化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品_第1頁
化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品_第2頁
化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品_第3頁
化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品_第4頁
化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品_第5頁
已閱讀5頁,還剩15頁未讀 繼續免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、 專題】化妝品生產工藝基礎:乳劑類化妝品【專題】化妝品生產工藝基礎(01)?第一部分乳劑類化妝品生產工藝乳液配制長期以來是依靠經驗建立起來的,逐步充實完善了理論,正在走向依靠理論指導生產。但在實際工作中,仍然有賴于操作者的經驗。至今,研究和生產乳化產品的專家,仍然承認經驗的重要性,這是因為乳液制備時涉及的因素很多,還沒有哪一種理論能夠定量地指導乳化操作。即使經驗豐富的操作者,也很難保證每批都乳化得很好。經過小試選定乳化劑后,還應制定相應的乳化工藝及操作方法,以實現工業化生產。制備乳狀液的經驗方法很多,各種方法都有其特點,選用哪種方法全憑個人的經驗和企業具備的條件,但必須符合化妝品生產的基本要求

2、。一、乳化體制備工藝在實際生產過程中,有時雖然采用同樣的配方,但是由于操作時溫度、乳化時間、加料方法和攪拌條件等不同,制得的產品的穩定度及其他物理性能也會不同,有時相差懸殊。因此根據不同的配方和不同的要求,采用合適的配制方法,才能得到較高質量的產品。(一)生產程序(1)油相的制備將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內,開啟蒸汽加熱,在不斷攪拌條件下加熱至7075C,使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時間加熱以防止原料成分氧化變質。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相,溶解均勻,即可進行乳化。(2)水相的制備先將去離子水加人夾套溶解鍋中,水溶性成分如甘油

3、、丙二醇、山梨醇等保濕劑,堿類,水溶性乳化劑等加人其中,攪拌下加熱至90100C,維持20min滅菌,然后冷卻至7080C待用。如配方中含有水溶性聚合物,應單獨配制,將其溶解在水中,在室溫下充分攪拌使其均勻溶脹,防止結團,如有必要可進行均質,在乳化前加入水相。要避免長時間加熱,以免引起粘度變化。為補充加熱和乳化時揮發掉的水分,可按配方多加35的水,精確數量可在第一批制成后分析成品水分而求得。(3)乳化和冷卻上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內,在一定的溫度(如7080C)條件下,進行一定時間的攪拌和乳化。乳化過程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速

4、度、攪拌條件、乳化溫度和時間、乳化器的結構和種類等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態都有很大影響。均質的速度和時間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質的速度和時間應加以嚴格控制,以免過度剪切,破壞,聚合物的結構,造成不可逆的變化,改變體系的流變性質。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑,則在乳化后較低溫下加入,以確保其活性,但應注意其溶解性能。乳化后,乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度,一般應使其借助自身的重力,能從乳化鍋內流出為宜。當然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內,邊攪拌,邊冷卻。冷卻速度,冷卻時的剪切應力,終點溫度等對

5、乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響,必須根據不同乳化體系,選擇最優條件。特別是從實驗室小試轉人大規模工業化生產時尤為重要。陳化和灌裝一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機灌裝。灌裝前需對產品進行質量評定,質量合格后方可進行灌裝。乳化劑的加入方法乳化劑溶于水中的方法這種方法是將乳化劑直接溶解于水中,然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體,那么就繼續加人油相,直到轉相變為水/油型乳化體為止,此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻,因而也不很穩定。乳化劑溶于油中的方法將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時,一般用這種方法),有2種方法可得到乳化體。將乳化

6、劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。將乳化劑溶于油中,將水相加入油脂混合物中,開始時形成為水/油型乳化體,當加入多量的水后,粘度突然下降,轉相變型為油/水型乳化體。這種制備方法所得乳化體顆粒均勻,其平均直徑約為Um,因此常用此法。乳化劑分別溶解的方法這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中,油溶性乳化劑溶于油中,再把水相加人油相中,開始形成水/油型乳化體,當加人多量的水后,粘度突然下降,轉相變型為油/水型乳化體。如果做成W/0型乳化體,先將油相加入水相生成0/W型乳化體,再經轉相生成W/0型乳化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細,因此常采用此法。初生皂法用皂類穩定的0/W型或W/0型乳化

