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文檔簡介
1、實驗一 飼料水分的測定一、實驗目的 通過飼料樣品中干物質的測定,了解飼料干物質含量與飼料營養價值之間的關 系,并能夠掌握各類飼料樣品中干物質的測定方法。二、實驗原理試樣在1052C烘箱,在一個大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分。三、實驗設備1、樣品粉碎機或研缽;2、分樣篩:40目;3、分析天平:感量O.lmg; 4、烘箱; 5、稱樣皿; 6、干燥器。四、測試方法潔凈稱樣皿,在1052C烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準至 0.2mg,再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次稱重之差小于0.5mg為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣,每份2-5g,準確至0.2mg,不蓋稱樣
2、皿蓋, 在1052C烘箱中烘3h,取出,蓋好蓋,干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣烘干1h,冷卻,稱準,直至兩次稱重之差小于2mg。五、計算ml m 2水分() = m1 -m0 X100 式中:m1-105C烘干前試樣及稱樣皿質量(g); m2-105C烘干后試樣及稱樣皿質 量(g); m0-已恒重稱樣皿質量(g)。每個試樣取 2 個平行樣測定,以其算術平均值為結果。平行樣測定值相差不得超 過0.2%。實驗二 飼料粗脂肪含量的測定一、實驗目的通過飼料樣品中粗脂肪的測定,掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測定原理和 方法。二、測定原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外,還有有
3、機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因而測定結果稱粗脂肪。三、實驗設備1、樣品粉碎機或研缽;2、分樣篩(40目);3、3、分析天平,0.1mg;恒溫水 浴鍋; 4、索氏脂肪提取器; 5、濾紙; 6、干燥器。四、實驗內容索氏脂肪提取器應干燥無水,抽提瓶在1052C烘箱中烘30min,干燥器 中冷卻30min,稱重。再烘干30min,冷卻稱重,兩次稱重差小于0.8mg為恒重。取試樣1-5g,準確至0.2mg,用濾紙包好,放入150C烘箱中烘干2h,濾 紙筒應高于提取器虹吸管的高度。濾紙包長度以全部浸入乙醚中為準。將濾紙包 放入抽提管,在油提瓶中加入60-100ml無水乙醚,60-75C水浴上加熱,
4、使乙醚 回流,控制乙醚回流次數每小時 10次,共回流 50 次。 取出試樣,仍用原提取器回收乙醚至抽提瓶中乙醚幾乎完全收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚,擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105 2 C烘箱中烘 干 1h ,干燥器中冷卻 30min ,稱重。再烘干 30min ,冷卻。兩次稱重之差小于 1mg 為恒重。五、計算粗脂肪)=叫一叫紐式中:m-風干試樣質量,g; ml-已恒重的抽提瓶重量,g; m2-已恒重的盛有脂肪 的抽提瓶重量。每個試樣取2個平行樣測定,以算術平均值為結果。粗脂肪含量在10%以上, 允許相對偏差3%;粗脂肪含量10%以下,允許相對偏差5%。實驗三 粗蛋白的測定一、實驗目
5、的通過飼料樣品中粗蛋白的測定,了解凱氏定氮法的基本原理,掌握粗蛋白 含量的計算方法。二、實驗原理 飼料中的有機物在還原劑作用下,用濃硫酸進行消化,使蛋白質和其他態氮轉變為NH,并與硫酸形成(NH)SO。消化液在濃堿作用下蒸餾,釋放出銨態 氮,用硼酸吸收,變為四硼酸銨。 用甲基紅溴甲酚綠作指示劑,用標準煙酸滴 定,求出氮的含量。根據不同飼料,乘以相應系數(一般用 6.25),即為粗蛋白 質的含量。主要化學反應如下:1、2-H : Cl IJ XXWH+JII.Oi C:母M6CO0IJSQI 鞏:為氨服 i(Nil ) Oi.jyr.iji2K:jSiJ1H*HV XFI : -NHirBu-i
