油品分析油品分析知識第1頁一、水分GB/T260-1977石油產(chǎn)品中水分起源：(1)在運(yùn)輸和儲存過程中，進(jìn)入石油產(chǎn)品中水。(2)石油產(chǎn)品有一定程度吸水性，在與大氣或與水接觸時，吸收和溶解一部分水。油品分析知識第2頁方法介紹：一定量試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分含量并以百分?jǐn)?shù)表示。石油產(chǎn)品水分測定法中要求加入溶劑作用是：

(1)降低試樣粘度，免去含水油品沸騰時所引發(fā)沖擊和起泡現(xiàn)象，便于將水蒸出。(2)溶劑蒸餾后不停冷凝回流到燒瓶內(nèi)，可使水、溶劑、油品混合物沸點(diǎn)不升高，預(yù)防過熱現(xiàn)象，便于將水全部攜帶出來。油品分析知識第3頁測定水分主要注意事項(xiàng)：(1)試樣必須有代表性，測定前要混臺均勻。(2)溶劑必須脫水。儀器必須干燥。(3)蒸餾前應(yīng)往燒瓶中投入兒粒無釉磁片，方便存瓶中液體熱至沸騰時能形成許多細(xì)小空氣泡，確保液體均勻沸騰，不致發(fā)生突沸。(4)對于含水量多油品，蒸餾時，不能加熱太快。不然，可能產(chǎn)生強(qiáng)烈沸騰現(xiàn)象，造成沖油，引發(fā)火災(zāi)。(5)加熱過大或塞子漏氣使部分蒸汽不經(jīng)冷凝而逸出時，試驗(yàn)必須重做。(6)當(dāng)試樣水分超出10％時，可酌情降低試樣稱出量，要求蒸出水分不超出10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時，會降低試樣代表性，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性油品分析知識第4頁二、密度

單位體積內(nèi)石油產(chǎn)品質(zhì)量稱為石油產(chǎn)品密度。石油產(chǎn)品密度測定法包含密度計法和比重瓶法兩種。密度計法是以阿基米德定律為基礎(chǔ)。依照阿基米德定律，當(dāng)被石油密度計所排開液體重量等于密度計本身重量時．密度計剛好處于平衡狀態(tài)，即漂浮于液體石油產(chǎn)品中。油品分析知識第5頁使用密度計時應(yīng)注意哪些事項(xiàng)：(1)密度計在使用前必須全部擦拭潔凈，擦拭后不要再握最高分度線以下各部，以免影響讀數(shù)。(2)測定密度用盛試油量筒，其直徑應(yīng)較密度計擴(kuò)大部分軀體直徑大一倍，以免密度計與量筒內(nèi)壁擦碰，影響準(zhǔn)確度；其高度應(yīng)適當(dāng)，以防止因?yàn)榱客策^短，使比重計沉至底部，不能測出讀數(shù)。(3)將密度計浸入試油時，不許用手把密度計向下推。應(yīng)輕輕緩放，似預(yù)防密度計一下子沉到量筒底部，碰破密度計。(4)讀數(shù)位置不論是測定透明和深色油品，均按液面上邊緣讀數(shù)，在讀數(shù)時眼睛與液面上邊緣必須成同一水平。(5)切匆橫著拿取密度計細(xì)管這一端，以防折斷。(6)如發(fā)覺密度計分度標(biāo)尺位移，玻璃有裂紋等現(xiàn)象，應(yīng)馬上停頓使用。(7)試樣內(nèi)或其表而存在空氣泡時，會影響讀數(shù)，在測定前應(yīng)先消除氣泡。(8)測定混合油密度時，必須攪拌均勻。(9)記完密度計讀數(shù)應(yīng)馬上把當(dāng)初溫度記下。油品分析知識第6頁三、餾程現(xiàn)行石油產(chǎn)品餾程測定法是間歇式?jīng)]有精餾作用漸次氣化蒸餾經(jīng)典代表。油品受熱而產(chǎn)生蒸氣全部作為餾出物。這種測定方法原理是：按照要求速度蒸餾100毫升試油，將所生成蒸氣從蒸餾瓶中導(dǎo)出，并確定其餾出溫度與餾出物體積百分比之間數(shù)字關(guān)系。油品分析知識第7頁蒸餾法優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是：操作簡單、快速，結(jié)果易重合。缺點(diǎn)是；1)用以測量蒸氣溫度水銀溫度計有很大慣性，讀數(shù)并不對應(yīng)于冷凝器進(jìn)口處蒸汽溫度；2)該法無精餾作用，只能給出近似試油餾分組成概念；3)終餾點(diǎn)不易測準(zhǔn)，因?yàn)樵陴s出終點(diǎn)前，只剩下極其少許未氣化液體，因而液體溫度和所形成蒸氣溫度升高極快，往往因過熱現(xiàn)象使終餾點(diǎn)偏高。

