1、 煤中碳和氫的測定方法GB/T4762008代替GB/T4762001，GB/T54602003，GB/T18856.1120021范圍本標準規定了煤和水煤漿中碳氫分析的三節爐法、二節爐法及用電量法測定煤及水煤漿干燥煤樣中的氫、用重量法測定碳的方法原理、試劑和材料、裝置、試驗步驟、結果計算及精密度等。本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適

2、用于本標準。GB/T212煤的工業分析方法（GB/T212-2008,ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562：1998,NEQ）GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（GB/T218-1996,eqvISO925:1980）GB/T18856.1水煤漿試驗方法第1部分：采樣3三節爐法和二節爐法方法原理一定量的煤樣或水煤漿干燥煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增量計算煤中碳和氫的質量分數。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾在三節爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節爐中用高錳酸銀熱解產物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除

3、。試劑和材料3.2.1無水高氯酸鎂：分析純，粒度1mm3mm；或無水氯化鈣；分析純，粒度2mm5mm。粒狀二氧化錳：化學純,市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。制法：稱取25g硫酸錳，溶于500mL蒸餾水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL蒸餾水中。兩溶液分別加熱到5060C。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。然后加入10mL（1+1）硫酸。將溶液加熱到70C80C并繼續攪拌5min，停止加熱，靜置2h3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾，除去水分，然后放入干燥箱中，在150C左右干燥2h3h,得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度0

4、.5mm2mm備用。銅絲卷：絲直徑約0.5mm。銅絲網：0.15mm（100目）。氧化銅：化學純，線狀（長約5mm）。鉻酸鉛：分析純，制備成粒度1mm4mm。.制法：將市售的鉻酸鉛用蒸餾水調成糊狀，擠壓成形。放入馬弗爐中，在850C下灼燒2h,取出冷卻后備用。銀絲卷：絲直徑約0.25mm。氧氣：99.9，不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表（可使用醫用氧氣吸入器）。三氧化鎢：分析純。堿石棉：化學純，粒度1mm2mm；或堿石灰：化學純，粒度0.5mm2mm。真空硅脂。高錳酸銀熱解產物：當使用二節爐時，需制備高錳酸銀熱解產物。制備方法如下：將100g化學純高錳酸鉀，溶于2L蒸餾水中，

5、煮沸。另取107.5g化學純硝酸銀溶于約50mL蒸餾水中,在不斷攪拌下，緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的深紫色晶體用蒸餾水洗滌數次，在60C80C下干燥1h,然后將晶體一小部分一小部分地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，成銀灰色疏松狀產物，裝入磨口瓶中備用。警告：未分解的高錳酸銀易受熱分解，故不宜大量儲存。硫酸：化學純。帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥劑）。3.3裝置3.3.1碳氫測定儀碳氫測定儀包括凈化系統、燃燒裝置和吸收系統三個主要部分，結構如圖1所示。氣體干燥塔流量計；橡皮塞；銅絲卷；燃燒舟；燃燒管；氧化銅；鉻酸鉛；銀絲卷；吸水U形管；除氮

6、氧化物U形管；12吸收二氧化碳U形管；13空U形管；14氣泡計；15三節電爐及控溫裝置。圖1三節爐和二節爐碳氫測定儀示意圖凈化系統，包括以下部件：a）氣體干燥塔：容量500mL,2個，一個（A）上部（約2/3）裝無水氯化鈣（或無水高氯酸鎂），下部（約1/3）裝堿石棉（或堿石灰）；另一個（B）裝無水氯化鈣（或無水高氯酸鎂）；b）流量計：測量范圍（0150）mL/min。燃燒裝置：由一個三節（或二節）管式爐及其控溫系統構成，主要包括以下部件：a）電爐：三節爐或二節爐（雙管爐或單管爐），爐膛直徑約35mm。三節爐：第一節長約230mm，可加熱到（85010）C,并可沿水平方向移動；第二節長330mm

