1、二甲苯麝香生產工藝課程名稱姓 名學 號專 業二甲苯麝香生產工藝一、產品說明1.1中文名稱:二甲苯麝香1.2 英文名稱:Musk xylene1 . 3國外同類產品名稱: Musk xylol1.4分子式: C12H15N3O61.5結構式:1 . 6規格：自然結晶；機械結晶1 . 7執行標準 :GB/T 2546-20021.8 物化性質: 淡黃色針狀晶體；具有干甜的麝香樣的動物香氣，留香持久；熔點112.5-114.5C；沸點200-202C；具有強烈的麝香氣；在乙醇中溶解度較差，易溶于鄰苯 二甲酸二乙酯中。1.9包裝：50公斤紙桶（外型尺寸：43X66cm）應裝于清潔無雜味的鍍鋅鐵桶或紙桶

2、內。 包裝外注明:產品名稱、生產廠名、商標、批號、凈重、皮重、出廠日期及本標準編號。訂 貨單位如有特殊要求，可與生產 廠另訂協議。1 . 1 0貯存：干燥、通風、陰涼、避光的倉庫內，防止雜氣污染1. 11保質期：一年1.12用途：用作化妝品香精和皂用香精等的定香劑。二甲苯麝香同時也作為很多中藥膏 貼劑的透皮劑使用，增加藥物的表皮吸收，且有鎮靜、鎮痛的作用，雖然本品稱為人造麝香， 但是他是單一的化合物，不同于麝香屬于天然的多組分混合物。用麝香制成的含有藥物中含 有普拉雄酮，而被列為興奮劑，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，這好避開了這一限 制得到一些業內人士的重視。二、執行標準QB/T 254

3、6-2002 前言本標準是對原國家標準GB/T 11537-1989二甲苯磨香（該標準曾由國輕行1999） 112 號文發布轉化標準編號為QB/T 3768-1999,內容不變）的修訂。本標準等效采用美國精油協會標準EOA No.25中二甲苯庸香）a本標準技術指標與美國精油協會標準EOA No.25中二甲苯纂香一致，檢驗方法則 采用香料通用試驗方法，該通用試驗方法絕大部分為等效采用ISO相關標準。二甲苯麝香2.1范圍本標準規定了二甲苯賡香的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯 存。本標準適用于以間二甲苯和叔丁醇為原料經化學合成制得的二甲苯麝香。2.2產品化學名稱、分子式、結構式、

4、分子量2.2.1化學名稱:二甲苯麝香2.2.2分子式: C12H15N3O62.2.3結構式:2.2.4分子量:297.28(按1985年國際原子量)2.3要求2.3.1色狀:淡黃色結晶性粉末或針狀晶體。 2.3.2香氣:類似鷹香的香氣2.3.3溶解度(25C):試樣0.7 g全溶于95 %乙醇100mL中。2.3. 4 熔點(C):112.5 -114 .5.2.4檢驗規則2. 4. 1二甲苯庸香應由生產廠檢驗部門負責進行檢驗。生產廠應保證出廠產品都符合本 標準的要求。每 批出廠產品都應附有質量合格證書，內容包括:生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、商 標、凈重及產品質量符合本標準的證明和標

5、準編號。2.4.2 驗收單位有權按照本標準的各項規定檢驗所收到的產品質量是否符合本標準的 要求。每一批號作一次驗收，不同批號分別驗收。2 . 4. 3取樣方法:每批包裝單位在1 00個以下抽取3個，1 00個以上增加部分再抽取3% 。 用取樣管每個抽取樣品50g-100g，注入混樣器混合均勻。用四分法各取其中兩份分別裝入 兩個清潔、干燥具磨砂塞的玻璃瓶中，瓶上注明:生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、 數量及取樣日期。一瓶作檢驗用，另一瓶留存備查。2. 4. 4如驗收結果中有一項指標不符合本標準要求時，可會同生產廠重新自兩倍量的包 裝中抽取試樣復驗，如復驗結果仍有指標不合格，則該批產品不能驗收

