐ)，必須直接用純水淋洗。6．采集地面水源水樣時，不可攪動水底的沉積物。7．完成現場測定的水樣，不能帶回實驗室供其它指標測定使用。第三十九頁，共六十頁。水樣的運輸(yùnshū)與保存影響水質變化的因素1．生物作用：微生物的新陳代謝,會消耗水樣中的某些組分，也能改變一些組分的性質。如細菌可還原硝酸鹽為氨、還原硫酸鹽為硫化物等。2．化學作用：測定組分可能氧化或還原反應(fǎnyìng);二價鐵可氧化為三價鐵;二氧化碳含量的改變，能引起水樣pH—總堿度組成體系發生變化;由于鐵、錳價態的改變，使沉淀與溶解形態改變，導致測定結果與水樣實際情況不符等。第四十頁，共六十頁。水樣的運輸(yùnshū)與保存影響水質變化的因素:3．物理作用：光照、溫度、靜置或振動、敞露或密封這些條件及容器材料不同都會影響水樣的性質，如二氧化碳、汞。長期靜置會使某些組分沉淀析出(xīchū)，容器內壁不可逆地吸咐或吸收一些有機物或金屬化合物。第四十一頁，共六十頁。水樣的運輸(yùnshū)

采集的各種水樣從采集地到分析實驗室之間有一定距離，運送樣品的這段時間里，由于環境作用，水質(shuǐzhì)可能會發生物理、化學和生物等各種變化，為使這些變化降低到最小程度，需要采取必要的保護性措施（如添加保護性試劑或致冷劑等），并盡可能的縮短運輸時間。第四十二頁，共六十頁。水樣的運輸(yùnshū)樣品的運輸過程中的基本要求:1．盛水容器應當妥善包裝，以免它們的外部(wàibù)受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞在運送過程中不應破損或丟失。2．為避免樣品容器在運輸過程中因震動碰撞而破損，最好將樣品瓶裝箱并采用泡沫塑料減震或碰撞。第四十三頁，共六十頁。水樣的運輸(yùnshū)樣品的運輸過程中的基本要求:3．需要冷藏的樣品必須達到冷藏的要求。水樣存放點要盡量(jǐnliàng)遠離熱源，不要放在可能導致水溫升高的地方（如汽車發動機旁），避免陽光直射。冬季采集的水樣可能結冰，如果盛水器用的是玻璃瓶，則應采取保溫措施以免破裂。4．根據所檢測的項目要求，水樣要在保存時間內送到檢測室,并同時考慮檢測準備工作所需要的時間。第四十四頁，共六十頁。水樣的保存(bǎocún)

在水樣采集后到進行分析之前這段時間里,需要對水樣采取必要的保護性措施，使水樣可能會發生物(shēngwù)理、化學和生物(shēngwù)等各種變化降低到最小程度。采取適當的保護措施，雖然能夠降低待測成分的變化程度，或減緩變化的速度，但并不能完全抑制這種變化,在實際監測工作中,要盡量縮短水樣的存放時間,以保證檢測結果能代表水樣的真實狀況。第四十五頁，共六十頁。保存(bǎocún)劑第四十六頁，共六十頁。

水樣的保存(bǎocún)

水樣保存的基本要求（1）抑制微生物作用；（2）減緩各種待測組分的變化(biànhuà)，要求做到減緩水樣的生物化學作用、減緩化合物或絡合物的水解、解離及氧化-還原作用；（3）盡量減少其中減少被測組分的揮發損失,避免沉淀吸附或結晶物析出所引起的組分變化。第四十七頁，共六十頁。水樣的保存(bǎocún)水樣保存措施:1）選擇合適的盛水容器(róngqì)；2）冷藏水樣冷藏時的溫度應低于采樣時水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置于暗處保存一般于2-5℃。冷藏并不適用長期保存。第四十八頁，共六十頁。水樣的保存(bǎocún)3）加入保存藥劑

在水樣中加入合適的保存試劑能夠抑制微生物活動、減緩氧化還原反應發生，加入的方法(fāngfǎ)可以是在采樣后立即加入，也可以水樣分樣時根據需要分瓶分別加入。不同的水樣、同一水樣的不同的監測項目，要求使用的保存藥劑不同，保存藥劑主要有生物抑制劑、pH值調節劑、氧化或還原劑等類型。第四十九頁，共六十頁。水樣的保存(bǎocún)

3）加入(jiārù)保存藥劑加入酸或堿調節水樣的pH值，可以使一些處于不穩定態的待測組分轉變成穩定態，如檢測水樣中的金屬離子，常加酸調節水樣的pH值至2，防止金屬離子水解沉淀，或被容器材料吸附。在水樣中加入pH值調節劑,是飲水監測工作中常用的保存水樣方法。第五十頁，共六十頁。水樣的保存(bǎocún)部分檢測項目的具體(jùtǐ)要求1）應在現場測定的項目,如余氯，應在采樣后立即測定。2）含氮物質：氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮中某一種氮改變時，可影響其它含氮物質的濃度。在厭氧環境下，細菌可還原硝酸鹽生成亞硝酸鹽、進一步還原為氨；有氧環境下，亞硝酸鹽也可被氧化為硝酸鹽。水中氨氮可能由于氧化、細菌分解或蒸發而損失，而在水樣中加入硫酸并不能完全阻止其損失，最好在采樣時即加入試劑顯色（如酚鹽法測氨），再避光保存送回實驗室測定。第五十一頁，共六十頁。現場(xiànchǎng)工作質量保證現場工作質量保證措施:1．現場測試后的水樣不能再帶回實驗室用于其它項目的檢測。2．新的或使用過的采樣瓶應按所列的方法清洗。3．根據各被測組分的特性,選用合適(héshì)的采樣器和盛水容器。盛水容器必須專用容器第五十二頁，共六十頁。現場(xiànchǎng)工作質量保證現場工作質量保證措施:4．現場工作前,檢查保存劑的純度和玻璃器皿的清潔度。5．必須選用推薦的保存方法。所有保存劑必須是分析實驗室提供和確認的分析純級試劑。6．保存樣品時,可將相同保存方法的水樣劃為同一樣品組,以減少(jiǎnshǎo)錯加保存劑和對保存劑產生交叉污染的可能。第五十三頁，共六十頁。現場(xiànchǎng)工作質量保證現場工作質量保證措施:7．不得(bude)使用醫用氧化鋅膠布編號、帖簽。8．人手和手套不應與采樣瓶內壁和瓶塞接觸。9．盛水容器必須置于清潔環境內,遠離灰塵、污物、煙霧和煙灰等污染物。保持采樣車的清潔。第五十四