7、350mm,可加熱到（80010）C；第三節長130mm150mm,可加熱到（60010）C。二節爐：第一節長約230mm,可加熱到（850土10）C,并可沿水平方向移動；第二節長130mm150mm,可加熱到（50010）C。每節爐裝有熱電偶、測溫和控溫裝置。b）燃燒管：素瓷、石英、剛玉或不銹鋼制成，長約1100mm1200mm（使用二節爐時，長約800mm）,內徑20mm22mm,壁厚約2mm。c）燃燒舟；素瓷或石英制成長約80mm。d）橡皮塞或橡皮帽（最好用耐熱硅橡膠）或銅接頭。e）鎳鉻絲鉤：直徑約2mm,長約700mm，一端彎成鉤。3.3.1.3吸收系統，包括以下部件：a）吸水U形管（

8、見圖2）裝藥部分高100mm120mm,直徑約15mm,入口端有一球形擴大部分，內裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。b）吸收二氧化碳U形管（見圖3）2個，裝藥部分高100mm120mm,直徑約15mm,前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。c）除氮U形管（見圖3）：裝藥部分高100mm120mm,直徑約15mm,前2/3裝粒狀二氧化錳,后1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。d）氣泡計：容量約10mL,內裝濃硫酸。圖2吸水U形管3.3.2分析天平：感量0.1mg。3.4試驗準備3.4.1凈化系統各容器的充填和連接按3.3.1.1的規定在凈化系統各容器中裝入相應的凈化劑，然后按圖1

9、所示順序將各容器連接好。氧氣可由氧氣鋼瓶通過可調節流量的減壓閥供給。凈化劑經70次100次測定后，應進行檢查或更換。吸收系統各容器的充填和連接按3.3.1.3的規定在凈化吸收系統各容器中裝入相應的吸收劑。為保證系統氣密，每個U形管磨口塞處涂少許真空硅脂，然后按圖1所示順序將各容器連接好。吸收系統的末端可連接一個空U形管（防止硫酸倒吸）和一個裝有硫酸的氣泡計。當出現下列現象時，應更換U形管中試劑：a）吸水U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通；b）第二個吸收二氧化碳的U形管一次試驗后的質量增加達50mg時，應更換第一個U形管中的二氧化碳吸收劑；c）二氧化錳一般使用50次左右應更換。上述U形管更換

10、試劑后，應以120mL/min的流量通入氧氣至質量恒定后方能使用。3.4.3燃燒管的填充3.4.3.1使用三節爐時，按圖4所示填充。單位為毫米1，2，4，6銅絲卷氧化銅5鉻酸鉛7銀絲卷圖4三節爐燃燒管填充示意圖用直徑約0.5mm的銅絲制作三個長約30mm和一個長約100mm、直徑稍小于燃燒管使之既能自由插入管內又與管壁密切接觸的銅絲卷。從燃燒管出氣端起，留50mm空間，依次充填30mm絲、直徑約0.25mm銀絲卷，30mm銅絲卷，130mm150mm（與第三節電爐長度相等）鉻酸鉛（使用石英管時，應用銅片把鉻酸鉛與石英管隔開），30mm銅絲卷，330mm350mm（與第二節電爐長度相等）線狀氧化

11、銅，30mm銅絲卷，310mm空間和100mm銅絲卷，燃燒管兩端通過橡皮塞或銅接頭分別與凈化系統和吸收系統連接。橡皮塞使用前應在105C110C下干燥8h左右。燃燒管中的填充物（氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷）經70次100次測定后應檢查或更換。注：下列幾種填充劑經處理后可重復使用：氧化銅：用1mm孔徑篩子篩去粉末；鉻酸鉛：可用熱的稀堿液（約50g/L氫氧化鈉溶液）浸漬，用水洗凈、干燥，并在500C600C下灼燒0.5h；銀絲卷：用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮佛5min，用蒸餾水沖洗干凈并干燥。3.4.3.2使用二節爐時按圖5所示填充。單位為毫米橡皮塞；銅絲卷；3，5銅絲網圓墊；高錳酸銀熱解產物。

