1、化產品化驗崗位操作規程1.目的和適用范圍1.1規范化產品化驗的日常操 作，確保安全生產。1.2本操作規程適用于xx焦化有限責任公司化驗室化產品化驗崗位。2.崗位職責2.1認真貫徹執行各項規章制度，并及時學習上級文件、操作規程和安全知識,對本崗位的安全工作負責。2.2上崗前必須按規定著裝，妥善保管和正確使用各種防護用具和滅火器材。2.3上崗前必須做好設備使用前的檢查工作，并對設備進行保養、保管，認真填寫相關記錄。2.4嚴格按國家化驗標準進行化驗，把好質量關，認真如實填寫記錄，要求項目齊全、遵守原始記錄規定要求。2.5熟練掌握本崗位所用的化學藥品的安全技術說明書。2.6發現工作場所存在安全隱患，及

2、時上報班長。2.7遵守勞動紀律，不遲到早退，愛崗敬業，不弄虛作假。2.8負責本崗位及衛生區的衛生工作。2.9完成上級交給的臨時性工作任務。3.作業程序及要求3.1作業程序3.1.1標準溶液1）標準溶液配制的操作方法執行GB/T601-2002化學試劑基礎標準3.1.2煤氣分析1）作業流程圖2）作業步驟現場取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋），用完好的橡皮球膽在洗苯塔前、脫苯塔后取煤氣樣。人體站立于上風頭處，打開煤氣閥放散約3min后，將橡皮球膽內的氣體排空接在煤氣管上，取少許煤氣清洗3次后取分析所需的煤氣量。試樣的分析執行GB/T12205人工燃氣主組分化學分析方法。分析完畢，將橡

3、皮球膽內的煤氣排出。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.3廢氣分析1）作業流程圖2）作業步驟現場取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋），準備完好的雙聯球到煉焦車間，協助調火工在焦爐爐頂取樣。試樣的分析執行GB/T12205人工燃氣主組分化學分析方法，成份略有不同。（只測定CO2O2CO及惰性氣體）計算：=1+K式中： 空氣過剩系數K常數，與煤氣組成有關Vo2廢氣中含氧量（ml）Vco廢氣中一氧化碳量（ml）Vco2廢氣中二氧化碳量（ml）及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.4煤氣含粗苯1）作業流程圖2）作業步驟儀器及取樣器準備：檢查100ml或50ml及1ml注射器是否嚴

4、密、抽動靈活，將氣門芯安裝在注射器上。開機（見氣相色譜儀操作規程）。穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），用注射器往返于化產車間，取樣。煤氣放散：將放煤氣的外排管接好，并將出口通到室外，開煤氣閥門，放散3min。用煤氣清洗注射器三次后，取100ml煤氣及時返回分析室。試樣分析：a)開電腦：先開顯示器電源，再開主機電源。待電腦上桌面出現GC950氣相色譜工作站后，用鼠標左鍵雙擊其兩次，進入GC950（FID）氣相色譜工作站程序。b)用鼠標左鍵點擊“采樣”下“采樣通道信息”。c)點火：按住色譜儀面板上“點火”鍵約10秒，從電平值檢查火是否點著，如電平值變大說明火已點著。d)選分析方法：用鼠標左

5、鍵點擊“文件”菜單下“打開方法”，選“相應工作曲線”，“確定”，“是（Y）”，“關閉”。以上操作全部用鼠標左鍵。e)進樣:用1ml注射器進1ml煤氣樣，立即按色譜儀左面蓋板上“啟動”鍵，開始采樣。f)待色譜峰出完后，用鼠標左鍵點擊“結束A（煤氣含苯）”，自動出現分析結果。g)色譜圖的保存：在當前譜圖下，打開“文件”菜單下的“存儲譜圖數據”，輸入文件名（塔前苯、塔后苯）后，選“保存”，當前譜圖已保存。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.5煤氣含萘1）作業流程圖2）作業步驟打開主機電源,預熱。穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），往返于化產車間取樣。取樣、測定執行GB/T12208人工煤