7、體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中,堿類溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發生中和反應生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑,然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的,在食品工業中應用較多,在化妝品生產中此法很少應用。以上幾種方法中,第1種方法制得的乳化體較為粗糙,顆粒大小不均勻,也不穩定;第2、第3、第4種方法是化妝品生產中常采用的方法,其中第2、第3種方法制得的產品一般講顆粒較細,較均勻,也較穩定,應用最多。轉相的方法所謂轉相的方法

8、,就是由o/w(或W/0)型轉變成W/0(或0/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中,利用轉相法可以制得穩定且顆粒均勻的制品。增加外相的轉相法當需制備一個0/W型的乳化體時,可以將水相慢慢加入油相中,開始時由于水相量少,體系容易形成W/0型乳液。隨著水相的不斷加入,使得油相無法將這許多水相包住,只能發生轉相,形成0/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進行。在轉相發生時,一般乳化體表現為粘度明顯下降,界面張力急劇下降,因而容易得到穩定,顆粒分布均勻且較細的乳化體。降低溫度的轉相法對于用非離子表面活性劑穩定的0/W型乳液,在某一溫度點,內相和外相將互相轉化,變型成為W/0乳液

9、,這一溫度叫做轉相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點的特性,在高于濁點溫度時,使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂,導致表面活性劑的HLB值下降,即親水力變弱,從而形成W/0型乳液;當溫度低于濁點時,親水力又恢復,從而形成0/W型乳液。利用這一點可完成轉相。一般選擇濁點在50-60C左右的非離子表面活性劑作為乳化劑,將其加入油相中,然后和水相在80C左右混合,這時形成W/0型乳液。隨著攪拌的進行乳化體系降溫,當溫度降至濁點以下不進行強烈的攪拌,乳化粒子也很容易變小。加入陰離子表面活性劑的轉相法在非離子表面活性劑的體系中,如加入少量的陰離子表面活性劑,將極大地提高乳化體系的濁點。利用這一點可以

10、將濁點在50-60C的非離子表面活性劑加入油相中,然后和水相在80C左右混合,這時易形成W/0型的乳液,如此時加入少量的陰離子表面活性劑,并加強攪拌,體系將發生轉相變成0/W型乳液。在制備乳液類化妝品的過程中,往往這3種轉相方法會同時發生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(E010)的非離子表面活性劑,油相溫度在8090C,水相溫度在60C左右。當將水相慢慢加入油相中時,體系中開始時水相量少,陰離子表面活性劑濃度也極低,溫度又較高,便形成了W/0型乳液。隨著水相的不斷加入,水量增大,陰離子表面活性劑濃度也變大,體系溫度降低,便發生轉相,因此這是諸因素共同作用的結果。應當指

11、出的是,在制備0/W型化妝品時,往往水含量在70%80%之間,水油相如快速混合,一開始溫度高時雖然會形成W/0型乳液,但這時如停止攪拌觀察的話,會發現往往得到一個分層的體系,上層是W/0的乳液,油相也大部分在上層,而下層是0/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小,在一般情況下無法使過少的油成為連續相而包住水相,另一方面這時的乳化劑性質又不利于生成0/W型乳液,因此體系便采取了折中的辦法。總之在需要轉相的場合,一般油水相的混合是慢慢進行的,這樣有利于轉相的仔細進行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設備的場合,油水相的混合要求快速進行。(四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過程中,先要將油相、

12、水相分別加熱至7595C,然后混合攪拌、冷卻,而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的,因此在制造乳化體的過程中,能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化,大約可節約50的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進行。第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度,將水相加入油相中,進行均質乳化攪拌,開始乳化體是W/0型,隨著B相水的繼續加入,變型成為0/W型乳化體,稱為濃縮乳化體。第2步再加入剩余的一部分未經加熱而經過紫外線滅菌的去離子水(A相)進行稀釋,因為濃縮乳化體的外相是水,所以乳化體的稀釋能夠順利完成,此體。如果做成W/0型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經轉相生成W/0型乳

13、化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細,因此常采用此法。(4)初生皂法用皂類穩定的0/W型或W/0型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中,堿類溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發生中和反應生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑,然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的,在食品工業中應用較多,在化妝晶生產中此法很少應用。以上幾種方法中,第1種方法制得的乳化體較為粗糙,顆粒大小不均勻,也不穩定;第2、第3、第4種方法是化妝品生產中常采用的方法,