12、圖5二節爐燃燒管填充示意圖按3.4.3.1給出的細節，做兩個長約10mm和一個長約100mm的銅絲卷，再用100目銅絲網剪成與燃燒管直徑匹配的圓形墊片3個4個（用以防止高錳酸銀熱解產物被氣流帶出），然后按圖5所示部位填入。爐溫的校正將工作熱電偶插入三節爐（或二節爐）的熱電偶孔內，使熱端插入爐膛，冷端與高溫計連接。將爐溫升至規定溫度，保溫1h。然后沿燃燒管軸向將標準熱電偶依次插到空燃燒管中對應于第一、第二和第三節爐（或第一、第二節爐）的中心處（注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸）。根據標準熱電偶指示，將管式電爐調節到規定溫度并恒溫5min。記下相應工作熱電偶的讀數，以后即以此控制爐溫。測定儀整個系統

13、的氣密性檢查將儀器按圖1所示連接好，將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣；調節氧氣流量約為120mL/min。然后關閉靠近氣泡計處U形管磨口塞，此時若氧氣流量降至20mL/min以下，表明整個系統氣密；否則，應逐個檢查U形管的各個磨口塞，查出漏氣處，予以解決。注意：檢查氣密性時間不宜過長，以免U形管磨口塞因系統內壓力過大而彈開。測定儀可靠性檢驗為了檢查測定儀是否可靠，可稱取0.2g標準煤樣，稱準至0.0002g進行碳氫測定。如果實測的碳氫值與標準值的差值不超過標準煤樣規定的不確定度，表明測定儀可用。否則需查明原因并糾正后才能進行正式測定。空白試驗將儀器各部分按圖1所示連接，通電升溫，將

14、吸收系統各U形管磨口塞旋至開啟狀態，接通氧氣，調節氧氣流量為120mL/min。在升溫過程中，將第一節電爐往返移動幾次，通氣約20min后,取下吸收系統，將各U形管磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min左右，稱量。當第一節爐達到并保持在（85010）C，第二節爐達到并保持在（80010）C，第三節爐達到并保持在（60010）C后開始作空白試驗。此時將第一節爐移至緊靠第二節爐，接上已經通氣并稱量過的吸收系統。在一個燃燒舟內加入三氧化鎢（質量和煤樣分析時相當）。打開橡皮塞，取出銅絲卷，將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推棒推至第一節爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，塞緊橡皮塞，接通氧氣并調節氧

15、氣流量為120mL/min。移動第一節爐，使燃燒舟位于爐子中心，通氣23min，將第一節爐移回原位。2min后取下吸收系統U形管，將磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量，吸水U形管增加的質量即為空白值。重復上述試驗，直到連續兩次空白測定值相差不超過0.0010g,除氮管、二氧GB/T476-2008 GB/T476-2008化碳吸收管最后一次質量變化不超過0.0005g為止，取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。在做空白試驗前，應先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達到穩定，可適當調節燃燒管的位置。3.5試驗步驟3.5.1三節爐法試驗步

16、驟3511將第一節爐爐溫控制在（850土10）C，第二節爐爐溫控制在（800土10）C，第三節爐爐溫控制在（60010）C，并使第一節爐緊靠第二節爐。3.5.1.2在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣或水煤漿干燥試樣0.2g,稱準至0.0002g,并均勻鋪平，在試樣上鋪一層三氧化鎢。可將裝有試樣的燃燒舟暫存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。注：水煤漿干燥試樣按GB/T18856.1制備。3.5.1.3接上已恒定并稱量的吸收系統，并以120mL/min的流量通入氧氣，打開橡皮塞，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮

