1、淺談氣質聯用法測定空氣中揮發性有機物的方法研究 鄧起發銀愛君時平平論文關鍵詞：大氣預濃縮系統氣質聯機衍生物論文摘要：通過美國enteh公司sua罐采集大氣樣品，7100型大氣預濃縮系統提取和富集樣品中的揮發性有機物，省去了繁瑣的有機物提取和凈化工序，防止和有機溶劑接觸，將樣品直接輸入氣質聯機進展分析。利用這種方法定性分析了某油罐區的大氣成分，結果說明該地區大氣中含有成分復雜的環己烷、苯和萘的衍生物，這些化合物的濃度遠遠大于居民區同類化合物的含量。近年來，揮發性有機物(vs)污染問題日益受到人們的關注和重視，在很多國家的環保標準中，vs都是必檢工程。針對國內還沒有同時測定多種揮發性有機物的檢測標

2、準，本文根據監測實際需要，對大氣預濃縮氣質聯用法分析大氣中的揮發性有機物做了初步研究和討論，以期氣質聯用儀在環境監測中更好地發揮作用。1、實驗部分1.1儀器美國agilent公司7890a-5975型氣質聯機，美國enteh公司7100型大氣預濃縮系統，3100型sua罐清洗系統，4600a型動態氣體稀釋儀，7032型sua罐自動進樣儀。1.2標準氣美國sttspeialtygases公司配制的epat-14標準氣體，底氣為高純氮氣，每種成分的體積含量約為1.010-6。采用美國enteh公司4600a型動態氣體稀釋儀配制6個不同濃度(1.010-9，2.010-9，4.010-9，8.010

3、-9，10.010-9，20.010-9)的標準氣體。1.3工作條件1.3.1氣相色譜條件色譜柱：db-1(60320u1.00u)；進樣口溫度：250；進樣方式：分流進樣；分流比：10：1；載氣：高純氦氣(純度99.999)；色譜柱流速：1l/in；柱溫箱升溫程序：35保持5分鐘，以5每分鐘從35升溫到120，120保持5分鐘，以30每分鐘從120升溫到220，220保持5分鐘。1.3.2質譜條件質譜掃描質量范圍：/z40-250；積分器：rte積分器；最小峰面積：占最大峰的0.5。1.3.3樣品采集條件利用sua罐(3.2l)采集大氣樣品，24小時內進樣400l測定。1.4實驗原理ente

4、h公司大氣預濃縮系統的核心技術是三個冷凝模塊，它們分別除去樣品中的氮氣、惰性氣體以及二氧化碳和水，留下揮發性有機化合物(vs)，vs經過濃縮后進入氣相色譜別離，通過質譜檢測樣品組分，得到的信號經nist(美國國家標準與技術研究院)譜庫檢索得出定性報告，通過t14標準氣體外標法定量分析了36種揮發性有機物的含量。2、結果和討論2.1某油罐區大氣中vs的定性分析分析結果顯示該區大氣中含有復雜的飽和烷烴、環烷烴、苯和萘的衍生物，以及少量的醛、酮。但是由于色譜柱的別離才能有限，保存時間位于2.29分鐘和2.57分鐘的色譜峰的匹配度較低，很可能是未能別離的混合物。該油罐區大氣的總離子色譜圖如圖1所示，數

5、據見表1。從油罐區大氣與居民區大氣的疊放譜圖(圖2)中可以看出，油罐區大氣中含有大量的揮發性有機物。2.2某油罐區大氣中vs的定量分析根據設定的分析條件測定6個不同濃度的標準氣體，得到6個不同濃度值的化合物數據文件，用nist庫檢索定性，建立濃度一響應值的回歸方程，根據回歸方程計算出待測組分的濃度，分析結果如表二所示。由定量結果可見，該油罐區大氣中鹵代烴的含量很低。3、結論利用大氣預濃縮氣質聯機的方法測定大氣中的揮發性有機物，不僅能同時測定多種揮發性有機物，防止了其他檢測器在定性方面的缺乏，而且可以快速得到定量數據，更重要的是讓實驗員擺脫了有機溶劑，真正實現了無毒無害作業，讓環境保護工作變得更平安、便捷和有效，因此