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1、1范圍12 引用標(biāo)準(zhǔn).13 方法提.14 試劑和材 TOC o 1-5 h z 料1儀器與設(shè)備2采樣及保存27 分析步驟.28 定性29 計(jì)算310 質(zhì)量要求31 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原油全烴氣相色譜分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油中正庚烷以前輕烴、C8C40 正構(gòu)烷烴等烴類化合物的全烴分析引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo) 準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探 討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。SY/T 512086 巖石氯仿抽提物及原油中飽和烴氣相色譜分析方法方法提要試樣汽化后隨載氣通過(guò)高分辨率毛細(xì)柱,使正庚烷以前輕烴、C8C40
2、正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴分離,用火焰離子化檢器檢測(cè),以面積歸一化法計(jì) 算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料a)色譜柱:固定相為聚甲基硅氧烷(SE-30、OV-1等)交聯(lián)石英毛細(xì)柱,最高使用溫度不低于320C,柱長(zhǎng)3550m,內(nèi)徑0.220.25mm,柱效不低于3000理論板/m;b)色譜標(biāo)樣:烷烴類標(biāo)準(zhǔn)混合液體;c)玻璃注射器:10, 50, 100ml;d)微量注射器:0.5, 1, 5口1;e)氮?dú)饣蚝猓杭兌?9.99%以上;f)氫氣:純度99.99%以上;g)空氣:凈化;h)溶劑:二硫化碳,分析純。儀器與設(shè)備a)氣相色譜儀:具有毛細(xì)管分流進(jìn)樣裝置、程序升溫裝置和火焰離子化驗(yàn)測(cè)器;b)色譜數(shù) 據(jù)處理機(jī)
3、:具有 xx 面積積分和處理功能。采樣及保存試油試采中取樣在試油試采中取選定層位的脫氣原油,用玻璃注射器取46ml試樣,密 閉。油井開(kāi)采過(guò)程中取樣在井口用玻璃注射器,取流動(dòng)的原油試樣46ml,密閉。若原油含水,視油 水比取樣,取樣體積應(yīng)保證脫水后試樣為46ml,密閉。在實(shí)驗(yàn)室將注射器倒 置,在4050C下恒溫12h。油水分離后,在室溫下將水排除,密閉。試樣保存試樣采集后即可分析,試樣可在iioc下保存。分析步驟打開(kāi)色譜儀氣路及電路系統(tǒng)。設(shè)置儀器、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)分析條件。可參照下列分析條件:a)柱溫:40C恒溫10min,以31OC/min升到320C,恒溫至色譜峰流出;b)汽化室和檢測(cè)室溫度:
4、330C;c)分流比:1:4 0 1:120;d)載氣:氮?dú)饣蚝猓€速 1722cm/s;e)燃?xì)猓簹錃猓髁?3050ml/min;f)助燃?xì)猓嚎諝猓髁?300500ml/min。待儀器穩(wěn)定后,用微量注射器抽取0.21.0山試樣(試樣需要加熱時(shí)溫度不高于50C;重質(zhì)油可加等體積的CS2 溶劑),進(jìn)樣,同時(shí)啟動(dòng)程序升穩(wěn)和色譜處理機(jī),記錄色譜圖及原始數(shù) 據(jù)。定性采用色譜峰保留指數(shù)、保留時(shí)間、標(biāo)樣和色譜一質(zhì)譜定性。原油輕烴定性見(jiàn)附錄B (提示的附錄)。9計(jì)算9.1 原油全烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式中:Wi一一全烴組分(i)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; Ai一一全烴組分(i)的峰面積 值;fi全烴組分(i)的相對(duì)質(zhì)量校正因子。原油全輕烴參數(shù)計(jì)算9.2.1原油輕烴參數(shù)計(jì)算見(jiàn)附錄A (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。9.2.2正構(gòu)烷烴參數(shù)計(jì)算按SY/T 512086中附錄A (補(bǔ)充件)。10 質(zhì)量要求10.1 色譜圖正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷色譜峰形對(duì)稱,正庚烷以前單體烴一般不少 于 22 個(gè),正十七烷與姥鮫烷分離度不小于0.9。色譜峰在記錄紙上的高度按 SY/T 5120一86 中8.1.2。準(zhǔn)確度標(biāo)樣三次平行測(cè)定結(jié)果色譜峰組分一致,且相對(duì)誤差符合表1 規(guī)定。表 1 相對(duì)誤差%含量1.005 .00相對(duì)誤差15.00含量5.00精密度同一樣品兩次平行測(cè)定結(jié)果色譜組分一致,且相對(duì)雙差符合表2 規(guī)定。表 2 相對(duì)雙差%含
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