17、塞，保持氧氣流量為120mL/min。1min后向凈化系統移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐子，2min后，移動爐體，使燃燒舟全部進入爐子，再2min后，使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min后，把第一節爐移回原位。2min后，取下吸收系統，將磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量（除氮管不必稱量）。第二個吸收二氧化碳U形管質量變化小于0.0005g，計算時可忽略。352二節爐法試驗步驟用二節爐進行碳氫測定時，第一節爐控溫在（85010）C,第二節爐控溫在（50010）C,并使第一節爐緊靠第二節爐，每次空白試驗時間為20min，燃燒舟移至第一節爐子中心后，保溫18min，其他操作同

18、3.4.7的規定進行。進行煤樣試驗時，燃燒舟移至第一節爐子中心后，保溫13min，其他操作按3.5.1.2和3.5.1.3的規定進行。36結果計算361煤中碳和氫結果計算3611一般分析煤樣（或水煤漿干燥試樣）的碳和氫質量分數分別按式（1）和式（2）計算：Cad0.2729m1x1001)Had0.1119(m一m)n-23mx1000.1119Mad2)式中：C一般分析煤樣（或水煤漿干燥試樣）中碳的質量分數，%；adH一般分析煤祥（或水煤漿干燥試樣）中氫的質量分數，；adm一般分析煤樣質量，單位為克（g）;m吸收二氧化碳U形管的增量，單位為克（g）；1m吸水U形管的增量，單位為克（g）；2m

19、空白值，單位為克（g）；3M一般分析煤樣水分（按GB/T212測定）的質量分數，；ad0.2729將二氧化碳折算成碳的因數；0.1119將水折算成氫的因數。3.6.1.2當需要測定有機碳時，按式(3)計算有機碳(C。加的質量分數:C=O2729mix1000.2729(co)o,adm2ad3)式中：(co)2ad3.6.2水煤漿中碳和氫結果計算水煤漿中碳和氫的質量分數按式(4)和式(5)計算般分析煤樣中碳酸鹽二氧化碳(按GB/T218測定)的質量分數，。CCx100-MC=CxCWMCWMad100-Mad4)式中：CCWMCadHCWMHadMCWM100-MH=HxcwmCWMad100

20、-Mad水煤漿中碳的質量分數，；水煤漿干燥試樣中碳的質量分數，水煤漿中氫的質量分數，%；5)%；水煤漿干燥試樣中氫的質量分數，；水煤漿水分的質量分數，；M水煤漿干燥試樣水分的質量分數，。ad4電量-重量法4.1方法原理一定量煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據電解所消耗的電量，計算煤中氫含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣燃燒后生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。4.2試劑和材料涂液：磷酸與丙酮以(3+7)比例混合；無水乙醇；變色硅膠：化學純；硅酸鋁棉：工業

21、品。其他試劑和材料同3.2。4.3裝置電量-重量法碳氫測定儀主要由氧氣凈化系統、燃燒裝置、鉑-五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。結構如圖6所示。1氧氣鋼瓶；l3燃燒管；2氧氣壓力表；14高錳酸銀熱解產物；3凈化爐；15硅酸鋁棉；4線狀氧化銅；16Pt-P2O5電解池；5凈化管；17冷卻水套；6變色硅膠；18除氮U形管；7堿石棉；19吸水U形管；8氧氣流量計；20吸收二氧化碳U形管;9無水高氯酸鎂；21氣泡計；10帶推棒的橡皮塞；22電量積分器；11燃燒爐；23催化爐；12燃燒舟；24氣體干燥管。圖6電量-重量法碳氫測定儀示意圖4.3氧氣凈化系統4.311凈化爐：長約300mm,爐外