6、SHjOK XH.HB.-irCVuirjj 亠即丄 lillUWs本法不能區分蛋白氮和非蛋白氮,故稱粗蛋白。三、實驗設備1、粉碎機; 2、分析篩; 3、分析天平; 4、消煮爐; 5、酸式滴定管; 6、凱氏燒 瓶; 7、凱式蒸餾裝置; 8、錐形瓶; 9、容量瓶。四、實驗過程1、稱取樣品0.5-1g,無損失地放入凱氏燒瓶,加入硫酸銅0.9g,無水硫酸鉀15g, 混合均勻,加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消化爐上小心加熱,待樣品焦化,泡 沫消失,加強火力直至溶液澄清,再消化 15min。2、氨的蒸餾。將上述試樣消化液冷卻,加蒸餾水200ml,搖勻,冷卻。沿瓶壁 小心加入10%氫氧化鈉溶液100ml,
7、立即與蒸餾裝置相連。蒸餾裝置冷凝管末端 應浸入硼酸溶液。加入混合指示劑2滴,輕搖凱氏燒瓶,使溶液混勻。加熱蒸餾, 直至餾出液體積約150m 1,先將吸收液取下,再停止加熱。3、滴定。用硼酸吸收氨后,立即用0.05mo1/1的鹽酸溶液滴定,扔以混合甲基紅 為指示劑。4、空白測定。稱取蔗糖0.01g,代替試樣,按上述步驟進行測定,消耗標準鹽酸 的體積不得超過 0.3ml。5、計算的brnJ/lit離標慮藩雄枷供T ttXH蝕的M Ntt.s 口 = miKSJK(%)=dm” 訶町皿Adh叫一試桿滴暹時斷需醉汗卓堺沌的偉職imh 屯一審口懺疋斟所血用怵粧淀懣tfl61】h亡一就樓標爪港ift們那股
8、 m-utH的哺扯()1V 一試桿購井斛潘總體覩1),v*試科協解眾義懈用件視:O.Ol iO財杯唯帑液郴淄丁逼的葩蛛 氐戲-帆換歸成蚯白暢的TUjft每個試樣取2個平行樣測定,以算術平均值為結果。粗蛋白含量在25%以上, 允許相對偏差1%;含量在10-25%,允許相對偏差2%;含量在10%以下,允許 相對偏差3%。實驗四 粗灰分的測定一、實驗目的 通過飼料樣品中粗灰分的測定,掌握粗灰分的測定原理和方法。二、實驗原理在550C灼燒后所得殘渣,用質量百分率表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類 等礦物質,也包括混入飼料的沙石、土等,故稱粗灰分。三、實驗設備1、粉碎機或研缽;2、分樣篩(40目);3、分析
9、天平,0.1mg; 4、高溫爐;5、坩堝;6、干燥器四、實驗過程將干凈坩堝放入高溫爐,在55020C下灼燒30min,取出,空氣中冷卻 lmin,放入干燥器冷卻30 min,稱重。再重復灼燒、冷卻、稱重,兩次稱重之 差小于 0.5mg 為恒重。在已恒重的坩堝中準確稱取 2-5g 試樣,電爐上碳化,再放入高溫爐,于 55020C灼燒3h,取出,空氣中冷卻1 min,干燥器中冷卻30min,稱重。再 灼燒lh,同樣冷卻稱重,兩次稱重差小于1mg為恒重。叩灰刪強也旦如仙式中,m0為已恒重空坩堝質量,g; ml為坩堝加試樣質量,g; m2為灰化后坩 堝加灰分質量, g。每個試樣取 2 個平行樣測定,以
10、算術平均值為結果。實驗五 飼料中總磷含量的測定一、實驗目的 通過飼料樣品中磷的測定,掌握鉬黃比色法測定飼料中總磷含量的原理和方法。二、實驗原理 將試樣中有機物破壞,使磷游離出來。在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃 色絡合物,在波長 420nm 下進行比色。此法測得為總磷,包括難以吸收的植酸 磷。三、實驗設備1、粉碎機或研缽;2、分樣篩;3、分析天平;4、分光光度計,帶比色池;5、 高溫爐, 55020C; 6、坩堝; 7、容量瓶, 100ml; 8、比色管, 50ml; 9、刻度 移液管, 10ml; 10、凱氏燒瓶。四、實驗過程1、試樣分解:(1)干法。取試樣3-5g于坩堝中,準確至0.2
11、mg,在電爐上小心 碳化,再放入55020C灼燒3h (也可測灰分后接續進行)。在盛灰坩堝中加入 鹽酸溶液10ml和濃硫酸數滴,小心煮沸。將此溶液轉入100ml容量瓶,冷卻至 室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。( 2)濕法(用于液體飼料)。 取試樣2-5g于凱氏燒瓶,加入硝酸30ml,加熱煮沸,至二氧化氮逸盡,冷卻。 加入70-72%高氯酸10ml,小心煮沸至溶液無色(不得蒸干,極危險!)。冷卻后 加蒸餾水50ml,煮沸驅逐二氧化碳,冷卻。轉入100ml容量瓶,用蒸餾水稀釋 至刻度,搖勻,為試樣分解液。2、標準曲線繪制。準確移取磷標準溶液(50“g/ml) 0,1,2.4,6,8,10,12,15 ml于 50ml容量瓶,各加入釩鉬銨顯色試劑50ml,煮沸,冷卻后轉入100ml容量瓶, 蒸餾水定容。以Oml為參比,420nm波長下比色,用分光光度計測各溶液的吸光 度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標準曲線。3、試樣的測定。準確移取試樣分解液 1-10ml 于 50 ml 容量瓶中,加入釩鉬酸銨 顯色
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