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文檔簡介
1、Waters HPLC2695液相色譜儀操作規程1 目的規范 Waters HPLC2695液相色譜儀操作程序,正確使用儀器,保證檢驗工作順利進行。2 適用范圍適用于Waters HPLC2695液相色譜儀的使用操作。3 職責3.1 操作人員按照本規程操作儀器,并做使用登記;3.2 保管人員對儀器進行定期維護,保養;3.3 科室負責人負責儀器的全面管理工作。4 技術參數4.1 溫度范圍:0-65;4.2 流動相數量:1-4;4.3 流量范圍:0.000和0.010-10.000mL/min;4.4 最大運行壓力:34.5Mpa;4.5 梯度范圍:0-100%;增量:0.1%;4.6 樣品盤:5
2、*24個,進樣量:“0.1-100L;進樣精度:0.5%;4.7 進樣次數:1-99次/瓶;4.8 靈敏度范圍:0.0001-4.0000AUFS;5 操作程序5.1將泵清洗管路和洗針管路分別放入溶劑(水、甲醇、乙腈、鹽溶液) 5.2打開路由器,計算機電源,待系統完全開啟完畢后,打開2695主機和檢測器電源。5.3接通2695分離單元后,儀器開始自檢,待屏幕上方標題區出現“Idle”時,儀器進入待命狀態。5.4按“Menu/Status”鍵,顯示菜單畫面,按“Diag”鍵,選擇Prime SealWash清洗柱塞桿約1min,再選擇“Prime SealWash”,清洗針頭1-2次。5.5灌柱
3、:按“Menu/Status”鍵,顯示菜單畫面,再按“Direct Function”鍵,選擇“Wet Prime”(濕灌柱)鍵來灌注,排除實驗所需流路中氣體。5.6打開計算機“Empower”軟件,點配置系統運行項目的編輯。5.7在運行樣品界面進行樣品方法的編輯,包括流量、流速、柱溫等參數,若需要2998PDA檢測器,還應在2D通道中填寫所需要的波長,規定四個(A,B,C,D)流動相管路分別通入水、甲醇、乙腈、鹽溶液。然后保存方法。除了編輯樣品運行方法外,還需要進行關機方法的編輯。在流量設定界面中的泵模式鋰選擇梯度,設定時間、流量以及各流動相管路的分配比。5.8樣品組方法的編輯:編輯樣品組中
4、進樣體積、進樣數、樣品名稱、方法組、運行時間等內容。第一列一般是平衡系統,時間一般是20分鐘。中間列是樣品序號。最后是關機序列,將方法組命名并保存樣品組方法。5.9點擊“樣品隊列”,打開運行樣品窗口,選擇運行。5.10數據處理方法5.10.1點擊瀏覽項目,在樣品組中選擇目標樣品組。5.10.2點擊右鍵,查看相關通道,選擇最低濃度的標樣,雙擊進入界面,選擇處理方法向導快捷鍵,選擇創建新的處理方法,點擊確定。設定好所需參數后,關閉界面。5.10.3點擊瀏覽項目鍵,選擇通道標簽,右鍵點擊通道并選擇處理,在處理界面選擇使用指定的處理方法。點擊清除校正,確定。可在結果欄看到相關結果。5.10.4把樣品全
5、選,點擊處理,把清除校正去掉,即可出現所需結果。5.11打印報告:在查看結果中點擊預覽出版中峰綜合報告,打印即可。5.12關機:確認燈已經關閉且流速停止。退出軟件,關閉計算機,關閉檢測器,關閉進樣器,關閉主機。6 期間檢查6.1定期檢查配件是否有損壞。6.2 開機讓機器運行,檢查其工作是否正常。6.3定期檢查外觀是否破損,電源是否及時斷電。6.4在檢定周期至少進行一次檢查,依照具體情況增加期間檢查。以國家標準物質進行測定,連續測定10次,所得數據(應是平均值)與已知的標準物質的數據作比較。7注意事項和維護保養7.1清洗柱塞桿和針頭管路所需要的清洗液必須勤換,建議每2-3天更換一次。7.2嚴禁無清洗液運行。7.3如果監測器是PDA,則流動相流過檢測池后再打開電源,以確保一次開機通過自檢。7.4保持儀器的清潔。7.5長時間不用儀器,應該將柱子取下,用堵頭封好保存,應該用有機相(如甲醇)保存。7.6及時清理廢液。7.7吸濾頭應該定期進行清洗。7.8
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