22、徑約100mm,爐膛直徑約25mm的管式電爐，可控溫在（80010）C。4312凈化管：長約500mm外徑約22mm的石英管或素瓷管。4.313氣體干燥管：3個，容量約150mL的玻璃管。4314氧氣流量計：測量范圍（0150）mL/min。432燃燒裝置4.3.2.1燃燒爐和催化爐：長約450mm,爐外徑約100mm,爐膛直徑約25mm連成一體的二節管式爐，其中催化段長約150mm,可控溫在（30010）C；燃燒段長約300mm,可控溫在（85010）C。4.3.2.2燃燒管：總長約650mm,端外徑約22mm,內徑約19mm、長約610mm,距管口約100mm處接有外徑約8mm、內徑約6m

23、m、長約50mm的支管；另一端外徑約7mm、內徑約3mm、長約40mm的異徑石英管（見圖7）。圖7燃燒管示意圖4.3.2.3燃燒舟：長70mm77mm瓷舟。新舟使用前應在約850C下灼燒2h。4.3.2.4帶推棒的橡皮塞（見圖8）a）鎳鉻絲推棒：直徑約2mm,長約700mm，端卷成直徑約10mm的圓環。b）翻膠帽。c）硅橡膠管：內徑約6mm,外徑約11mm。d）玻璃管：外徑約7mm,長約60mm。e）橡皮塞：4號。在橡皮塞上打一直徑約6mm的孔，將玻璃管的一端穿過該孔并伸出約2mm；玻璃管的另一端通過硅橡膠管與翻膠帽緊密連接,在翻膠帽的正中穿一小孔,使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管后由翻膠帽上的小

24、孔穿出。L23-1鎳鉻絲推棒翻膠帽硅橡膠管橡皮塞玻璃管圖8帶推棒的橡皮塞示意圖4325鎳鉻絲鉤：直徑約2mm,長約700mm，一端彎成小鉤。4326硅橡膠管：內徑約5mm,外徑約9mm。4.3.2.7聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管：內徑約6mm,外徑約8mm。433電解池長約100mm，外徑約8mm，內徑約5mm的專用電解池（見圖9）,鉑絲間距約0.3mm，池內表面涂有五氧化二磷。電解池外有外徑約50mm,內徑9mm10mm,長約80mm的冷卻水套。單位為毫米1冷卻水套；2池體；3電極抽頭。圖9Pt-P2O5電解池示意圖434電量積分器電解電流50mA700mA范圍內積分線性誤差小于0.1%,配有

25、四位數字顯示器,數字顯示精確到0.001mg氫。4.3.5吸收系統：同3.3.1.3。4.3.6分析天平：同3.3.2。4.4試驗準備4.4.1凈化系統各容器的充填和連接4411凈化管內充填線狀氧化銅，裝藥部分長約280mm,兩端堵以硅酸鋁棉。4.4.1.23個氣體干燥管內按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、堿石棉和無水高氯酸鎂。4413按圖6所示順序將凈化系統各容器連接好。442燃燒管的充填和安裝在燃燒管細徑端先充填約10mm硅酸鋁棉，然后填入約100mm高錳酸銀熱解產物，最后再充填約10mm硅酸鋁棉，如圖10所示。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管入口端并將燃燒管放入燃燒爐內，使裝藥部分的位置在催化段

26、。單位為毫米皿一.皿圖10燃燒管充填示意圖443電解池涂液及五氧化二磷膜的生成先用外徑約5mm的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，最后用丙酮或無水乙醇清洗并用熱風吹干。此時，電解池兩鉑極間電阻應為無窮大。將電解池前端向上傾斜豎起，從前端緩慢滴入涂液，涂液沿池內壁流下，當涂液流到池體1/3處時，立即倒轉電解池，使多余的涂液流出，并用濾紙拭凈池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣味。以同樣方法涂液3次，但第2次使涂液流到池體的2/3處時，倒出多余涂液，第3次使涂液流到距池體尾端約10mm處時，倒出多余的涂液。接通氧氣，調節氧氣流量約為80mL/min。按照圖6所示，用硅