油品分析知識第8頁造成餾出液體積過多或過少原因有：普通餾出液體積增多原因有：1)量取試油時液面高于100毫升標(biāo)線，也就是油量多了；2)量取試油時，試油溫度比室溫低；3)測定前冷凝管未擦凈；4)冷凝管凝結(jié)水流入量筒；5)所用蒸餾瓶不干燥。餾出液體積過少原因有：1)量取試油少了，不到100毫升刻線；2)量取試油時，試油溫度比室溫高;3)注入試油時灑在蒸餾瓶外面;4)注入試油時，輕質(zhì)餾分揮發(fā)損失；5)儀器連接處密封不好，造成油蒸氣漏氣損失，使餾出液體積降低。油品分析知識第9頁四、水溶性酸堿石油產(chǎn)品水溶性酸或堿是指加工及貯存過程中落入石油產(chǎn)品內(nèi)可溶于水礦物酸堿。礦物酸主要為硫酸及其衍生物，包含磺酸和酸性硫酸酯。水溶性堿主要為苛性鈉和碳酸鈉。它們多是因?yàn)橛盟釅A精制時精除不凈，由其殘雜物所形成。油品分析知識第10頁水溶性酸堿測定法原理GB259法測定油品水溶性酸堿，是一個定性分析方法。這種方法是用經(jīng)過檢驗(yàn)呈中性反應(yīng)蒸餾水，加入同體積試油中，經(jīng)搖蕩后，可溶于水酸堿即溶入水中，然后分別用甲基橙和酚酞指示劑，加入抽出水溶液中，從抽出液顏色改變情況，判斷有沒有水溶性酸堿存在。試驗(yàn)所發(fā)覺水溶性酸堿，無需判定其屬哪一類酸堿，而只是籠統(tǒng)地判斷有沒有水溶性酸堿化學(xué)反應(yīng)。油品分析知識第11頁水溶性酸堿試驗(yàn)法中加入溶劑作用：(1)降低石油產(chǎn)品粘度和密度，有利于水溶性酸堿抽出，并促使油水分離。(2)重質(zhì)燃料油經(jīng)攪拌后，很易與水乳化。加乙醚、苯等溶劑進(jìn)去，能夠消除這種乳濁現(xiàn)象，到達(dá)油水分離目標(biāo)。油品分析知識第12頁測定水溶性酸堿注意事項(xiàng)：(1)試樣必須充分搖勻。(2)所用試劑、蒸餾水、乙醇等必須呈中性反應(yīng)。(3)所用儀器必須確保清潔、無水溶性酸堿等物質(zhì)存在。(4)所加入酚酞、甲基橙不能超出要求滴數(shù)。(5)用1：1乙醇溶液代替蒸餾水時，最好不用甲基橙作為指示劑，因?yàn)榧谆仍谝掖妓芤褐凶兩秶仍谒芤褐衟H值3.1～4.4還要低，且酸在醇液中離解減弱，當(dāng)抽出液呈微酸性時仍不變色。(6)用溶劑(如乙醚、苯等)稀釋重油，并加熱到一定溫度，其目標(biāo)是為了降低粘度和密度，方便能和水分離。但加熱溫度必須比溶劑沸點(diǎn)低。比如：乙醚沸點(diǎn)為34.48℃，只能加熱至30℃，苯沸點(diǎn)80.1℃，則熱至70～75℃。雖未到沸點(diǎn)，但溶劑揮發(fā)性大，應(yīng)注意防火。油品分析知識第13頁五、酸