14、其中第2、第3種方法制得的產品一般講顆粒較細,較均勻,也較穩定,應用最多。(三)轉相的方法所謂轉相的方法,就是由o/w(或W/0)型轉變成W/0(或0/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中,利用轉相法可以制得穩定且顆粒均勻的制品。增加外相的轉相法當需制備一個0/W型的乳化體時,可以將水相慢慢加入油相中,開始時由于水相量少,體系容易形成W/0型乳液。隨著水相的不斷加入,使得油相無法將這許多水相包住,只能發生轉相,形成0/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進行。在轉相發生時,一般乳化體表現為粘度明顯下降,界面張力急劇下降,因而容易得到穩定,顆粒分布均勻且較細的乳化體。降低溫度

15、的轉相法對于用非離子表面活性劑穩定的0/W型乳液,在某一溫度點,內相和外相將互相轉化,變型成為W/0乳液,這一溫度叫做轉相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點的特性,在高于濁點溫度時,使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂,導致表面活性劑的HLB值下降,即親水力變弱,從而形成W/0型乳液;當溫度低于濁點時,親水力又恢復,從而形成為0/W型乳液。利用這一點可完成轉相。一般選擇濁點在5060C左右的非離子表面活性劑作為乳化劑,將其加入油相中,然后和水相在80C左右混合,這時形成W/0型乳液。隨著攪拌的進行乳化體系降溫,當溫度降至濁點以下時,發生轉相乳液變成了0/W型。當溫度在轉相溫度附近時,原來的油

16、水相界面張力下降,也就是說降低了乳化它所需的功所以即使不進行強烈的攪拌,乳化粒子也很容易變小。加入陰離子表面活性劑的轉相法在非離子表面活性劑的體系中,如加入少量的陰離子表面活性劑,將極大地提高乳化體系的濁點。利用這一點可以將濁點在5060C的非離子表面活性劑加入油相中,然后和水相在8013左右混合,這時易形成W/0型的乳液,如此時加入少量的陰離子表面活性劑,并加強攪拌,體系將發生轉相變成0/W型乳液。在制備乳液類化妝品的過程中,往往這3種轉相方法會同時發生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(E010)的非離子表面活性劑,油相溫度在8090C,水相溫度在60C左右。當將水相

17、慢慢加入油相中時,體系中開始時水相量少,陰離子表面活性劑濃度也極低,溫度又較高,便形成了W/0型乳液。隨著水相的不斷加入,水量增大,陰離子表面活性劑濃度也變大,體系溫度降低,便發生轉相,因此這是諸因素共同作用的結果。應當指出的是,在制備0/W型化妝品時,往往水含量在70%80%之間,水油相如快速混合,一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液,但這時如停止攪拌觀察的話,會發現往往得到一個分層的體系,上層是W/0的乳液,油相也大部分在上層,而下層是0/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小,在一般情況下無法使過少的油成為連續相而包住水相,另一方面這時的乳化劑性質又不利于生成O/W型乳液,因此體系便采取

18、了折中的辦法。總之在需要轉相的場合,一般油水相的混合是慢慢進行的,這樣有利于轉相的仔細進行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設備的場合,油水相的混合要求快速進行。(四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過程中,先要將油相、水相分別加熱至7595C,然后混合攪拌、冷卻,而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的,因此在制造乳化體的過程中,能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化,大約可節約50的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進行。第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度,將水相加入油相中,進行均質乳化攪拌,開始乳化體是W/0型,隨著B相水的繼續加入,變型成為0/W型乳化體,稱為濃縮乳化體

19、。第2步再加入剩余的一部分未經加熱而經過紫外線滅菌的去離子水(A相)進行稀釋,因為濃縮乳化體的外相是水,所以乳化體的稀釋能夠順利完成,此過程中,乳化體的溫度下降很快,當A相加完之后,乳化體的溫度能下降到5060C。這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體,其中A相和B相水的比率要經過實驗來決定,它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關。在乳化過程中,例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時,則可將B相壓縮到較低值。?低能乳化法的優點:A相的水不用加熱、節約了這部分熱能;在乳化過程中,基本上不用冷卻強制回流冷卻,節約了冷卻水循環所需要的功能;由7595C冷卻到5060C通常要占去整個