27、橡膠管將涂液后的電解池與燃燒管細頸端口對口連接，裝好電解池冷卻水套，通入冷卻水，將電解池兩電極與電解電源引線相接。選擇10V電壓，啟動電解，每隔3min改變電解電源極性1次，直至電解終點。選擇24V電壓，啟動電解，直至電解終點，改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重復4次5次，五氧化二磷膜形成完畢。或按涂膜鍵自動涂膜。444吸收系統各容器的充填和連接把按4.3.5要求準備的吸收系統各容器按圖6順序連接好，氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管連接.電解池與U形管及U形管與U形管間均以硅橡膠管連接。當出現下列現象時，應更換U形管中試劑，或清洗電解池。a）某次試驗后，第2個吸收

28、二氧化碳U形管的質量增加50mg以上時，應更換第1個U形管；b）二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約100次應更換，吸水U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通時應更換；c）電解池使用100次左右或發現電解池有拖尾等現象時，應清洗電解池，重新涂膜。445測定系統的氣密性檢查調節氧氣流量約為80mL/min，其他同3.4.5。4.4.6試驗裝置可靠性檢驗按3.4.6進行，但稱取0.070g0.075g標準煤樣，稱準至0.0002g。4.5試驗步驟4.5.1選定電解電源極性（每天應互換1次），通入氧氣并將流量調節約為80mL/min,接通冷卻水，通電升溫。4.5.2升溫同時，接上吸收二氧化碳

29、U形管（應先將U形管磨口塞開啟）和氣泡計，使氧氣流量保持約80mL/min,按下電解鍵（或預處理鍵）至終點。然后，每隔2min3min按一次電解鍵（或預處理鍵）。10min后取下吸收二氧化碳U形管，關閉所有U形管磨口塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統相連，重復上述試驗，直到兩個吸收二氧化碳U形管質量變化不超過0.0005g為止。4.5.3將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣混合均勻，在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.070g0.075g，稱準至0.0002g，并均勻鋪平，在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的

30、密閉容器中。4.5.4接上質量恒定的吸收二氧化碳U形管，保持氧氣流量約80mL/min,啟動電解至電解終點。將氫積分值和時間計數器清零。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒后（一般30s），按電解鍵或測定鍵當煤樣燃燒平穩，將全舟推入爐口，停留2min左右，再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒（不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞過熱分解）。4.5.5約10min后（電解達到終點，否則需適當延長時間），取下吸收二氧化碳U形管，關閉其磨口塞，在天平旁放置約10min后稱量。第2個吸收二氧化碳U形管質量

31、變化小于0.0005g，計算時忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質量（mg）。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。空白值的測定4.5.61氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U形管的質量恒定試驗同時進行，也可在碳氫測定之后進行。4562在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度后，保持氧氣流量約為80mL/min,啟動電解到終點。在一個預先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢（數量與煤樣分析時相當），將氫積分值和時間計數清零，打開帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞，用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒。按空白鍵或9min后按下電解鍵。到達電解終點后，記錄電量積分器顯示的氫質量慮）。

32、重復上述操作，直至相鄰兩次空白測定值相差不超過0.050mg,取這兩次測定的平均值作為當天氫的空白值。對于用計算機控制的測定儀可按照說明書規定的方法操作。4.6結果計算煤中碳和氫的計算一般分析煤樣（或水煤漿干燥試樣）的碳（Cd）和氫（Hd）質量分數按式（1）和式（6）計算：TOC o 1-5 h zadadmmH二23X1000.1119M（6）admX1000ad式中：m電量積分器顯示的氫值，單位為毫克（mg）；2m3電量積分器顯示的氫空白值，單位為毫克（mg）。當需要測定有機碳時，按式（3）計算有機碳的質量分數。水煤槳中碳和氫的計算同3.6.2。5方法精密度碳氫測定的重復性限和再現性臨界差按表1規定。表1碳氫測定的精密度重復性限/%