度(值)石油產(chǎn)品酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物質(zhì)指標(biāo)。中和100毫升石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)所需氧氧化鉀毫克數(shù)，稱為酸度。中和1克石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)所需氫氧化鉀毫克數(shù)，稱為酸值。油品分析知識第14頁酸度(值)測定方法原理：(1)用非水溶劑——95％乙醇在沸騰情況下將試油中酸性物質(zhì)抽出，然后用已知濃度氫氧化鉀乙醇溶液滴定。(2)反應(yīng)是酸堿中和反應(yīng)。RCOOH+KOH——RCOOK+K20油品分析知識第15頁測定酸度(值)時，要求兩次煮沸五分鐘、趁熱滴定不許超出三分鐘原因是：為了驅(qū)除二氧化碳干擾物對酸度(值)影響。因?yàn)樵谑覝叵拢諝庵卸趸紭O易溶于乙醇中，不煮沸趕走它會使測定結(jié)果偏高。煮沸五分鐘有利于將油品中有機(jī)酸抽出。油品分析知識第16頁測定石油產(chǎn)品酸度(值)時注意事項(xiàng)：(1)所用乙醇純度要合乎要求，必要時應(yīng)加以提純處理，以除去所含酸、醛和其它干擾物。(2)滴定時動作要快速，盡可能縮短滴定時間，以降低二氧化碳對測定影響。(3)各次測定所加指示劑量要相同，不能加太多，以免引發(fā)滴定誤差。(4)滴定至終點(diǎn)附近時，應(yīng)逐滴加入堿液，在預(yù)計差一兩滴就要抵達(dá)終點(diǎn)時，改為半滴半滴加。以降低滴定誤差。(5)油品顏色很深時，往往不適用指示劑測定酸度(值)，必須改用電位滴定或其它方法確定終點(diǎn)。油品分析知識第17頁六、閃點(diǎn)在要求條件下，將油品加熱，隨油溫升高，油蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時最低溫度稱為石油產(chǎn)品閃點(diǎn)。油品分析知識第18頁與石油產(chǎn)品閃點(diǎn)相關(guān)測定條件：(1)與測定所用儀器型式相關(guān)。通常開口閃點(diǎn)測定器所測得結(jié)果總比閉口閃點(diǎn)測定器結(jié)果高。這是因?yàn)殚_口閃點(diǎn)測定器內(nèi)所形成蒸氣能自由地擴(kuò)散到空氣中，使一部分蒸氣損失了。(2)與加入試油量相關(guān)。在閉口閃點(diǎn)測定器杯內(nèi)所盛試油量多，測得結(jié)果低；油量少，測得結(jié)果比正常高。因?yàn)橛土慷嗌贂绊懸好嬉陨峡臻g容積，影響油蒸氣和空氣混合物濃度。(3)與點(diǎn)火用火焰大小、離液面高低及停留時間相關(guān)。點(diǎn)火用球形火焰直徑較要求大，則所得結(jié)果偏低。火焰在液面移動時間愈長、離液面愈低，則所得結(jié)果偏低。反之，則較正常時高。(4)與加熱速度相關(guān)。加熱速度快時，單位時間給予油品熱量多，蒸發(fā)快，使空氣中油蒸氣濃度提前到達(dá)爆炸下限，測定結(jié)果偏低。加熱速度過于慢時，測定時間長，點(diǎn)火次數(shù)多，損耗了部分油蒸氣，推遲了使油蒸氣和空氣混合物到達(dá)閃火濃度時間，使結(jié)果偏高。油品分析知識第19頁七、銅片腐蝕銅片腐蝕試驗(yàn)法實(shí)質(zhì)是：把一塊一定規(guī)格銅片磨光，用溶劑洗滌晾干后，浸入試油中，加熱到一定溫度并保持一定時間后，取出銅片，依據(jù)其顏包改變，來定性地檢驗(yàn)試油中是否含有腐蝕金屬活性硫化物或游離硫。油品分析知識第20頁銅片腐蝕試驗(yàn)注意事項(xiàng)：(1)所用試劑應(yīng)經(jīng)銅片試驗(yàn)合格方能使用。(2)應(yīng)正確判斷發(fā)動機(jī)燃料中活性硫化物或游離硫?qū)︺~片腐蝕所形成顏色改變。只有展現(xiàn)了黑色、深褐色或鋼灰色薄層或斑點(diǎn)，才判為不合格。除此之外，呈其它顏色，應(yīng)認(rèn)為試油合格。(3)銅片一經(jīng)磨光擦凈，不許用裸手觸摸，應(yīng)用鑷子夾持。

