1、簡單蒸餾及分餾實驗第1頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng) 用范圍，了解蒸餾和測定沸點(diǎn)的意義。2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法。3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單 分餾操作方法。一、 實驗?zāi)康牡?頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二二、 實驗原理液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，這時的溫度稱為液體在該壓力下的沸點(diǎn)1、蒸餾第3頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具

2、有一定的沸點(diǎn)（沸程0.51.5）。利用這一點(diǎn)，我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。第4頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。第5頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗液體有機(jī)物的純度。第6頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二2、分餾分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣

3、化冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。第7頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。第8頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二球形分餾柱；b. 韋氏（Vigreux）分 餾

4、柱 c. 填充式分餾柱a. b. c常用分餾柱第9頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：（1）分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度 （1-2/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇 合適的回流比。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。第10頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二三、實驗裝置蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成第11頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二1、蒸餾瓶 圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/

5、32/3。液體量過多或過少都不宜。 在蒸餾低沸點(diǎn)液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時，選用短頸蒸餾瓶。第12頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二2、溫度計：溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選用適合量程的溫度計。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140。4、接引管及接收瓶：接引管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。第13頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二儀器安裝順序自下而上，先左后右。拆卸儀器與其順序相反。穩(wěn)固牢靠妥善安裝垂直平行

6、 正確使用穩(wěn)妥端正第14頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二分餾裝置與簡單的蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。第15頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二四、實驗步驟正確安裝實驗裝置加 料加沸石開冷凝水加熱餾分收集按順序停 止蒸餾正確拆除實驗裝置第16頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二五、實驗關(guān)鍵及注意事項1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上， 冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)， 上口出。第17頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二3、為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平

7、穩(wěn)狀態(tài)，常加2-3粒沸石，防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。值得注意的是，不能在液體沸騰時加入助沸劑，不能用已使用過的助沸劑。4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴s為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。第18頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。 第19頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二六、思考題1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾時忘記加沸石，應(yīng)該如何處理？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？ 第20頁，共21頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)1分，星期二3、分餾和蒸餾在原理及裝置