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1、不銹鋼點(diǎn)蝕電位測(cè)量方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解點(diǎn)蝕點(diǎn)位的意義;2、了解不銹鋼點(diǎn)蝕電位的測(cè)量方法;3、選擇一種不銹鋼,并對(duì)其點(diǎn)蝕電位進(jìn)行測(cè)量。二、實(shí)驗(yàn)原理與準(zhǔn)備1、點(diǎn)蝕點(diǎn)蝕(pitting)金屬表面相對(duì)地集中在一個(gè)很小部位的局部腐蝕。以鋼材為例,不銹鋼表面微小“銹孔”的迅猛增加,是造成不銹鋼受到大規(guī)模腐蝕的原因。腐蝕物濃度或溫度的微小變化,就能顯著加快腐蝕速度。點(diǎn)狀腐蝕的迅速出現(xiàn),是由于金屬表面亞穩(wěn)定狀態(tài)的微孔迅速增生的緣故。點(diǎn)蝕的發(fā)生有三個(gè)基本條件:鈍態(tài)金屬、環(huán)境中存在鹵素等有害離子、電位高于某個(gè)臨界電位(稱點(diǎn)蝕電位)。點(diǎn)蝕的發(fā)生過程可分為形核(孕育)和發(fā)展(生長(zhǎng))兩個(gè)階段。可觀察到的點(diǎn)蝕斑點(diǎn)出現(xiàn)
2、之前稱為形核階段,表面膜薄弱的地方如晶界、活性?shī)A雜、位錯(cuò)等表面缺陷常成為點(diǎn)蝕源。形核時(shí)間可由數(shù)月到數(shù)年,這取決于金屬和腐蝕環(huán)境的種類。點(diǎn)蝕的長(zhǎng)大過程稱為發(fā)展階段,一旦點(diǎn)蝕開始發(fā)展,因蝕孔幾何形狀的限制、孔內(nèi)溶解的金屬離子濃縮、水解而使pH降低,同時(shí)為了維持電荷平衡,Cl不斷向孔內(nèi)遷移富集,增強(qiáng)了腐蝕性,形成自催化體系,點(diǎn)蝕便以不斷增長(zhǎng)的速度向金屬縱深發(fā)展。點(diǎn)蝕通常沿重力方向生長(zhǎng),多數(shù)點(diǎn)蝕從金屬表面向下發(fā)展和生長(zhǎng),少數(shù)在垂直的表面上發(fā)生。描述與評(píng)定點(diǎn)蝕的幾個(gè)特征參數(shù)為:點(diǎn)蝕電位、點(diǎn)蝕速度、最大點(diǎn)蝕深度。防止點(diǎn)蝕的方法有:采用電化學(xué)保護(hù)法使金屬材料的電位低于點(diǎn)蝕電位;采用緩蝕劑保護(hù);降低有害陰離子
3、和氧化劑濃度并保持均勻;避免縫隙存在;對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,或加大流速避免沉積物生成;降低介質(zhì)溫度,提高溶液的pH值;選用耐點(diǎn)蝕的金屬材料等。2、試樣(1)從板材上取樣,應(yīng)使試驗(yàn)面是板材的軋制面。非板材的取樣,由供需雙方之間的協(xié)議決定。(2)試樣的取樣方法原則上用鋸斷、切削或磨削的方法。用剪切取樣時(shí)應(yīng)注意使試驗(yàn)面不受剪切的影響。(3)試驗(yàn)面用符合GB/T2481.1規(guī)定的粒度的砂紙進(jìn)行研磨,一直磨到粒度為W20的砂紙。研磨時(shí)要注意避免試樣的發(fā)熱。為防止縫隙腐蝕,研磨后可以進(jìn)行鈍化處理(在50t、20%30%的硝酸中浸泡1h以上)。(4)用釬焊或點(diǎn)焊的方法將導(dǎo)線焊在試樣上。(5)試樣的絕緣,應(yīng)是最終暴