20、操作過程時間的一半,采用低能乳化大大節省了冷卻時間,加快了生產周期。大約節約整個制作過程總時間的三分之一到二分之一;由于操作時間短,提高了設備利用率;低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質量沒多大差別。?乳化過程中應注意的問題:B相的溫度,不但影響濃縮乳化體的粘度,而且涉及到相變型,當B相水的量較少時,一般溫度應適當高一些;均質機攪拌的速率會影響乳化體顆粒大小的分布,最好使用超聲設備、均化器或膠體磨等高效乳化設備;A相水和B相水的比率(見下表-1)一定要選擇適當,一般,低粘度的濃縮乳化體會使下一步A相水的加入容易進行。表-1A相和B相水的比率乳化劑HLB值油脂比率攪拌條件選擇B值選擇A值?10-

21、1220-25強?6-825-35弱?(五)攪拌條件乳化時攪拌愈強烈,乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強度和乳化劑用量均有關系,一般規律如表-2所示。表-2攪拌強度與顆粒大小及乳化劑用量之關系攪拌強度顆粒大小乳化劑用量?差(手工或槳式攪拌)極大(乳化差)少量差中等中量強(膠體磨)中等少至中量強(均質器)小少至中量中等(手工或旋槳式)小中至高量差極細(清晰)極高量過分的強烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效,而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強度時,運用轉相辦法可以得到細的顆粒,采用槳式或旋槳式攪拌時,應注意不使空氣攪人乳化體中。一般情況是,在開始乳化時采用較高速攪拌對乳化有利,在乳化結束而

22、進入冷卻階段后,則以中等速度或慢速攪拌有利,這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產品,則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產品,則一直攪拌至室溫。(六)混合速度分散相加人的速度和機械攪拌的快慢對乳化效果十分重要,可以形成內相完全分散的良好乳化體系,也可形成乳化不好的混合乳化體系,后者主要是內相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和乳化穩定性。研究表明,在制備0/W型乳化體時,最好的方法是在激烈的持續攪拌下將水相加入油相中,且高溫混合較低溫混合好。在制備W/O型乳化體時,建議在不斷攪拌下,將水相慢慢地加到油相中去,可制得內相粒子均勻、穩定性和光澤性好的乳化體。對內相濃度較高的乳化

23、體系,內相加入的流速應該比內相濃度較低的乳化體系為慢。采用高效的乳化設備較攪拌差的設備在乳化時流速可以快一些。O但必須指出的是,由于化妝晶組成的復雜性,配方與配方之間有時差異很大,對于任何一個配方,都應進行加料速度試驗,以求最佳的混合速度,制得穩定的乳化體。(七)溫度控制制備乳化體時,除了控制攪拌條件外,還要控制溫度,包括乳化時與乳化后的溫度。由于溫度對乳化劑溶解性和固態油、脂、蠟的熔化等的影響,乳化時溫度控制對乳化效果的影響很大。如果溫度太低,乳化劑溶解度低,且固態油、脂、蠟未熔化,乳化效果差;溫度太高,加熱時間長,冷卻時間也長,浪費能源,加長生產周期。一般常使油相溫度控制高于其熔點10-1

24、5C,而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類在7595C條件下進行乳化。最好水相加熱至90100C,維持20min滅菌,然后再冷卻到70-80C進行乳化。在制備W/0型乳化體時,水相溫度高一些,此時水相體積較大,水相分散形成乳化體后,隨著溫度的降低,水珠體積變小,有利于形成均勻、細小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度,兩相混合后可能使油相固化(油相熔點較高時),影響乳化效果。冷卻速度的影響也很大,通常較快的冷卻能夠獲得較細的顆粒。當溫度較高時,由于布朗運動比較強烈,小的顆粒會發生相互碰撞而合并成較大的顆粒;反之,當乳化操作結束后,對膏體立刻進行快速冷卻,從而使小的顆粒“凍結”住,這樣小顆粒的碰撞

25、、合并作用可減少到最低的程度心但冷卻速度太快,高熔點的蠟就會產生結晶,導致乳化劑所生成的保護膠體的破壞,因此冷卻的速度最好通過試驗來決定。香精和防腐劑的加入香精的加入香精是易揮發性物質,并且其組成十分復雜,在溫度較高時,不但容易損失掉,而且會發生一些化學反應,使香味變化,也可能引起顏色變深。因此一般化妝品中香精的加入都是在后期進行。對乳液類化妝品,一般待乳化已經完成并冷卻至5060C時加入香精。如在真空乳化鍋中加香,這時不應開啟真空泵,而只維持原來的真空度即可,吸人香精后攪拌均勻。對敞口的乳化鍋而言,由于溫度高,香精易揮發損失,因此加香溫度要控制低些,但溫度過低使香精不易分布均勻。防腐劑的加入

