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1、第三章 原子發(fā)射光譜法Atomic Emission Spectroscopy(AES)1總 結(jié)一、原理 二、儀器 各部分用途 光源的正確選擇三、應(yīng)用(范圍)2主要內(nèi)容3 氣態(tài)原子或離子吸收能量,核外電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)后,從高能量狀態(tài)返回低能量狀態(tài)時下降的能量以電磁輻射即光的形式釋放出來,產(chǎn)生一定波長的光譜。一、原理4二、儀器構(gòu)成光源單色器檢測器熔融、蒸發(fā)、離解、激發(fā)分光檢測5各部分作用1.光源 (1) 作用: 提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)解離并激發(fā)產(chǎn)生光譜。 (2) 種類: 直流電弧、交流電弧、火花、電感耦合等離子體 (3)選擇依據(jù): 待測元素性質(zhì)(蒸發(fā)和激發(fā)) 定性或定量 樣品含量(線性范
2、圍)6(4)常用光源對比光源蒸發(fā)溫度激發(fā)溫度放電穩(wěn) 定性優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)應(yīng)用范圍直流電弧高4000-7000稍差檢出性能較好利于難熔物質(zhì)分析穩(wěn)定性差再現(xiàn)性差精密性差激發(fā)能力一般適于難熔物質(zhì)中痕量易激發(fā)元素的定性和半定量分析交流電弧中4000-7000較好穩(wěn)定性好精密度高準(zhǔn)確度高 激發(fā)能力強(qiáng)電極溫度低蒸發(fā)能力差檢出性能稍差 適于試樣 定量分析火花低瞬間10000好穩(wěn)定性較好再現(xiàn)性較好準(zhǔn)確度較高電極溫度低蒸發(fā)能力差不適于微量分析適于激發(fā)電位高,含量高,熔點(diǎn)低,易揮發(fā)樣品的定量分析。 ICP很高6000-8000很好激發(fā)電離能力很強(qiáng)靈敏度高檢出限低穩(wěn)定性好線性范圍寬無電極污染需大量Ar設(shè)備復(fù)雜適于溶液 定量分析7(1)作用: 將由激發(fā)光源發(fā)出的含有不同波長的復(fù)合光分解成按波長排列的單色光.(2)常用元件:2.單色器83.檢測器(1) 作用 接受記錄并測定光譜(2)常用方法 9三、應(yīng)用微量金屬元素定性與定量多元素同時測定基本關(guān)系式定量分析定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法內(nèi)標(biāo)法(原理、內(nèi)標(biāo)元素及內(nèi)標(biāo)線的選擇原則)I = a CblgI = b lgC + lga10重點(diǎn): 原子發(fā)射光譜產(chǎn)生的基本原理; 譜線強(qiáng)度與試樣中元素濃度的關(guān)系(塞伯一羅馬金公式); 各種激發(fā)光源的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn); 光電直讀光譜儀的結(jié)構(gòu); 光譜定性分析方法 光譜定量分析方法(內(nèi)標(biāo)法
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