(4)應(yīng)確保工作地點(diǎn)周圍無硫化氫氣體。(5)不許將試油預(yù)先經(jīng)過濾紙過濾。(6)試驗(yàn)溫度應(yīng)按要求，不許超出允許范圍。到時間就取出銅片，觀察顏色有沒有改變，不應(yīng)拖延。油品分析知識第21頁八、凝點(diǎn)石油產(chǎn)品凝點(diǎn)，是指在要求試驗(yàn)條件下，將盛于試管內(nèi)試油冷卻并傾斜45度經(jīng)過一分鐘后，油面不再移動最高溫度。油品分析知識第22頁

石油產(chǎn)品在低溫時喪失流動性普通有以下兩種原因：(1)油品伴隨溫度降低而粘度增大，當(dāng)粘度增大到一定程度時，油品便喪失流動性。(2)因?yàn)槿芙庠谟推穬?nèi)石蠟發(fā)生結(jié)晶所引發(fā)。油品分析知識第23頁測試時控制冷卻劑溫度要比試油預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃原因是：因?yàn)橹挥斜３诌@一溫差，才能使試油在要求冷卻速度下冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)。若冷卻劑溫度比預(yù)期凝點(diǎn)低不到7～8℃時，往往會拖長測定時間，使結(jié)果偏高。若溫差太懸殊，低得太多，使冷卻速度過于快，而且在傾斜一分鐘之內(nèi)，溫度還會繼續(xù)下降，這么會使測定結(jié)果偏低。油品分析知識第24頁九、灰分油品在要求條件下灼燒后，所剩不燃物質(zhì)，稱為灰分。以百分?jǐn)?shù)表示。

此種不燃物質(zhì)是油品中礦物質(zhì)，主要是環(huán)烷酸鈣鹽、鎂鹽、鈉鹽等形成。油品分析知識第25頁燃燒試油時把卷成圓錐體濾紙放入坩堝蓋住試油表面作用是：(1)防止試油燃燒時，含有礦物雜質(zhì)固體微粒隨氣流帶走。(2)濾紙浸透試油，在燃燒時起“燈芯”作用。油品分析知識第26頁遇有殘渣難燒成灰時，滴入幾滴硝酸銨溶原因是：起助燃作甩。因?yàn)橄跛徜@加熱分解可逸出新生態(tài)氧，它可促進(jìn)難燃物質(zhì)氧化。同時，產(chǎn)生氣體起到疏松殘渣作用，使焦炭易于燃燒。油品分析知識第27頁

測定灰分注意事項(xiàng):(1)試油應(yīng)充分搖動均勻。(2)必須掌握住燃燒速度，維持火焰高度在10厘米左右，以預(yù)防試油飛濺以及過高火焰帶走灰分微粒。(3)試油燃燒后放入高溫爐煅燒時，要預(yù)防突然燃起火焰將坩堝中灰分微粒帶走。(4)濾紙折成圓錐體，放入坩堝中要求能緊貼坩堝內(nèi)壁。并讓油浸透濾紙，以預(yù)防油未燒完而濾紙則早已燒完，起不到“燈芯”作用。(5)煅燒、冷卻、稱量應(yīng)嚴(yán)格按要求溫度和時間進(jìn)行。油品分析知識第28頁十、粘度液體受外力作用移動時，液體分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦力性質(zhì)，稱為粘度。粘度通常分為動力粘度(絕對粘度)、運(yùn)動粘度(動粘度)和條件粘度，通常測運(yùn)動粘度。油品分析知識第29頁測定粘度時要嚴(yán)格按要求恒溫。這是測定液體石油產(chǎn)品粘度主要條件之一。因?yàn)橐后w石油產(chǎn)品粘度隨溫度升高而減小，隨溫度下降而增大，故在測定時必須嚴(yán)格按要求恒溫。不然，哪怕是極微小溫度波動(超出±0.1℃)，也會使粘度測定結(jié)果產(chǎn)生較