26、微生物的生存是離不開水的,因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長的關鍵。乳液類化妝品含有水相、油相和表面活性劑,而常用的防腐劑往往是油溶性的,在水中溶解度較低。有的化妝品制造者,常把防腐劑先加入油相中然后去乳化,這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大,而水相中的濃度就小。更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相,使得有更大的機會增溶防腐劑,而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒有作用的,因此加入防腐劑的最好時機是待油水相混合乳化完畢后(0/W)加入,這時可獲得水中最大的防腐劑濃度。當然溫度不能過低,不然分布不均勻,有些固體狀的防腐劑最好先用溶劑溶解后再加入。例如尼泊金酯類就可先用

27、溫熱的乙醇溶解,這樣加到乳液中能保證分布均勻。配方中如有鹽類,固體物質或其他成分,最好在乳化體形成及冷卻后加入,否則易造成產品的發粗現象。粘度的調節影響乳化體粘度的主要因素是連續相的粘度,因此乳化體的粘度可以通過增加外相的粘度來調節。對于。0/W型乳化體,可加入合成的或天然的樹膠,和適當的乳化劑如鉀皂,鈉皂等。對于W/0型乳化體,加人多價金屬皂和高熔點的蠟和樹膠到油相中可增加體系粘度。【專題】化妝品生產工藝基礎(03)第三部分潤膚霜及蜜類化妝品的生產一、潤膚霜的生產潤膚霜是一種乳劑制品,其作用是使所含的潤膚物質補充皮膚中天然存在的游離脂肪酸、膽固醇、油脂的不足,也就是補充皮膚中的脂類物質,使皮

28、膚中的水分保持平衡。經常涂用潤膚霜能使皮膚保持水分和健康,逐漸恢復柔軟和光滑,水分是皮膚最好的柔軟劑,能保持皮膚的水和健康的物質是天然調濕因子,簡稱NMF,如果要使水分從外界補充到皮膚中去是比較困難的,行之有效的方法是防止表皮角質層水分的過量損失,天然調濕因子有此功效。天然調濕因子存在于表皮角質層細胞壁及脂肪部分。表皮角質層含脂肪11和天然調濕因子30,表皮透明層含有磷脂,它是一種良好的天然調濕因子。潤膚霜應控制pH值在,和皮膚的pH值相近,如果pH值大于7,偏于微堿性,會使表皮的天然調濕因子及游離脂肪酸遭到破壞,雖然使用乳劑后過一些時間,皮膚pH值又恢復平衡,但使用日久,必然會引起皮膚干燥,

29、得到相反的效果。下面介紹油/水型潤膚霜的生產。油/水型潤膚霜的生產技術適用于:潤膚霜、清潔霜、夜霜、調濕霜、按摩霜等產品。1原料加熱(1)油脂類原料加熱投入不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋,按配方和質量需要加熱至規定溫度,加熱油脂的溫度有兩種不同要求。?乳化前油脂溫度維持在70-80C,先將所有油脂類原料加熱至90C,維持20min滅菌,但尚不能殺滅微生物孢子。加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,目的是將各種油脂原料攪拌均勻,同時加速傳熱速度。油脂加熱鍋在高位,油脂靠重力經過濾器流人保溫的乳化攪拌鍋,使油脂維持7080C。慣用方法主張規定油脂溫度為7275C。乳化前油脂溫度維持85-95C,先將所有油脂類原料加熱

30、至90-95C,維持20min滅菌,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,油脂加熱鍋在高位,借重力作用油脂經過濾器流人保溫的均質乳化攪拌鍋,使油脂維持85-95C。梅索認為乳化時提高溫度,有利于降低兩相間的界面張力,因此可減少內相分散所剪切和分散的能量,提高溫度有利乳化劑分子適合地排列在界面膜,因此制造乳劑時規定所需的最佳溫度很重要,在乳劑冷卻前決定均質攪拌時間也是很重要的,可穩定乳劑質量。(2)去離子水加熱防腐劑加入去離子水中,水在另一不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋內加熱至90-95C,維持20min滅菌,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,使防腐劑加速溶解,加速傳熱,使水升溫。如果油脂溫度維持在72-75C,加熱至90