6、氣組分與雜質含量測定方法。色譜處理機操作：打開電源，打印機打印四個方格，電源指示燈亮。用微量注射器（1l或2l）,抽取樣品0.2l注入色譜儀，同時按一下處理機上的起始鍵即可。將色譜處理機上顯示的結果記錄下來。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.6煤氣含氨1）作業流程圖2）作業步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產車間取樣。現場取樣測定執行GB/T12208人工煤氣組分與雜質含量測定方法。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.7煤氣含硫化氫1）作業流程圖2）作業步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產車間取樣。現場取樣執行GBT12208人工煤氣組分與雜質含量

7、測定方法。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.8煤氣含煤氣含焦油和灰塵1）作業流程圖2）作業步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產車間取樣。現場取樣執行GBT12208人工煤氣組分與雜質含量測定方法。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.9煤焦油1）作業流程圖2）作業步驟執行標準煤焦油執行YB/T5075-2010煤焦油水份的測定執行GB22882008焦化產品水份測定密度的測定執行GB/TT2281-2008焦化油類產品密度試驗方法甲苯不溶物的測定執行GB/T22921997焦化產品甲苯不溶物含量的測定灰分的測定執行GB22952008煤瀝青灰分的測定方法粘度的測定執

8、行 HYPERLINK /detail/205673.html t _blank GB/T24209-2009洗油粘度測定方法煤焦油萘含量的測定執行YB/T50782010煤焦油萘含量的測定氣相色譜法蒸餾試驗a)儀器及藥品48齒分餾柱100ml量筒100ml分液漏斗2升銅蒸餾瓶。100ml、250ml燒杯0360溫度計，分刻度1空氣冷卻管：管長800mm，內徑1518mm5kg托盤天平變壓器：3kVA石棉布保溫套軟木塞錫紙b)蒸餾步驟：稱取焦油試樣約1kg，置于2升銅蒸餾壺中，塞上軟木塞，木塞插入48齒分餾柱，軟木塞外包上錫紙，用玻璃膠和棉花將軟木塞與蒸餾壺包緊，分餾柱的上口用軟木塞插入溫度計

9、，柱的支管與空冷管相連，開始蒸餾，于180前加熱須極其小心，以防瓶內焦油濺入冷卻器內。因焦油內通常含有水分，故180前餾出物須收集在分液漏斗內，分離水分，稱其重量。漏斗浸入熱水中，將萘溶化，倒回蒸餾瓶內，繼續加熱，以每秒鐘由支管餾出液12滴的速度繼續蒸餾，收集脫水焦油180前餾出物作為輕油。自180以后，至餾出液中開始出現萘結晶時（取一滴餾出物放在玻璃片或表面皿上觀察），所收集的餾出物作為酚油。自萘結晶出現至消失時（方法同前），所收集的餾出物作為萘油。自萘結晶消失至餾出液中開始出現蒽結晶時（方法同前）所收集的餾出物作為洗油。輕油、酚油、萘油、洗油四種餾份合并在一起，稱為混合餾份。自蒽結晶出現至

10、溫度到達360時，所收集的餾出物作為蒽油餾分。360后的殘渣，即為瀝青。稍冷卻后，即撤去空冷管、分餾柱，用鐵鉗夾住蒸餾壺到室外，倒一些瀝青于瓷坩堝內，做軟化點用，其余殘渣全部倒掉。稱量輕油、酚油、萘油、洗油、蒽油各餾分，并計算百分含量。計算：無水焦油中輕油含量%=100%無水焦油中酚油含量%=無水焦油中萘油含量%=無水焦油中洗油含量%=無水焦油中蒽油含量%=式中：G1輕油重量gG2酚油重量gG3萘油重量gG4洗油重量gG5蒽油重量gG焦油試樣重量gW1焦油水分的含量%W2焦油中蒸出水分重量%允許誤差：平行測定的允許誤差不得超過：5%0.3%5-10%0.5%10-15%0.7%15%1.0%注

