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文檔簡介

1、海水硝酸鹽測定影響因素分析及盲樣考核 技術要點作者：匡少華，郝詠芳，于洪波，王彩蘊，楊爽來源：河北漁業2018年第8期硝酸鹽是海水五項營養鹽之一，是海洋環境監測的重要監測項目，在海洋環境監測規范中 提及的國標方法有鎘柱還原法、鋅鎘還原法。鎘柱還原法還原率高且穩定，但填充鎘柱過程比 較麻煩，不常使用。鋅鎘還原法操作簡便，是海洋環境監測的常用方法，但還原率低且不穩定， 測定結果的準確度受諸多因素影響，因此在實驗室認可和資質認定過程中，硝酸鹽盲樣考核通 過率成為難點。筆者據多年實驗室硝酸鹽測定和近幾年實驗室現場評審盲樣考核經歷，總結了 幾點經驗，為硝酸鹽盲樣考核提供可參考的依據。1硝酸鹽測定影響因素

2、1環境因素的影響實驗室環境要求整潔，溫度、濕度、通風等符合實驗認可要求，在實驗室整體布局分布上 有機、無機的實驗項目分開。2儀器的影響分光光度計及比色皿等相關配件、在檢定校準有效期內，往返式震蕩器、制水機能正常工 作，且能滿足實驗要求。3實驗用水的影響國標指出水為蒸餾水或等效純水，實際工作中使用實驗室三級用水，pH為5.07.5、電導 率 ad心g以心-丘0上你乏IJ. 1 Ai1&7O- ZO-D-Q. 2鼻尊o.EgS 3-3-103HJ-4JL 0 3i. 4心立-L- t-k iH FH從表1和圖1可以看出，硝酸鹽濃度在O0. 200 mg/L范圍內硝酸鹽濃度與吸光值線性關 系良好，其

3、關系為V=l. 850 7 x+0. 003 1，相關系數R2值為0. 999 4，符合實驗室質量控制 要求，可用于盲樣的測定。2精密度配置70.Oug/L溶液上機重復測定6次，標準偏差為2. 2%，符合GB/T 12763.4關于相對 標準偏差之規定。3 準確度內控質控樣品測定均值0. 137 mg/L，已知濃度為0. 140 mg/L，相對誤差為2.1%，符合 GB/T12763.4 之規定。4考核結果現場考核樣真值為2. 97 mg/L，稀釋20倍后測定所得均值為0. 147 mg/L，盲樣測定值為 2. 94 mg/L，誤差為1. O%，此結果判定為合格。4結語在海水硝酸鹽的盲樣考核過程中，硝酸鹽的還原率是影響實驗結果準確性的重點，實驗開 始前準備工作要全面細致，充分考慮人、機、環、料、法各項因素，最大限度減少系統誤差； 實驗過程中

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