31、C的水相也應冷卻至72-75C,然后流人油相進行乳化,同時均質攪拌。如果油脂溫度維持在85-95C,水相也應加熱至接近油脂規定偽溫度,然后流人油相進行乳化,同時均質攪拌。2油/水型乳劑的加料方法某種乳劑雖然采用同樣配方,由于操作時加料方法和乳化攪拌機械設備不同,乳劑的穩定性及其他物理現象也各異,有時相差懸殊,制備乳劑時的加料制造方法歸納以下4種。(1)生成肥皂法(初生皂法)脂肪酸溶于油脂中,堿溶于水中,分別加熱水和油脂,然后攪拌乳化,脂肪酸和堿類中和成皂即是乳化劑,這種制造的方法,能得到穩定的乳劑,例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各種潤膚霜、蜜類;硬脂酸和氫氧化鉀制成的雪花膏;蜂蠟和硼砂為基礎制成的

32、冷霜即是。水溶性乳化劑溶入水中,油溶性乳化劑溶人油中例如陰離子乳化劑十六烷基硫酸鈉溶于水中,單硬脂酸甘油酯和乳化穩定劑十六醇溶于油中制造乳劑的方法,將水相加人油脂混合物中進行乳化,開始時形成水/油乳劑,當加人多量的水,變型成油/水乳劑,這種制造方法所得內相油脂的顆粒較小,常被采用。水溶和油溶性乳化劑都溶人油中該法適宜采用非離子型乳化劑,例如非離子乳化劑斯盤80和吐溫80都溶于油中制造乳劑的方法,這種方法大都是指非離子型乳化劑,然后將水加入含有乳化劑的油脂混合物中進行乳化,開始時形成水/油乳劑,當加人多量的水,粘度突然下降,這種制造方法所得內相油脂的顆粒也很小,常被采用。交替加入法在空的容器里先

33、加入乳化劑,用交替的方法加入水和油,即邊攪拌,邊逐漸加入油-水-油-水的方法,這種方法以乳化植物油脂為適宜,在化妝品領域中很少采用。3油/水型乳劑的制造方法制造油/水型乳劑大致有4種方法:均質刮板攪拌機制造方法;管型刮板攪拌機半連續制造法;鍋組連續制造法;低能乳化制造法。?目前大多采用均質刮板攪拌機制造法,適用于少批和中批量生產。管型刮板機半連續制造法,適用于大批量生產,歐美等國家某些大型化妝品廠采用。均質刮板攪拌機制造法是將水溶性及油性乳化劑都溶人油中,這大多是指非離子型乳化劑,如果采用陰離子和非離子型合用的乳化劑,則要將陰離子乳化劑溶于水中,非離子乳化劑溶于油中,將水和油分別加熱至指定溫度

34、后,油脂先放人乳化攪拌鍋內,然后去離子水流人油脂中,同時啟動均質攪拌機,開始是形成水/油乳劑,粘度逐步略有提高,當加人多量的水,粘度突然下降,變型成油/水型乳劑,用此法所得的內相顆粒較細,當水加完后,再維持均質機攪拌數分鐘,整個均質攪拌時間為3-15min。當水加完后,即使延長均質攪拌時間,要使內相顆粒分散的作用已很小,停止均質攪拌機后,是冷卻過程,啟動刮板攪拌機,此時乳劑70-80C,攪拌鍋內蒸汽壓不能使真空度升高,維持真空,夾套冷卻水隨需要溫度加以調節,待40-50C,攪拌鍋內蒸汽壓降低,真空度升至約,應略降低轉速,500-2000L攪拌鍋,維持30r/min已足夠,低速攪拌減少了對乳劑的

35、剪切作用,不致使乳劑稠度顯著降低。二、蜜類化妝品的生產蜜類產品為乳化液體。分為油/水型和水/油型兩種。油/水型蜜類用于皮膚時,水分蒸發,蜜的分散相即油相顆粒聚集起來,形成油脂薄膜留于皮膚,它的優點是乳化性能較穩定,敷用于皮膚少油性感,因為配方中油脂含量較低。水/油型蜜類的油相直接和皮膚接觸,由于乳劑不能形成雙電層,所以乳化的穩定性很成問題,只有堅固的界面膜和密集的分散相2個因素,可維持蜜類乳劑的乳化穩定度,因此這種類型的液狀蜜類的乳化穩定度較難維持。水/油型乳劑富含油脂,感覺非常潤滑。為使蜜類產品的稠度穩定,可以將親水性乳化劑加入油相中,例如膽固醇或類固醇原料,加入少量聚氧乙烯膽固醇醚,可以控