6、2.4.5當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協議解決或由法定檢測機構進行仲 裁。2.5標志、包裝、運輸、貯存2.5.1二甲苯麝香應裝于清潔無雜味的鍍鋅鐵桶或紙桶內。包裝外注明:產品名稱、生 產廠名、商標、批號、凈重、皮重、出廠日期及本標準編號。訂貨單位如有特殊要求，可與 生產廠另訂協議。2 . 5 . 2本產品應貯存在干燥、通風、陰涼、避光的倉庫內，防止雜氣污染。運輸時防山 日曬雨淋，并要符合有關部門的規定。2.5.3在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下，本產品保質期為一年。 三、安全說明書(MSDS)產品鑒定【產品名稱】 二甲苯麝香【別名】2,4,6 -三硝基-1,3 -二

7、甲基-5 - tertbutylbenzene5 - 叔丁基-2,4,6 - 三- M -二甲苯苯，1 - （1,1 - 二甲基）-3,5 - 二甲基-2,4,6 - 三硝基二甲苯麝香【分子式公式】C12H15N3O6【分子量】297.3【EINECS 號】201-329-4【RTECS 號】CZ7210000【RTECS 類】Tumorigen住殖效應;主要的刺激性【別名/格梅林】2015910【別名】4-05-00-01132物理和化學性質目錄【外觀】板或針。【在水中的溶解度】不溶性【熔點】112.5-114.5C【密度】1.39 G/CM3【分配系數】4.4【用法】 用于制造其他化學品。

8、急救措施回目錄【食入】尋求醫療援助。【吸入】移動到新鮮空氣的受害者。如果受害人呼吸停止，施予人工呼吸。吸氧，若呼 吸困難。 【皮膚】移除和隔離被污染的衣服和鞋子。立即刪除材料從皮膚。立即運行至少20 分鐘的水沖洗。【眼睛】立即運行至少 20 分鐘的水沖洗。處理和儲存回目錄【貯藏】保存在陰涼，干燥，黑暗的位置在一個密封的容器或氣缸。遠離不相容的材料，火源和未經 訓練的個人。安全和標簽區域。免受物理損壞容器/鋼瓶。【處理】應考慮所有的化學品危險。避免直接的身體接觸。使用適當的，經批準的安全設備。未經培 訓的個人，不應該處理這種化學物質或它的容器。處理發生在化學通風柜。危害辨識返回目錄【吸入】 吸入

9、或蒸氣，物質或分解產物接觸可能會導致嚴重受傷或死亡。【皮膚】 見吸入。【眼睛】 見吸入。【危害】 自行分解或自燃的熱化學反應，摩擦或沖擊可能會觸發。五月熱，火花或火焰被點燃。爆炸 加熱或參與火災時，有些人可能分解。五月猛烈燃燒。分解可能會自我加速，產生大量的氣 體。蒸氣或粉塵與空氣形成爆炸性混合物。【個人防護】 穿戴適當的防護手套，衣服和護目鏡。【口罩】戴正壓自給式呼吸裝置（SCBA）。【曝光效果】 這種物質的屬性沒有得到充分的調查。【毒類】 消防措施回目錄【消防】 小火：化學干粉，二氧化碳，霧狀水或普通泡沫。特大火災：防洪水從遠處的火區。將容器 從火場沒有危險，如果你能做到。消防坦克或汽車/

10、拖車裝載：提防可能的貨柜爆炸事件。 從最大距離撲滅火災或使用無人操作的軟管支架或監控噴嘴。與洪水水量，直到火災后冷卻 容器。從安全泄壓裝置或變色的坦克的聲音上升的情況下，立即撤出。總是遠離坦克在大火 吞噬。【火災隱患】自行分解或自燃的熱化學反應，摩擦或沖擊可能會觸發。 意外釋放措施回目錄【小溢出/泄漏】 消除所有點火源（在現場區域禁煙，禁火焰，火花或火焰）。請勿觸摸或走過溢出物質。停 止泄漏如果你能做到無風險。小量泄漏：用惰性，潮濕，不可燃材料使用松散覆蓋的塑料容 器，以供日后處理干凈不產生火花的工具和場所。防止進入水道，下水道，地下室或密閉區 域。穩定性和反應活性回目錄【不兼容的問題】 如果