4、露的試樣面的面積為1cm2,板材試樣為10mmx10mm,并使試驗(yàn)面處于試樣上未受釬焊或點(diǎn)焊熱影響的部位。非試驗(yàn)面部分和導(dǎo)線用環(huán)氧樹脂、乙烯樹脂或石蠟松香等混熔物等絕緣物進(jìn)行涂覆可鑲嵌。經(jīng)過鈍化處理的試樣,通常約留出11mmx11mm的試驗(yàn)面不予涂覆。(6)在測(cè)定前用符合GB/T2481.1規(guī)定的粒度為W28號(hào)的砂紙對(duì)試驗(yàn)面進(jìn)行仔細(xì)地打磨。對(duì)于鈍化過的試樣,通常是在未涂覆面的中部打磨約10mmx10mm的面積以除去鈍化膜。打磨面不能與絕緣物相連。這樣制成的式樣,其試驗(yàn)面的面積仍然看成是1cm2。(7)打磨后用蒸餾水或去離子水沖凈,再用丙酮或酒精去油。(8)試驗(yàn)前至少準(zhǔn)備三個(gè)平行試樣。3、試驗(yàn)溶
5、液的配制試驗(yàn)溶液為3.5的氯化鈉溶液,用符合GB/T1266規(guī)定的分析純氯化鈉35g溶于965mL蒸餾水或去離子水中配制而成。三、實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備由恒電位儀、電位掃描裝置、記錄儀、玻璃電解槽(容積大于300mL)和恒溫槽等組成。參比電極推薦用甘汞電極或氯化銀電極,輔助電極用鉑電極或石墨電極,輔助電極面積至少是工作電極面積的2倍。但是在對(duì)比試驗(yàn)中,每次試驗(yàn)的參比電極和輔助電極應(yīng)分別一致。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將試驗(yàn)溶液注入電解槽中,溶液的體積與試樣面積之比不小于200mL/cm2;2、將試驗(yàn)溶液加熱至試驗(yàn)溫度并在恒溫槽保溫,試驗(yàn)溫度為30rir,若30r下不發(fā)生點(diǎn)蝕,可在50r或更高的溫度下進(jìn)行;3、測(cè)
6、量前向溶液中通入純氮或純氬(純度不低于99.99%)進(jìn)行半小時(shí)以上的預(yù)除氧。實(shí)驗(yàn)過程中保持對(duì)溶液的連續(xù)通氣。通氣速度按每升試驗(yàn)溶液約0.5L/min控制;4、把經(jīng)過最終打磨試樣的試驗(yàn)面全浸于溶液中,試樣的試驗(yàn)面要完全浸在溶液液面以下約0.5lcm,放置約lOmin后,從自然電位開始以電位掃描度20mV/min進(jìn)行陽極極化,直到陽極電流達(dá)到5001000pA/cm2為止,若由于放置方面的原因無法采用20mV/min的條件時(shí),可以用接近20mV/min的電位掃描速度進(jìn)行;5、試驗(yàn)后,除去絕緣物,用10倍以上的放大鏡檢查有無縫隙腐蝕發(fā)生,若有發(fā)生,則舍去此測(cè)量值;6、每次試驗(yàn)要用新的試樣和試驗(yàn)溶液。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果以陽極極化曲線上對(duì)應(yīng)電流密度10pA/cm2或100pA/cm2的電位中最正的電位值(符號(hào)Eb10或Eb100)來表示點(diǎn)蝕電位。六、試驗(yàn)報(bào)告要求1、記錄實(shí)驗(yàn)過程,標(biāo)明參比電極的種類、脫氧用的氣體種類和掃描速度。2、記錄有效點(diǎn)蝕電位Eb10或Eb100的各個(gè)測(cè)量值并計(jì)算平均值,單位用伏特表示,記錄到小數(shù)點(diǎn)第三位(見下圖1)。七、引用標(biāo)準(zhǔn)1、GB/T1266-1986化學(xué)試劑氯化鈉2、GB/T2481.1-1998固結(jié)磨具用磨料粒度組成的檢驗(yàn)和標(biāo)記第1部分
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