36、制變稠厚趨勢,加入親水性非離子表面活性劑,能使脂肪 4膠質 酸皂型乳劑穩定和減少存儲期的增稠問題。對蜜類的主要質量要求是:保持長時間貨架壽命的粘度穩定性和乳化穩定性;敷用在皮膚上很快變薄,很容易在皮膚上層開;粘度適中,流動性好,在保質期內或更長時間,粘度變化較少或基本沒有變化;有良好的滲透性。1原料加熱油相加熱溫度要高于蠟的熔點,為70-80C,如果采用以胺皂為乳化劑的蜜類,油相和水相的溫度至少要加熱至75C,即可形成有效的界面膜。硬脂酸鉀皂則需要更高的溫度,即油和水要加熱至80-90C。采用非離子乳化劑,油和水加熱的溫度不像陰離子乳化劑那樣嚴格,一般制造方法是將油相和水分別加熱至90C,維持

37、20min,水和防腐劑共同加熱,然后冷卻至所需要的溫度進行乳化攪拌。2加料方法專家認為所有非離子表面活性劑都加入油相的做法,能得到較好的乳化穩定度。親水性乳化劑溶在油中,在開始加料乳化攪拌時需要均質攪拌,乳劑接近變型時,粘度增高,變型成油/水型時粘度突然下降,如果“乳化劑對”是親油性的,當水加入油中,沒有變型過程,就會得到水/油乳劑。3攪拌冷卻均質攪拌5-15min已足夠,如果延長均質攪拌時間,使內相油脂分散成更細小顆粒的作用已很小。停止均質攪拌后即是攪拌冷卻過程,要使乳劑慢慢冷卻,可避免乳劑粘度過分增加,如果快速冷卻,在攪拌效果差的情況下,鍋壁結膏,蜜類中可能結成一團團膏狀。香精在40-50

38、C時加入,如果希望蜜類維持相當粘度,則于30-40C停止攪拌,如果希望蜜類降低粘度,則于25-30C時停止攪拌,冷卻過程的過分攪拌,因剪切過度會使蜜類粘度降低。加水的速度,開始乳化的溫度,冷卻水回流的冷卻速度,攪拌時間和停止攪拌溫度,每一階段都必須做好原始記錄,因為這些操作條件直接影響蜜類產品的穩定度和粘度,同時便于查考,積累經驗,仔細觀察,以便找到最好操作條件。加入的膠質,應事先混合均勻,如果采用無機增稠劑,如膨潤土、硅酸鎂鋁等,必須加入水中加熱至85-90C維持約1h,使它們充分調和,使得有足夠的粘度和穩定度,加入到乳劑后,有增稠現象,如果過分攪拌,剪切過度,將降低粘度而不會恢復。5低能乳

39、化法制造乳劑過程中,水和油都要分別加熱至75-90C,然后水和油經均質機乳化攪拌或一般攪拌乳化,為了冷卻乳劑,必須用夾套攪拌鍋循環冷卻水或熱交換器中的介質排除余熱。如果采用低能乳化法,約可節約40%熱能,此法由美籍華人約瑟夫林所創造,即在間歇制造乳劑時,分兩個步驟。第1步,先將部分的水(B相)和油分別加熱至所需的溫度,水加入油中,進行均質乳化攪拌,開始加入水時的乳劑是水/油型,隨著B相繼續加入乳劑中,變型成油/水型乳劑,稱為濃縮乳劑。第2步,再加入剩余一部分未經加熱而經過紫外線滅菌的去離子水(a相)進行稀釋。因為濃縮乳劑外相是水,所以濃縮乳劑的稀釋能順利完成,此時乳劑的溫度下降很快,當口相加完

40、后,乳劑的溫度即下降至50-606蜜類產品含水量高,用低能乳化法制造比較有利。其低能乳化法的制備方法如下。將油相與乳化劑共同加熱至80C,待油相完全溶解后,加熱至80C的水(一部分未加熱的水是a相,一部分加熱至80C的水是B相,a+B=1)相慢慢加入油中,同時均質機攪拌,水加完后,均質攪拌機再攪拌5分鐘,然后加入經紫外線滅菌而未經加熱的口相去離子水。口相水的重量可在夕相鍋內半量或用計量泵計量。乳劑的冷卻過程是通過刮板攪拌機攪拌和夾套冷卻水回流實現的,采用離心泵冷卻塔強制循環回流方式效果好。刮板攪拌機的轉速盡可能緩慢,1000L乳化攪拌鍋的刮板攪拌機轉速,20-30r/min已足夠,在均質攪拌機