11、與還原劑，包括氫化物，硫化物和氮化物混合，他們可能開始一場轟轟烈烈的反應，在 引爆高潮。【穩定性】無數據。【燃燒產物】 可能產生刺激性，有毒和/或腐蝕性氣體。運輸信息回目錄【危險等級】4.1【環境數據】添加到ECHA的授權，08年10月28日非常高的關注物質候選名單。放在清單的，因為具 有很高的持久性，在環境（低生物降解性）和高生物蓄積潛力。四、生產工藝4.1 簡要說明（小試生產） 4.1.1叔丁基二甲苯的制備在250ml三頸瓶中依次加入間二甲苯、無水三氯化鋁（僅加所需量的一半），攪拌,滴加氯 代叔丁烷,然后加入無水三氯化鋁所需量的另一半 ,攪拌到反應結束。共需3小時。在通風 櫥中將反應后物質

12、慢慢倒入盛有冰塊的小燒杯中，邊倒邊攪拌（伴隨HCl氣體放出）。將析出的油分依次用稀鹽酸、純堿液、蒸餾水洗滌至中性。減壓蒸餾,P = 20mmHg時 收集9597C餾分。即得叔丁基二甲苯。4.1.2二甲苯麝香的制備20C水浴，在叔丁基二甲苯中，依次滴加發煙HN0和濃H SO。共需反應3小時（大約1小324時后出現晶體）。在通風櫥內將產物慢慢倒入盛有冰塊的小燒杯中，邊倒邊攪拌（注意:伴隨有大量NO2氣 體放出）。把析出物放，固化，用乙醇洗滌，得到二甲苯麝香粗產品。將粗品用苯與甲醇體積比為1： 4的混合液重結晶，再用無水乙醇提純兩次，得到純的 二甲苯麝香針狀晶體，呈淡黃色，具有柔和的麝香氣味。間甲苯

13、氯代叔丁烷 無水三氯化鋁 4.2 工藝流程方框圖間甲苯氯代叔丁烷 無水三氯化鋁 -(CHs)sCaA1CI?h3c-(CHs)sCaA1CI?h3cChN.濃 H.SOjC(CH3)3C(CHs)34.4 原料規格、產地間二甲苯（化學純） 無水三氯化鋁 濃硫酸、發煙硝酸上海試劑一廠 上海金山縣興塔化工廠 北京順義李遂化工廠4.3 化學反應式H3氯代叔丁烷（自制） ,叔丁基二甲苯（自制）4.5 1000公斤/批規模工藝操作方法450kg間二甲苯與適量氯代叔丁烷、無水三氯化鋁反應，生成叔丁基二甲苯。叔丁基二 甲苯與發煙HNO和濃H SO反應，生成終產物二甲苯麝香1000kg，理論產量為1260kg

14、。3244.6 設備工藝流程圖4.7 主要設備一覽表DRGT-3提香裝置香精香料生產設備羅茨真空泵、水環真空泵、真空羅茨真空機組真空乳化機五、物料衡算物料平衡率=（實際產量+抽樣量+損耗量）/理論產量X100%=1000/1260*100%=79.27%。理論值：按照所用的原料（包裝材料）量在生產中無任何損失或差錯的情況下得出的最大 量。實際值：為生產過程實際產出量。包括：本工序產出量、收集的廢品、生產中取樣量（檢 品以及丟棄的其他不合格物料（如捕塵系統、真空系統、管道系統中收集的廢棄物）等。六、三廢處理方法自 1981 年 Yamagishi 等在魚體和水體中檢測到麝香酮和二甲苯麝香以來,人工合成麝香 產品的用量已經大幅下降。隨著二甲苯麝香等15 種化學物質被歐洲聯盟列入高度關注物質 候選清單,各國政府與環境監測部門對人工合成麝香的環境污染、生態行為與毒理效應的研 究勢必受到高度重視和進一步加強.這對二甲苯麝香產銷量較大的我國和部分中等發達國家 的產品生產與銷售無疑會產生巨大影響。七、原料消耗及原料成本估算1000公斤/批規模工藝操作原料消耗及成本 間二甲苯、氯代叔丁烷、無水三氯化