11、意事項：蒸餾時，因含有水分常易發生激烈爆沸，致使油液濺出，故須極端小心，緩緩加熱。在空氣冷卻器內，發現有萘結晶堵塞時，應用火將結晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化萘，必須在停止加熱并冷卻30min后，才能倒回銅壺內。80和360兩點溫度均須經大氣壓補正。酚含量測定a）試劑及藥品250ml燒杯雙球計量管純苯無水氯化鈣（或500左右灼燒的氯化納）氫氧化鈉：配成100g/l溶液，并以食鹽飽和，使用時過濾。b）測定步驟：雙球計量管內先注入10%飽和氫氧化納溶液，至下球標線以上。靜止30min以上，讀記堿液面讀數（V1）。將焦油蒸餾的輕、酚、萘、洗四段餾分熔化混合，稱取10g于燒杯中，用無水氯化鈣脫水半小時

12、（或氯化鈉脫水5min），傾入雙球計量管內，并用約50ml純苯分多次洗滌，其洗滌液也并入雙球計量管內，蓋上上口塞子，振蕩5min，靜置1小時，讀記堿液面的讀數（V2）。計算：焦油中酚含量%1.035（V2-V1）A100/10式中：1.035酚和同系物的平均密度（V2-V1）堿液增加體積數mlA混合餾分含量%10所取混合餾分的克數g含萘量a)儀器和試劑水浴鍋燒杯溫度計：5080萘結晶點測定儀精萘：分析純無水氯化鈣（或灼燒過的食鹽）b)測定步驟稱取已脫水的混合餾分5g和已測定純度含量的精萘15g于燒杯中，加熱熔化后到入已預熱的萘結晶點測定儀中至刻線，將預熱到8085的溫度計插入，溫度計距底部20

13、mm，塞緊軟木塞搖動測定儀，每半分鐘看一次溫度，如發現有結晶開始出現則停止搖動，仔細觀察溫度。當溫度開始回升，并在最高溫度停止1min以上時，該溫度即為結晶點。如果沒有明顯的回升，則需復試。根據結晶點查萘油餾分中萘結晶點與百分含量的關系表，查萘的含量并計算。計算：萘的含量%（515）A-15C/5m100/(m-wf)式中：wf焦油中蒸出的水分gA查表所得混合物的萘含量%C精萘的純度%m1混合餾分的質量gm蒸餾實驗所取焦油質量g及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.10洗油1）作業流程圖2）作業步驟密度的測定執行GB/T2281-2008焦化油類產品密度試驗方法。餾程的測定執行GB/T18

14、255-2000焦化粘油類產品餾程的測定。含酚的測定執行GB/T24207-2009洗油酚含量的測定。含萘的測定執行GBT24208-2009洗油萘含量測定。粘度的測定執行GB/T24209-2009洗油粘度的測定方法。15結晶物的測定執行GB/T24206-2009洗油15結晶物測定方法。水分的測定執行GB2288-2008焦化產品水分測定方法。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.11粗苯1）作業流程圖2）作業步驟粗苯控制指標執行YB/T5022-2016粗苯。焦化輕油類產品密度測定執行GB/T2281-2008焦化油類產品密度試驗方法。焦化輕油類產品餾程測定執行GB/T2282-20

15、00焦化輕油類產品餾程的測定。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.12貧富油1）作業流程圖2）作業步驟勞保用品穿戴齊全（上下工裝、安全帽、勞保鞋）到化產車間取回試樣。水份的測定執行GB/T22882008焦化產品水份測定。貧富油含苯：a)開電腦：先開顯示器電源，再開主機電源。待電腦上桌面出現GC950工作站后，用鼠標左鍵雙擊其兩次，進入GC950工作站程序。b)用鼠標左鍵點擊“采樣”下“采樣通道信息”。c)點火：按住色譜儀面板上“點火”鍵約10秒，從電平值檢查火是否點著，如電平值變大說明火已點著。d)選分析方法：用鼠標左鍵點擊“文件”菜單下“打開方法”，選“相應工作曲線”，“確定”，“是