41、開始乳化攪拌時,會產生很多氣泡,緩慢攪拌的目的是使上升的氣泡逐步消失。此種方法適用于制造油/水乳劑,a相和B相的比率要經過實驗決定,它與各種配方及制成的乳劑稠度有關,在乳化過程中,選用乳化劑HLB值較高或乳劑稠度較低者,例如蜜類產品,則可將B相壓縮至較低值,B二,a相可提高至。見表-3。表-3乳化劑HLB值油脂比例選擇B值選擇a值?10-1220-25?6-825-35?待續【專題】化妝品生產工藝基礎(05)第五部分潤膚霜、蜜類和冷霜主要質量問題和控制方法一、潤膚霜的主要質量問題和控制方法1.耐熱48C24h或數天后油水分離原因1:試制時某種主要原料與生產用原料規格不同,制成乳劑后的耐熱性能也

42、各異。控制方法:取生產用的各種原料試制乳劑,耐熱48C符合要求后投入生產。原因2:試制樣品時耐熱48C符合要求,但生產時因為設備和操作條件不同,影響耐熱穩定度。控制方法:如果生產批量是每鍋500-2000kg,則要備有20-I00L中型乳化攪拌鍋,盡可能將設備和操作條件與生產投料量5002000kg潤膚霜的條件相同。在操作中型乳化攪拌鍋時,應調試至最佳操作條件,例如加料方法,乳化溫度,均質攪拌時間,冷卻速度,整個攪拌時間,停止攪拌時的溫度。潤膚霜攪拌冷卻速度,因為各種產品要求不同,主要有3種冷卻方法,逐步降溫;冷卻至一定溫度維持一段時間再降溫;自動調節10C冷卻水強制回流。原因3:沒有嚴格遵守

43、操作規程。控制方法:學習制造原理,掌握各種操作方法對于產品質量的影響,認識嚴格遵守操作規程的重要性。2貯存若干時間后,乳劑色澤泛黃原因丨:潤膚霜中含有各種潤膚劑,營養性原料,選用了容易變色的原料,例如維生素c、蜂蜜或蜂王漿等。控制方法:如選用容易變色的原料時,其用量應減少至潤膚霜僅出現輕微變色為度,否則將影響外觀。原因2:香精中某些單體香料變色。控制方法:將容易變色的單體香料分別加入潤膚霜中,置于密封的廣口瓶中,放在陽光直射處暴曬,熱天暴曬36d,冬天適當延長,同時做一只空白對照試驗。盡可能少用變色嚴重的單體香料。原因3:油脂加熱溫度過高,超過IIOC,油脂顏色泛黃。控制方法:不使油脂加熱溫度

44、過高,加熱時間過長。3乳劑內混有細小氣泡原因1:乳劑在劇烈的均質攪拌時,會產生氣泡,在冷卻乳劑攪拌槳旋轉速度過快時也容易產生氣泡。控制方法:調節刮板攪拌槳的轉速,不使產生氣泡為度。原因2:刮板攪拌槳的上部葉槳半露半埋于乳劑液面,在攪拌時混入空氣。控制方法:乳劑的制造數量,使刮板攪拌槳上部葉槳恰好埋人乳劑液面內,同時調節攪拌槳適宜的轉速。原因3:在停止均質攪拌后,氣泡尚未消失,就進入回流水冷卻,乳劑很快結膏,將尚未消失的液面氣泡攪人乳劑中。控制方法:停止均質攪拌后,調節刮板攪拌機的轉速適當放慢轉速,使乳劑液面的氣泡基本消失后,再通人回流冷卻水。4霉變和發脹潤膚霜中含有各種潤膚劑、營養性原料,尤其是采用非離子型乳化劑,往往減弱了防腐性能,所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉變和發脹的原因和控制方法,參考雪花膏的“主要質量問題和控制”,在制造和包裝潤膚霜時更應嚴格控制。二、蜜類產品主要質量問題和控制方法1乳劑穩定性差原因1:穩定性差的乳劑在顯微鏡下,內相的顆粒是分散度不、夠的叢毛狀油珠,當叢毛狀相互聯結擴展為較大的顆粒時(即油珠凝聚),產生了凝聚油相的上浮成稠厚漿狀,在考驗產品耐熱的恒溫箱中常易見到。控制方法:適當增加乳化

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論