16、（Y）”，“關閉”。以上操作全部用鼠標左鍵。e)進樣:選“方法”采單下的“儀器條件與樣品信息設置”，選“樣品信息”，在“樣品重量”上輸入樣品重量（單位：g）。用5ul注射器進0.5ul油樣，立即按色譜儀左面蓋板上“啟動”鍵，同時按色譜儀面板上“運行”鍵一次，啟動程序升溫，開始采樣。f)待色譜峰出完后，用鼠標左鍵點擊“結束B（貧富油含苯）”，自動出現分析結果。g)色譜圖的保存：在當前譜圖下，打開“文件”菜單下的“存儲譜圖數據”，輸入文件名（富油、或貧油夜、貧油白、貧油中）后，選“保存”，當前譜圖已保存。h)約40min后，待降溫燈亮，程序升溫終止。然后按色譜儀面板上“運行”“清除”鍵各一次，待柱

17、溫升到180時，可進行下一樣品的分析。i)關閉程序與開機步驟相反。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.1.13堿液1）作業流程圖2）作業步驟勞保用品穿戴齊全（上下工裝、安全帽、勞保鞋）到化產車間取回試樣。氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定執行GBT4348.1-2000液堿中氫氧化鈉碳酸鈉含量分析方法。及時將結果報出，并填寫大帳、報告。3.2涉及化學品危險特性硫酸、鹽酸、氮氣、煤氣、煤焦油、洗油、硫化氫3.3主要作業過程序號操作名稱操作方法及要求1檢查各設備情況（1）檢查設備是否有損壞，（2）檢查設備是否可以正常運行。（3）檢查儀器是否校準。2檢查各儀器情況（1）檢查儀器是否有損壞，（2）檢查儀器是

18、否可以正常使用。（3）檢查儀器是否校準。3檢查、記錄按時檢查、做好相關檢查記錄、交接班記錄、來訪人員記錄。4清掃衛生設備清潔、交接班室衛生干凈，按定置管理擺放物品。3.4危險預知與安全控制措施3.4.1作業過程危險預知與安全控制措施序號作業過程危險預知安全控制措施1登高取樣，焦爐有軌道等其他物體時摔傷勞保用品穿戴齊全，精力集中，注意頭頂和腳底。2爐頂溫度高時燙傷穿好勞保鞋，聽從爐頂操作工的指揮，不隨意走動。3取樣房管道漏氣，煤氣濃度超標時中毒取樣前，先將房門及窗戶打開通風，5min后開始取樣。4用蒸汽反吹管道，皮管炸裂時燙傷更換老化皮管，反吹時蒸汽管打開1/3。5吸收瓶有污物堵塞，產生串藥時損

19、害儀器操作前檢查吸收瓶，及時清理堵塞物。6潤滑劑堵塞玻璃管道時劃傷涂完潤滑劑后，疏通管道。7更換橡皮管，玻璃碎裂時劃傷戴手套更換。8加熱試樣時過滿溢出時燙傷試樣量不得超過取樣桶的1/2。9配電箱線路老化時燒傷、觸電要求更換老化電線。10加熱試樣時試樣瓶翻倒時燙傷打開電爐前將試樣瓶放平穩。11破碎試樣時砸傷嚴格按國標操作。12橡皮塞、軟木塞打孔時劃傷大頭向下小頭向上，戴上手套用力均勻打孔。13甲苯濃度超標時爆炸、傷人打開門、窗、通風設備通風。14電爐、烘箱等電器使用時觸電擦干手再開關電源，嚴禁用濕布擦拭帶電儀器。15蒸餾時產生有害氣體時中毒打開門、窗、通風設備通風。16蒸餾時溶液噴濺時燙傷按國標要求控制升溫速度。17撤下蒸餾裝置時，溶液